三嗪三苯基次膦酸乙酯化合物及其制备方法技术

技术编号:9057660 阅读:120 留言:0更新日期:2013-08-21 20:52
本发明专利技术涉及一种三嗪三苯基次膦酸乙酯化合物及其制备方法,该化合物的结构如下式所示:制备方法为:在15℃条件下,控制三聚氯氰和苯基次膦酸二乙酯的摩尔比在1∶3~1∶4,分三次将苯基次膦酸二乙酯滴加到三聚氯氰的有机溶剂的溶液中,首先控制温度在15℃~20℃,搅拌反应1h,其次控制温度在30℃~40℃反应1h,最后控制温度在75℃~85℃反应3~5h,蒸馏出有机溶剂和低沸点物,经纯化处理,得产品2,4,6-三(O-乙基-苯基次膦酰基)-1,3,5-三嗪。该产品属无卤磷氮协同阻燃剂,阻燃效能高,适合用作聚酯PBT、聚酯PET、聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂和不饱和树脂等的阻燃剂。本发明专利技术工艺简单,设备投资少,易于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种磷、氮协同阻燃剂,具体涉及一种2,4,6-三(O-乙基-苯基次膦酰基)-1,3,5-三嗪化合物及其制备方法,该化合物适合用于聚酯PBT、聚酯PET、聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂和不饱和树脂等的阻燃剂。
技术介绍
随着高分子材料工业的发展,合成高分子材料的应用越来越广泛,但其材料普遍具有易燃的特性,所以对高分子材料的阻燃研究受到了关注。我国总体经济的快速发展使阻燃剂迎来了一个高速发展的机遇,与此同时,也面临着严峻的考验与挑战。我国的阻燃剂市场非常巨大,在今后几年还将以较高速度持续增长,不过在发展的前提下,随着国家对阻燃法规的颁布和完善,对阻燃剂的要求更高,不但要求提高材料的阻燃性能,还要求阻燃材料对环境具有友好性。因而提出了阻燃无卤化的发展要求,其中磷、氮协同增效阻燃剂的开发是重点研究方向之一。本专利技术公开了一种以三聚氯氰和苯基次膦酸二乙酯为原料制备磷、氮协同阻燃剂三嗪三苯基次膦酸乙酯化合物的方法,该产品结构有很好的对称性和平面共轭稳定性,还含有稳定的C-P键,分解温度高,与高分子材料有很好的相容性,能适应材料的高温加工,具有广阔的市场应用价值。
技术实现思路
本专利技术的目的之一在于提出一种磷、氮协同的2,4,6_三(O-乙基-苯基次膦酰基)-1,3,5-三嗪化合物,其阻燃效能高,与高分子材料有很好的相容性,能适应材料的高温加工,可克服现有技术的不足。为实现上述专利技术目的,本专利技术采用了如下技术方案:2,4,6-三(O-乙基-苯基次膦酰基)-1,3,5_三嗪化合物,其特征在于,该化合物的结构如下式所示:权利要求1.一种磷、氮协同阻燃剂三嗪三苯基次膦酸乙酯2,4,6-三(O-乙基-苯基次膦酰基)-1,3,5-三嗪化合物,其特征在于,该化合物的结构如下式所示:2.根据权利要求1所述2,4,6-三(O-乙基-苯基次膦酰基)-1,3,5-三嗪化合物的制备方法,其特征在于,该方法为: 控制三聚氯氰和苯基次膦酸二乙酯的摩尔比,将苯基次膦酸二乙酯分三次滴入到一定浓度的三聚氯氰的有机溶剂的溶液中;首先,在15°C下,滴入I倍摩尔比的苯基次膦酸二乙酯,控制温度在15°C 20°C持续搅拌反应Ih ;而后升温至30°C 40°C,再滴入I倍摩尔比的苯基次膦酸二乙酯,持续反应Ih ;然后再升温至75V 85°C,再滴入I 2倍摩尔比的苯基次膦酸二乙酯,持续反应3 5h,蒸馏出有机溶剂,再减压蒸出少量低沸点物,经纯化处理,得2,4,6- 二(O-乙基_苯基次勝酸基)-1,3,5- 二嚷。3.根据权利要求2所述2,4,6-三(O-乙基-苯基次膦酰基)-1,3,5-三嗪化合物的制备方法,其特征在于:如上所述的一定浓度的三聚氯氰的有机溶剂的溶液为三聚氯氰的质量克与有机溶剂的体积晕升比为1: 5 1: 15。4.根据权利要求2所述2,4,6-三(O-乙基-苯基次膦酰基)-1,3,5-三嗪化合物的制备方法,其特征在于:如上所述的控制三聚氯氰和苯基次膦酸二乙酯的摩尔比为三聚氯氰和苯基次膦酸二乙酯的摩尔比为1: 3 1: 4。5.根据权利要求2所述2,4,6-三(O-乙基-苯基次膦酰基)-1,3,5-三嗪化合物的制备方法,其特征在于:如上所述的有机溶剂为二氧六环、乙二醇二甲醚、乙腈或四氢呋喃。6.根据权利要求2所述2,4,6-三(O-乙基-苯基次膦酰基)-1,3,5-三嗪化合物的制备方法,其特征在于:如上所述的经纯化处理为加入产品质量2 2.5倍的乙酸乙酯(克/毫升),搅拌使其充分溶解,滴加石油醚约是乙酸乙酯的I 1.5倍(毫升/毫升),使产品结晶完全析出,过滤,真空干燥,得2,4,6-三(O-乙基-苯基次膦酰基)-1,3,5-三嗪。全文摘要本专利技术涉及一种,该化合物的结构如下式所示制备方法为在15℃条件下,控制三聚氯氰和苯基次膦酸二乙酯的摩尔比在1∶3~1∶4,分三次将苯基次膦酸二乙酯滴加到三聚氯氰的有机溶剂的溶液中,首先控制温度在15℃~20℃,搅拌反应1h,其次控制温度在30℃~40℃反应1h,最后控制温度在75℃~85℃反应3~5h,蒸馏出有机溶剂和低沸点物,经纯化处理,得产品2,4,6-三(O-乙基-苯基次膦酰基)-1,3,5-三嗪。该产品属无卤磷氮协同阻燃剂,阻燃效能高,适合用作聚酯PBT、聚酯PET、聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂和不饱和树脂等的阻燃剂。本专利技术工艺简单,设备投资少,易于工业化生产。文档编号C07F9/6521GK103254233SQ201310218978公开日2013年8月21日 申请日期2013年6月5日 优先权日2013年6月5日专利技术者王彦林, 胡新利 申请人:苏州科技学院本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种磷、氮协同阻燃剂三嗪三苯基次膦酸乙酯2,4,6?三(O?乙基?苯基次膦酰基)?1,3,5?三嗪化合物,其特征在于,该化合物的结构如下式所示:FSA00000906356800011.tif

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:王彦林胡新利
申请(专利权)人:苏州科技学院
类型:发明
国别省市:

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