从废镜片中回收稀土氢氧化镧的方法技术

随着稀土工业的快速发展，我国稀土矿产资源的消耗速度加快，加上稀土是不可再生的重要战略资源。随着稀土价格的不断上涨。稀土科技和产业发展中亟待解决的问题就是废稀土化合物的回收问题。因此从废镜片（镜头）中回收稀土氢氧化鑭也变得非常有意义。本发明专利技术提出的是从废镜片中回收稀土氢氧化鑭的方法。该方法是废镜片经过原料的清洗、干燥、粉碎和筛选一次酸解、吸收、过滤、蒸发、二次酸解、蒸发、中和、氧化、过滤、干燥工序等达到回收氢氧化镧的目的。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术提出。
技术介绍
建国以来我国稀土工业发展迅猛，特别是改革开放以来，建成了采选，冶炼分离，深加工，新材料及稀土应用产品的集科研开发、生产、应用于一体的较为完整的稀土工业体系，成为世界上最大的稀土资源、生产、出口和消费国，在国际市场上居支配和主导地位，是我国为数不多的具有国际竞争力的优势产业之一，稀土在新能源、新材料、节能环保、航空航天、核工业、汽车电子信息等领域的应用日益广泛，稀土工业为我国国民经济和国防建设做出了重要贡献，也为世界高新技术产业的发展发挥了重要的促进和支撑作用。稀土工业虽然发展迅猛，但在稀土回收方面没有得到足够的重视。随着稀土工业的快速发展，我国稀土矿产资源的消耗速度加快，加上稀土是不可再生的重要战略资源。随着稀土价格的不断上涨。稀土科技和产业发展中亟待解决的问题就是废稀土化合物的回收问题。因此从废镜片(镜头)中回收稀土氢氧化鑭也变得非常有意义。
技术实现思路
本专利技术提出利用废镜片回收稀土氢氧化鑭的方法。该方法是废镜片经过原料清洗、干燥、粉碎和筛选、一次酸解、吸收、过滤、蒸发、二次酸解、蒸发、中和、氧化、过滤、干燥工序等达到回收氢氧化鑭的目的。 本专利技术的具体方案为: 原料的清洗、干燥工序 将废镜片(废镜头)敲碎放入超声波清洗仪中，加入3 %壬基酚聚氧乙烯醚水溶液，液面高于玻璃。打开超声波清洗仪开关清洗15分钟。取出用蒸馏水清洗干净，放入烘箱中，在104 °C时烘干30分钟。粉碎和筛选工序 将废镜片放入小型球磨机中粉碎，通过250目分样筛的玻璃粉备用。一次酸解、吸收工序 将玻璃粉和40%氢氟酸混合均匀放入白钢反应器中，用水浴加热。反应温度在600C 90°C，反应时间为4(Γ70分钟，用上部的白钢冷凝器回流。未凝气体有SiF4、BF3和HF，上述气体通入装有玻璃粉和水的白钢反应器中，HF被水吸收与玻璃粉反应，SiF4^BF3从第二个冷凝器中排出，上述未凝气体通入3%碳酸钠吸收后放空。过滤、蒸发工序 将酸解后的固液混合物离心分离；固体物是过量的玻璃粉和氟化镧、氟化铈。液体是HF和无机盐，将HF蒸出(返回到一次酸解工序)，回收无机盐。二次酸解、过滤工序将上述的玻璃粉、氟化镧和氟化铈加入1:1的盐酸，使氟化镧和氟化铈转变成氯化镧和氯化铈，过滤出玻璃粉(返回到一次酸解工序)，滤液是氯化镧、氯化铈和盐酸溶液。蒸发工序 蒸发出盐酸(返回二次酸解继续使用)，待滤液比重达1.32以上时，此时液体蒸发至原溶液体积的20%左右停止加热。中和、氧化工序 用ImolNaOH溶液中和至pH=5，在80°C通入气体氧化剂氧化30分钟。恒温反应10分钟。过滤、中和工序 过滤得到氢氧化铈。继续中和至pH=8.2，过滤得到氢氧化镧。干燥工序 室温干燥即得氢氧化镧，同时得 到氢氧化铈。附图说明 图1是本专利技术为工序流程图。具体实施例方式原料的清洗、干燥工序 将废镜片(废镜头)敲碎放入超声波清洗仪中，加入3 %壬基酚聚氧乙烯醚水溶液，液面高于玻璃。打开超声波清洗仪开关清洗15分钟，取出用蒸馏水清洗干净，放入烘箱中，在104 °C时烘干30分钟。粉碎和筛选工序 将废镜片放入小型球磨机中粉碎，通过250目分样筛的玻璃粉备用。一次酸解、吸收工序 将20克玻璃粉和100毫升40%氢氟酸混合均匀放白钢反应器中，用水浴加热。反应温度在80°C，反应时间为60分钟，用上部的白钢冷凝器回流。未凝气体有3丨 4、8&和册，上述气体通入装有玻璃粉和水的白钢反应器中，HF被水吸收与玻璃粉反应，SiF4、BF3从第二个冷凝器中排出，上述未凝气体通入200毫升3%碳酸钠吸收后放空。过滤、蒸发工序 将酸解后的固液混合物离心分离；固体物是过量的玻璃粉和氟化镧、氟化铈。液体是HF和无机盐，将HF蒸出(返回到一次酸解工序)，回收无机盐。二次酸解、过滤工序 将上述的玻璃粉、氟化镧和氟化铈加入1:1的盐酸20毫升，使氟化镧和氟化铈转变成氯化镧和氯化铈，过滤出玻璃粉(返回到一次酸解工序)，滤液是氯化镧、氯化铈和盐酸溶液。蒸发工序 蒸发出盐酸(返回二次酸解继续使用)，待滤液比重达1.32以上时，此时液体蒸至6毫升停止加热。中和、氧化工序 用ImolNaOH溶液中和至pH=5，在80°C通入气体氧化剂氧化30分钟。恒温反应10分钟。过滤、中和工序 过滤得到氢氧化铈。继续中和至pH=8.2，过滤得到氢氧化镧。干燥工序 室温干燥即得氢 氧化镧，同时得到氢氧化铈。本文档来自技高网...

