从东紫苏中提取木犀草素－７－Ｏ－β－Ｄ－葡萄糖苷的方法技术

本发明专利技术涉及一种从植物提取药物的方法，尤其涉及一种从东紫苏中提取木犀草素－７－Ｏ－β－Ｄ－葡萄糖苷的方法，对东紫苏利用溶剂提取，将提取后的浓缩液或浸膏溶于水，用弱极性或中等极性的有机萃取剂萃取脱脂，脱脂后的水相再用与水不互溶的低碳醇类萃取剂萃取，萃取相浓缩干燥，重结晶后得木犀草素－７－Ｏ－β－Ｄ－葡萄糖苷；或者脱脂后的水相过大孔吸附树脂，洗脱剂洗脱，洗脱液浓缩干燥，重结晶后得木犀草素－７－Ｏ－β－Ｄ－葡萄糖苷；本发明专利技术提取工艺简单，制备方便，能耗小，无环境污染，溶剂可循环使用，提取率高，可用于研发治疗心脑血管疾病、支气管炎、哮喘、肺癌等疾病的药物。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种从植物提取药物的方法，尤其涉及一种从东紫苏中提取木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷的方法。
技术介绍
东紫苏(Elsholtzia bodinieri Vaniot.)为唇形科(Labiatae)香薷属(Elsholtzia)植物。其全草均可入药，用于治疗感冒风寒、头痛身痛、虚火牙痛、泻肚、急性结膜炎、肝炎、咽喉痛、消化不良、闭尿等症；嫩叶可做茶饮用，有清热解毒之功效。在对东紫苏进行系统的化学成分分离研究中发现，木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(luteolin-7-O-β-D-glucoside)在东紫苏中含量较高，木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷具有止咳、祛痰、消炎作用，而且有降低兔实验性动脉粥样硬化和胆固醇的作用，大鼠皮下注射，有增强毛细血管通透性作用，但目前没有从东紫苏中提取木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷的文献报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种从东紫苏中提取木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷的方法。本专利技术采用以下技术方案来实现上述目的从东紫苏中提取木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷的方法，首先对东紫苏利用溶剂提取，提取溶剂为乙醇、甲醇、丙酮和水以不同配比所组成的溶剂，东紫苏与提取溶剂的重量比为1∶8-20，提取液浓缩后得浓缩液或浸膏，将浓缩液或浸膏溶于水，用弱极性或中等极性的有机萃取剂萃取脱脂，脱脂后的水相再用与水不互溶的低碳醇类萃取剂萃取，醇类萃取相浓缩干燥，重结晶后得木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷。弱极性或中等极性的萃取剂为石油醚、环己烷、正己烷、氯仿或乙酸乙酯，与水不互溶的低碳醇类萃取剂为C4～C10的醇类。与水不互溶的低碳醇类萃取剂为正丁醇、1-戊醇、环戊醇、环己醇或异辛醇。另一种从东紫苏中提取木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷的方法，首先对东紫苏利用溶剂提取，提取溶剂为乙醇、甲醇、丙酮和水以不同配比所组成的溶剂，东紫苏与提取溶剂的重量比为1∶8-20，提取液浓缩后得浓缩液或浸膏，浓缩液或浸膏溶解于水，用弱极性或中等极性的有机溶剂萃取脱脂，脱脂后的水相过大孔吸附树脂，先用水洗去水溶性杂质后，再用洗脱剂洗脱，洗脱液浓缩干燥，重结晶后得木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷。弱极性或中等极性的萃取剂为石油醚、环己烷、正己烷、氯仿或乙酸乙酯。大孔吸附树脂为弱极性、非极性或中等极性的大孔吸附树脂，洗脱剂为醇-水体系洗脱剂。选用弱极性、水份含量为60-70％、比表面积为480-520m2/g、平均孔径为130-140的大孔吸附树脂。本专利技术的方法可从东紫苏中提取木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷纯品，提取工艺简单，制备方便，能耗小，主要以醇-水体系为溶剂，无环境污染，溶剂可循环使用，提取率高，粗品提取可得到含量在60-80％的木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷，纯化后得到含量在95-99％的木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷，木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷可用于研发治疗心脑血管疾病、支气管炎、哮喘、肺癌等疾病的药物。附图说明图1是对照品的高效液相色谱图；图2是本专利技术样品的高效液相色谱图。