本发明专利技术涉及一种从香紫苏中同步提取香紫苏精油及香紫苏醇的生产方法。生产工艺中包括：(a)香紫苏粉碎，(b)负压水蒸气蒸馏精油，(c)多级逆流脉冲萃取，(d)负压逆流薄膜蒸发，(e)负压蒸馏浓缩，(f)负压水蒸气蒸馏脱溶，(g)溶剂冷凝分离，(h)废水蒸煮，(i)尾气石蜡油吸收。本发明专利技术同步提取香紫苏精油及香紫苏醇，大幅度提高了香紫苏精油及香紫苏醇得率，实现了香紫苏精油及香紫苏醇的规模化、工业化连续化生产，解决了香紫苏精油及香紫苏醇工业化生产中溶剂投入量大、提取得率低的难题；没有环境污染，生产成本低，是香紫苏提取香紫苏精油及香紫苏醇的创新技术，经济效益和社会效益巨大。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及香料化工领域，尤其涉及。
技术介绍
香紫苏为一种二年生或多年生草本，高约I 2米，下部茎木质化，直立，分枝，全株被短绒毛。单叶对生，卵圆形或长椭圆形。原产于法国格拉斯地区，后扩展至俄罗斯和乌克兰的克里米亚半岛地区，以及摩尔多瓦，乌兹别克斯坦，保加利亚等东欧国家，美国的北卡罗来那州也有大面积种植。目前国内主要种植地为:河南、河北、山西、陕西、甘肃和新疆等。从香紫苏中开发的产品有香紫苏油、香紫苏浸膏、香紫苏醇，香紫苏内酯和龙涎醚等产品O香紫苏精油及香紫苏醇是重要的香料原料，是生产龙涎醚的天然原料，主要用于香料香型的定型。国际市场香紫苏精油及香紫苏醇主要由美国控制，其次为乌克兰。国内、国际市场对香紫苏精油及香紫苏醇的需求越来越大。目前，国内只有陕西、新疆几个厂家从香紫苏中提取香紫苏精油及香紫苏醇，都是采用小规模罐组、间歇生产方式提取香紫苏精油或香紫苏醇中的一种，由于受生产工艺的限制，其产品产量及品质远远满足不了市场的需求。CN102503775A公开了一种香紫苏醇的生产工艺，该方法采用沸程为90 120°C的石油醚为萃取剂，在萃取釜内萃取出香紫苏醇浸膏后再采用分子蒸馏技术提纯；CN101323559A也公开了一种香紫苏醇的生产工艺，是直接从香紫苏浸膏中采用分子蒸馏器提取香紫苏醇。上述的香紫苏醇的生产工艺采用萃取釜间歇萃取工艺不但产量小、能源消耗高，而且浸膏提取率低、香紫苏渣中残香紫苏醇量大。而香紫苏精油则一般采用水蒸气常压蒸馏法，香紫苏精油的提取率较低。因此，有必要开发 一种香紫苏精油及香紫苏醇的高提取率并且环保型的生产工艺。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种从香紫苏中同步提取香紫苏精油及香紫苏醇的生产方法，本专利技术的生产方法大幅度提高了香紫苏精油及香紫苏醇得率，实现了香紫苏精油及香紫苏醇的规模化、工业化连续化生产，没有环境污染，生产成本低，，经济效益和社会效益巨大。本专利技术所提供的从香紫苏中同步提取香紫苏精油及香紫苏醇的生产方法，生产工艺中包括:(a)香紫苏粉碎，(b)负压水蒸气蒸馏精油提取香紫苏精油，(C)多级逆流脉冲萃取，(d)负压逆流薄膜蒸发，(e)负压蒸馏浓缩提取香紫苏醇；其中步骤(a)中的萃取溶剂为正己烷，萃取溶剂与香紫苏的质量比为:0.5 1.5:1，优选1:1。其中萃取溶剂也可为工业正己烷。作为优选技术方案，所述的生产方法，在负压蒸馏浓缩之后还进行如下工艺:(f)负压水蒸气蒸馏脱溶，(g)溶剂冷凝分离，(h)废水蒸煮，(i)尾气石蜡油吸收。图1是本专利技术的工艺流程图。其中，所述步骤(a)香紫苏粉碎过程为:把香紫苏原料用粉碎机粉碎成20 50mm长。香紫苏原料中含水分10 60%，香紫苏醇含量> 0.5%，香紫苏精油含量≥ 0.1%。其中，所述步骤(b)负压水蒸气蒸馏香紫苏精油过程为:粉碎后的香紫苏原料经料封输送机输送到水蒸气蒸馏塔中，塔中通入0.05Mpa的直接饱和水蒸气，香紫苏中的香紫苏精油被水蒸气蒸馏成气态，再进入冷凝器冷凝，冷凝后进入分水箱，香紫苏精油与水分离即得香紫苏精油。