本发明专利技术涉及一种磷酸三（1-氯-2-丙基）酯的生产方法，步骤如下：⑴配料；⑵合成：启动搅拌，缓慢滴加环氧丙烷，滴加环氧丙烷温度57-62℃，时间20+2小时，反应罐夹套给冷水，罐内液温控制60+3℃，环氧丙烷加毕，终点控制：pH=5.5-6；⑶洗涤；⑷脱水；⑸分析：取样分析合格过滤包装入库。本发明专利技术提供的磷酸三（1-氯-2-丙基）酯的生产方法步骤少，合成条件控制精确，如温度和pH等，合成出的产品纯度，生产效率高，生产出的产品各项指标要求较高，符合环保和阻燃要求。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于阻燃剂领域，尤其是。
技术介绍
磷系阻燃剂以其品种繁多、阻燃性能优良获得广泛的应用，随着人们对高分子材料热降解历程和阻燃体系的作用机理深入研究，新的阻燃理论和技术逐步被认识，如高聚物化学改性阻燃、高效阻隔炭化层阻燃，交联接枝阻燃和协同阻燃体系等，大大丰富了阻燃科学的内容和人们选择最优阻燃体系的范围。今后较长一段时间内，磷系阻燃剂仍占主导地位，有极大的发展潜力。其品种众多，应用广泛。主要用于阻燃合成及天然高分子材料(包括塑料橡胶、纤维、木材、树脂、涂料等)，可提高这些材料的抗燃性，减少火灾危险。磷酸三(1-氯-2-丙基)酯(TCPP)，别名:三(氯异丙基)磷酸酯，用于阻燃聚氨酯泡沫塑料，不饱和聚酯，液态酚醛树脂，粘合剂等重要的阻燃性增塑剂，也可用在矿用运输带(特别是煤矿)、导风筒、电线电缆、蓬布、壁纸、人造革、卷布滚等。在氰酸醚或聚醚与催化剂的混合物中的储存稳定性甚佳。经检索发现，与本专利相关的两篇专利文献，其中201210060077公开了一种碱性固载化离子液体催化的3 —氯一 2 —羟丙基一三甲基氯化铵的合成方法，包括步骤a、离子液体的固载化得到固载化离子液体；步骤b、将反应物料按质量比为三甲胺盐酸盐:水:固载化离子液体=10:6 8.5:1加入反应釜中充分搅拌，体系温度降至0-15°C开始滴加E C H，当摩尔比E CH:三甲胺盐酸盐=0.95 1.05:1时，保温反应至体系的P H值9 10，升温至室温继续反应，至体系的P H值降至7 8时反应结束；步骤c、过滤分离得到液相初产物，固载化离子液体催化剂直接循环使用；步骤d、将液相初产物减压蒸馏至固体产物完全析出，冷却至室温、加入有机溶剂充分淋洗、最后经真空干燥得到固体产物3 -氯一 2—轻丙基一二甲基氯 化铵。文献201210058853公开了一种(S) — 5—氯一 α —(环丙基乙炔)一 2 —氨基一 α —(二氟甲基)苯甲醇晶型的制备,包括:在(S ) — 5—氯一α 一(环丙基乙炔)一 2 —氨基一 α —(三氟甲基)苯甲醇中加入5倍 15倍的有机溶齐U，于0°C 50°C搅拌反应2 8 h，真空下干燥即得；其中，有机溶剂为体积比为1:1 I: 5的甲苯和正己烷的混合溶剂或溶剂为甲苯、正己烷和四氢呋喃的混合溶剂，甲苯的体积百分比含量为30% 70%，四氢呋喃的体积百分比含量为1% 10%，其余为正己烷。上述专利与本专利技术技术方案区别较大，不具备可比性。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种工艺过程简单、绿色环保、能耗低的磷酸三(1-氯-2-丙基)酯的生产方法。本专利技术实现目的的技术方案如下:一种磷酸三(卜氯-2-丙基)酯的生产方法，步骤如下:⑴配料:将三氯氧磷抽入反应罐，加催化剂，再把环氧丙烷加入到高位计量罐；所述催化剂为四氯化钛或偏矾酸钠；其中三氯氧磷:环氧丙烷:催化剂的摩尔比1:3-5:0.003-0.005 ；⑵合成:启动搅拌，缓慢滴加环氧丙烷，滴加环氧丙烷温度57_62°C，时间20±2小时，反应罐夹套给冷水，罐内液温控制60 ± 3°C，环氧丙烷加毕，终点控制:pH=5.5-6 ；⑶洗涤:合成后将合成产物转移至洗涤罐进行碱洗，加碱中和，碱洗至pH > 8，然后水洗，温度控制67-70°C，水洗pH=6-7 ；⑷脱水:水洗完毕进行负压脱水，温度控制104-110°C ;负压系统真空度为-0.097Mpa,时间3±0.25小时，水分含量彡0.01%，酸值彡0.1OOmg腿/g时脱水完毕；(5)分析:取样分析合格过滤包装入库。而且，所述催化剂为四氯化钛或偏矾酸钠。而且，所述原料配比为:三氯氧磷:环氧丙烷:四氯化钛重量比=500:610:0.86。本专利技术的优点和有益效果为:1、本专利技术提供的磷酸三(1-氯-2-丙基)酯的生产方法步骤少，合成条件控制精确，如温度和PH等，合成出的产品纯度，生产效率高，生产出的产品各项指标要求较高，符合环保和阻燃要求。