【技术保护点】
原料的清洗、干燥工序将废镜片（废镜头）敲碎放入超声波清洗仪中，加入3?%壬基酚聚氧乙烯醚水溶液，液面高于玻璃，打开超声波清洗仪开关清洗15分钟，取出用蒸馏水清洗干净，放入烘箱中，在104℃时烘干30分钟。

【技术特征摘要】
1.原料的清洗、干燥工序 将废镜片(废镜头)敲碎放入超声波清洗仪中，加入3 %壬基酚聚氧乙烯醚水溶液，液面高于玻璃，打开超声波清洗仪开关清洗15分钟，取出用蒸馏水清洗干净，放入烘箱中，在104 °C时烘干30分钟。2.粉碎和筛选工序 将废镜片放入小型球磨机中粉碎，通过250目分样筛的玻璃粉备用。3.一次酸解、吸收工序 将玻璃粉和40%氢氟酸混合均匀放入白钢反应器中，用水浴加热，反应温度在600C 90°C时，反应40 70分钟，用上部的白钢冷凝器回流，未凝气体有SiF4、BF3和HF，上述气体通入装有玻璃粉和水的白钢反应器中，HF被水吸收与玻璃粉反应，SiF4、BF3从第二个冷凝器中排出，上述未凝气体通入3%碳酸钠吸收后放空。4.过滤、蒸发工序 将酸解后的固液混...

【专利技术属性】
技术研发人员：王景峰，于林超，张俭，
申请(专利权)人：吉林化工学院，
类型：发明
国别省市：