分离出的液态水可作为香紫苏花露水；香紫苏精油提取率≥95%。优选地，精馏塔压力为-0.03 -0.05MPa，例如为-0.035MPa、_0.045MPa等，优选为-0.04MPa。其中，所述步骤(C)多级逆流脉冲萃取的过程为:提取精油后的香紫苏料由料封输送机输送到萃取器中，在50-55°C下,先由含香紫苏醇质量浓度为1.2% 1.5%的萃取溶剂喷淋浸泡萃取、浙干，然后再分别经含香紫苏醇质量浓度为1.0 1.1%、0.8 0.9%、0.6 0.7%、0.4 0.5%、0.2 0.3%、0.05 0.15%的萃取溶剂依次七级喷淋浸泡萃取、浙干，反复循环萃取120 180min，再用正已烷溶剂喷淋浸泡萃取，实现多级逆流脉冲萃取。香紫苏在萃取器中含香紫苏醇量由多到少、正己烷溶剂喷淋入萃取器中其含香紫苏醇量由少到多，实现逆流萃取。对于多级逆流脉冲萃取，其过程如下:七级喷淋浸泡萃取过程中，在最后一道采用纯的正己烷作为萃取溶液进行浸泡萃取，然后用该萃取后的溶液作为萃取溶液对前面一道的香紫苏进行萃取，以此类推，这样，从后往前其萃取溶液中香紫苏醇浓度越来越高。七级喷淋浸泡萃取的好处在于，相对于每一级都采用纯的正己烷，其正己烷的用量非常大，并且香紫苏醇的浓度很低，采用上述方式，可以减少溶剂正己烷的用量，并得到具有较高浓度的香紫苏醇，减少后续蒸发工序的负荷。优选地，所述的七级喷淋浸泡萃取液的质量浓度为1.2%、1.0%、0.8%、0.6%、0.4%、0.2%、0.1%。其中，所述步骤(d)负压逆流薄膜蒸发过程为:由步骤(C)得到的含香紫苏醇的溶液先经120目粗过滤器过滤，再经320目精密过滤器过滤，由泵泵入一效负压逆流薄膜蒸发器，溶液在蒸发器中成薄膜状与溶剂蒸汽逆向流动，混合液中的50 65 %的正己烷溶剂被蒸发，蒸发后的混合液依次进入二效逆流薄蒸发器和三效逆流薄蒸发器，分别蒸发60 80%的溶剂和95 98%的溶剂。其中粗过滤器过滤除去较大颗粒的杂质,精密过滤器过滤除去细微杂质。优选地，所述逆流薄蒸发器的蒸发压力均为-0.03 -0.05MPa,优选为-0.04MPa ；优选地，所述一效逆流薄蒸发器的蒸发温度为55 60°C，二效逆流薄蒸发器的蒸发温度65 70°C，三效逆流薄蒸发器的蒸发温度为80 85°C。其中，所述步骤(e)负压蒸馏浓缩提取香紫苏醇的过程为:经步骤(d)蒸发后得到的香紫苏醇溶液被泵入再沸器加热到90 95°C，然后进入负压蒸馏塔中蒸馏，残余的溶剂被彻底蒸馏除去，并在负压作用下进入溶剂冷凝系统；蒸馏浓缩后的香紫苏醇液体再经冷却成型后，成为固体香紫苏醇。得到的固体香紫苏醇的外观为橄榄绿色固体，具有龙涎香香气，熔点:50 60°C，香紫苏醇含量彡60%，残留溶剂彡lOOppm。优选地，蒸馏塔有3 5层塔板。优选地，蒸馏塔蒸馏时的压力为-0.03 -0.05MPa,优选为-0.04MPa。其中，所述步骤(f)负压水蒸气蒸馏脱溶的过程为:提取香紫苏醇后的香紫苏经输送设备进入立式多层连续水蒸气蒸馏脱溶塔中，脱溶塔中设有多层预脱层，采用间接蒸汽加热，在搅拌作用下首先脱除70%的游离溶剂，然后落入两层透气层，继续脱除香紫苏中的溶剂，接着落入水蒸气蒸馏脱溶层，压力为0.05MPa的饱和水蒸气均匀喷入香紫苏中，调节直接蒸汽压力把香紫苏内部约30%的残余溶剂蒸馏出去，与预脱层蒸发出的溶剂气体一起在负压作用下进入冷凝系统；脱除溶剂的香紫苏再进入28 30°C冷风层脱除香紫苏中的水分。提取香紫苏醇后的香紫苏渣残留溶剂< 300ppm，水分< 20%，香紫苏残渣的温度(40°C，在该温度下可以保护香紫苏残渣中的有效成分，以便后续利用；脱除溶剂的香紫苏渣作为肥料返回农田， 是良好的有机肥，废渣成为副产品，实现了零污染、零排放。优选地，所述的水蒸气蒸馏脱溶塔压力为-0.01 -0.03MPa,优选为-0.02MPa。