2、本专利技术的工艺路线简单，在反应过程中不使用任何溶剂，对环境友好，充分满足当前塑料助剂无毒化、环保化的潮流趋势。具体实施例方式下面结合实施例，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本专利技术的保护范围。磷酸三(1-氯-2-丙基)酯的生产方法，步骤如下:工艺路线催化剂3C:1H60+P0Cb - (C3H6OCI) Pi)具体步骤如下:⑴配料:将定量三氯氧磷用负压一次抽入反应罐，加催化剂(四氯化钛或偏矾酸钠)，用氮气把定量的环氧丙烷压入高位计量罐；配料比:三氯氧磷:环氧丙烧:四氯化钛=500kg:610kg:500毫升(约0.86kg),偏帆酸钠的用量为三氯氧磷重量X0.15wt% ；采用环氧丙烷与三氯氧磷为起始原料，并且其中三氯氧磷与环氧丙烷的摩尔比1:3-1:5 ；⑵合成:启动搅拌，缓慢滴加环氧丙烷，滴加环氧丙烷温度57_62°C，时间20±2小时，反应罐夹套给冷水，罐内液温控制60 ± 3 °C，环氧丙烷加毕，测pH=5.5-6，终点控制:pH=5.5-6 ；⑶洗涤:合成后将合成产物转移至洗涤罐进行碱洗，加碱中和(氢氧化钠溶液)浓度6-8wt%，碱洗(碳酸钠)至pH彡8，水洗、温度控制67-70°C，水洗至pH=6_7 ；⑷脱水:水洗完毕进行负压脱水，温度控制104-110°C ;负压系统真空度再一0.097Mpa左右，温度控制104-109°C，时间3±0.25小时，水分含量彡0.01%，酸值彡0.100(mgK0H/g)时脱水完毕；(5)分析:取样分析合格过滤包装入库。本实施例制备的产品的指标如下:表I产品质量指标权利要求1.，其特征在于:步骤如下: ⑴配料:将三氯氧磷抽入反应罐，加催化剂，再把环氧丙烷加入到高位计量罐；所述催化剂； 其中三氯氧磷:环氧丙烷:催化剂的摩尔比1:3-5:0.003-0.005 ； ⑵合成:启动搅拌，缓慢滴加环氧丙烷，滴加环氧丙烷温度57-62°C，时间20土2小时，反应罐夹套给冷水，罐内液温控制60±3°C，环氧丙烷加毕，终点控制:pH=5.5-6 ； ⑶洗涤:合成后将合成产物转移至洗涤罐进行碱洗，加碱中和，碱洗至pH ^ 8，然后水洗，温度控制67-70°C，水洗pH=6-7 ； ⑷脱水:水洗完毕进行负压脱水，温度控制104-110°C ;负压系统真空度为-0.097Mpa,时间3+0.25小时，水分含量彡0.01%，酸值彡0.100 mgK0H/g时脱水完毕； (5)分析:取样分析合格过滤包装入库。2.根据权利要求1所述的磷酸三(1-氯-2-丙基)酯的生产方法，其特征在于:所述催化剂为四氯化钛或偏矾酸钠。3.根据权利要求2所述的磷酸三(1-氯-2-丙基)酯的生产方法，其特征在于:所述原料配比为:三氯氧磷:环 氧丙烷:催化剂四氯化钛重量比=500:610:0.86。全文摘要本专利技术涉及，步骤如下⑴配料；⑵合成启动搅拌，缓慢滴加环氧丙烷，滴加环氧丙烷温度57-62℃，时间20+2小时，反应罐夹套给冷水，罐内液温控制60+3℃，环氧丙烷加毕，终点控制pH=5.5-6；⑶洗涤；⑷脱水；⑸分析取样分析合格过滤包装入库。本专利技术提供的磷酸三(1-氯-2-丙基)酯的生产方法步骤少，合成条件控制精本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种磷酸三（1?氯?2?丙基）酯的生产方法，其特征在于：步骤如下：⑴配料：将三氯氧磷抽入反应罐，加催化剂，再把环氧丙烷加入到高位计量罐；所述催化剂；其中三氯氧磷：环氧丙烷：催化剂的摩尔比1:3?5：0.003?0.005；⑵合成：启动搅拌，缓慢滴加环氧丙烷，滴加环氧丙烷温度57?62℃，时间20+2小时，反应罐夹套给冷水，罐内液温控制60+3℃，环氧丙烷加毕，终点控制：pH=5.5?6；⑶洗涤：合成后将合成产物转移至洗涤罐进行碱洗，加碱中和，碱洗至pH≥8，然后水洗，温度控制67?70℃，水洗pH=6?7；⑷脱水：水洗完毕进行负压脱水，温度控制104?110℃；负压系统真空度为?0.097Mpa，时间3+0.25小时，水分含量≤0.01%，酸值≤0.100?mgKOH/g时脱水完毕；⑸分析：取样分析合格过滤包装入库。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张云刚，张传义，赵春忠，刘雪坤，
申请(专利权)人：天津市联瑞阻燃材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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