具体实施例方式实施例1，东紫苏采自云南省红河州，将东紫苏全草500g粉碎，用4000ml的乙醇-水作提取剂，回流提取，其中乙醇的体积百分比为70％，提取液减压浓缩至无乙醇后，得东紫苏提取物浓缩液，用与浓缩液等体积的乙酸乙酯萃取三次，乙酸乙酯萃取后的水相减压浓缩除去残留的乙酸乙酯后，冷冻干燥得木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷粗产品，HPLC、UV测定含量为80％，对粗品进行结晶和重结晶，则得木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷纯品，HPLC、UV测定含量为96％。实施例2，将东紫苏全草500g粉碎，用7000ml的乙醇-水作提取剂，回流提取，其中乙醇的体积百分比为90％，提取液减压浓缩至无乙醇后，得东紫苏浓缩浸膏，将东紫苏浸膏制成水悬浮液，用与悬浮液等体积氯仿萃取三次，氯仿萃取后的水相再用1-戊醇萃取，1-戊醇萃取相减压浓缩后，真空干燥，则得木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷粗品，HPLC、UV测定含量约为61％，对粗品进行结晶和重结晶，则得木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷纯品，HPLC、UV测定含量为98％。实施例3，将东紫苏全草500g粉碎，用10000ml的丙酮-水作提取剂，回流提取，其中丙酮的体积百分比为60％，提取液减压浓缩至无丙酮后，得东紫苏提取物浓缩液，用与浓缩液等体积石油醚萃取两次脱脂，水相过大孔吸附树脂，用水洗至流出液无色，以95％乙醇为洗脱剂洗脱，洗脱液减压浓缩后，再冷冻干燥，得木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷精品，HPLC、UV测定含量约为90％；对粗品和精品进行结晶和重结晶，则得木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷纯品，HPLC、UV测定含量为99％。其中，大孔吸附树脂选用弱极性，粒度mm(0.3-1.25)≥90％，水份含量70％，平均比表面积为520m2/g，平均孔径140的大孔吸附树脂。实施例4，将东紫苏全草500g粉碎，用5000ml的丙酮-水作提取剂，回流提取，其中丙酮的体积百分比为60％，提取液减压浓缩至无丙酮后，得东紫苏提取物浓缩液，用等体积的环己烷萃取三次后，水相过大孔吸附树脂，用水洗至流出液无色，以95％乙醇为洗脱剂洗脱，洗脱液减压浓缩后，再喷雾干燥，得木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷精品，HPLC、UV测定含量约为90％；对精品进行结晶和重结晶，则得木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷纯品，HPLC、UV测定含量为99％。其中，大孔吸附树脂选用非极性，粒度mm(O.3-1.25)≥90％，水份含量60％，平均比表面积为480m2/g，平均孔径130的大孔吸附树脂。木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷产物鉴定一、性状含量为99％，浅黄色粉末，mp 251-253℃；HCl-Zn反应阳性，TLC遇硫酸乙醇溶液加热显黄色，薄层水解检出葡萄糖和木犀草素。二、光谱图EI-MS m/z(％)448 (26)，286(苷元)(100)，270(5)，258(16)，257(5)，212(38)，162(3)，示为黄酮类化合物，推得分子式为C21H20O11，与质谱分子离子峰一致；化合物的13C-NMR、DEPT谱中，在δC 60.6-105范围内，出现典型的葡萄糖特征碳吸收信号，示为黄酮苷。在1H-NMR(400Hz，DMSO-d6)δ中，12.98(1H，s)、10.00(1H，s)和9.41(1H，s)的三个峰分别归属为5、4′和3′位的羟基信号，7.43(1H，dd，J＝2.0，8.4Hz)是6′位的质子信号，7.41(1H，d，J＝2.0Hz)和6.89(1H，d，J＝8.0Hz)则为2′和5′位的峰，6.78(1H，d，J＝2.0Hz)和6.43(1H，d，J＝2.0Hz)分别是8位和6位质子信号，6.75(1H，s)则为3位质子信号，5.08(1H，d，J＝6.8Hz)是糖端基质子信号，为β-型。综合所有光谱数据，经与文献对照，确定该化合物为5，3′，4′-三羟基黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷，即木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷。三、含量测定选用安捷伦高效液相色谱仪，日本岛津公司UV-250分光光度仪；色谱柱Agile本文档来自技高网...

【技术保护点】
从东紫苏中提取木犀草素－７－Ｏ－β－Ｄ－葡萄糖苷的方法，对东紫苏利用溶剂提取，其特征在于，将提取后的浓缩液或浸膏溶于水，用弱极性或中等极性的有机萃取剂萃取脱脂，脱脂后的水相再用与水不互溶的低碳醇类萃取剂萃取，萃取相浓缩干燥，重结晶后得木犀草素－７－Ｏ－β－Ｄ－葡萄糖苷。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：赵东保，刘绣华，李明静，张卫，邵鹏，
申请(专利权)人：河南大学，
类型：发明
国别省市：41[中国|河南]