其中，所述步骤(g)溶剂冷凝分离的过程为:从步骤(C)中出来的含溶剂气体进入浸出冷凝器，从步骤⑷蒸发出的溶剂蒸汽进入蒸发冷凝器，从步骤(e)蒸馏出来的溶剂蒸汽进入蒸馏冷凝器，从步骤(f)中本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种从香紫苏中同步提取香紫苏精油及香紫苏醇的生产方法，其特征在于，生产工艺中包括：(a)香紫苏粉碎，(b)负压水蒸气蒸馏香紫苏精油，(c)多级逆流脉冲萃取，(d)负压逆流薄膜蒸发，(e)负压蒸馏浓缩提取香紫苏醇；其中步骤(a)中的萃取溶剂为正己烷，萃取溶剂与香紫苏的质量比为：0.5～1.5:1，优选1:1。
【技术特征摘要】
1.一种从香紫苏中同步提取香紫苏精油及香紫苏醇的生产方法，其特征在于，生产工艺中包括:(a)香紫苏粉碎，(b)负压水蒸气蒸馏香紫苏精油，(C)多级逆流脉冲萃取，(d)负压逆流薄膜蒸发，(e)负压蒸馏浓缩提取香紫苏醇； 其中步骤(a)中的萃取溶剂为正己烷，萃取溶剂与香紫苏的质量比为:0.5 1.5:1，优选 1:1。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在负压蒸馏浓缩之后还进行如下工艺:(f)负压水蒸气蒸馏脱溶，(g)溶剂冷凝分离，(h)废水蒸煮，(i)尾气石蜡油吸收。3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤(a)香紫苏粉碎过程为:把香紫苏原料用粉碎机粉碎成20 50mm长。4.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤(b)负压水蒸气蒸馏精油过程为:粉碎后的香紫苏原料经料封输送机输送到水蒸气蒸馏塔中，塔中通入0.05Mpa的直接饱和水蒸气，香紫苏中的香紫苏精油被水蒸气蒸馏成气态，再进入冷凝器冷凝，冷凝后进入分水箱，香紫苏精油与水分离即得香紫苏精油； 优选地，精馏塔压力为-0.03 -0.05MPa，优选为-0.04MPa。5.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤(c)多级逆流脉冲萃取的过程为:提取精油后的香紫苏料由料封输送机输送到萃取器中，在50-55°C下，先由含香紫苏醇质量浓度为1.2% 1.5%的萃取溶剂喷淋浸泡萃取、浙干，然后再分别经含香紫苏醇质量浓度为 1.0 1.1%、0.8 0.9%、0.6 0.7%、0.4 0.5%、0.2 0.3%、0.05 0.15% 的萃取溶剂依次七级喷淋浸泡萃取、浙干，反复循环萃取120 180min，再用正已烷溶剂喷淋浸泡萃取，实现多级逆流脉冲萃取； 优选地，所述的七级喷淋浸泡萃取液的质量浓度为1.2%、1.0%、0.8%、0.6%、0.4%、0.2%、0.1%。6.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤(d)负压逆流薄膜蒸发过程为:由步骤(c)得到的含香紫苏醇的溶液先经120目粗过滤器过滤，再经320目精密过滤器过滤，由泵泵入一效负压逆流薄膜蒸发器，溶液在蒸发器中成薄膜状与溶剂蒸汽逆向流动，混合液中的50 65 %的正己烧溶剂被蒸发,蒸发后的混合液依次进入二效逆流薄蒸发器和三效逆流薄蒸发器，分别蒸发60 80%的溶剂和95 98%的溶剂； 优选地，所述逆流薄蒸发器的蒸发压力均为-0.03 -0.05MPa，优选为-0.04MPa ； 优选地，所述一效逆流...
【专利技术属性】
技术研发人员：王晓平，
申请(专利权)人：安徽嘉旗粮油工程技术有限公司，
类型：发明
国别省市：
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