一种磁性微米球的制备方法，它涉及磁性微米球的制备方法。它为了解决现有方法制备的磁性微球存在粒径分布很大，并且每个微球中的磁铁矿分布不均匀的问题。方法：一、制备Fe3O4纳米磁性粒子；二、制备Fe3O4/油酸络合物粒子；三、制备磁性微米球。本发明专利技术采用新的、简单的分散聚合方法制备磁性微米球，所得的微米球是微米级，粒径均一，具有优异的磁响应性和再分散性。其中Fe3O4磁性粒子粒径分布较窄，约为200nm左右，并具有高饱和磁化强度。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及磁性微米球的制备方法。
技术介绍
磁性微球近年来作为一种新型的功能材料，因其具有独特的超顺磁性而获得简单、快速分离的特性，引起了广泛的关注。这种特性被应用于日益多样化的生物医药和生物工程领域中，包括蛋白质、病毒和核酸的纯化，细胞分离，固定化酶和靶向药物等。细胞的标记和分离是磁性微球最早的应用之一，将游离酶固定在磁性载体具有诸多优势，如其热稳定性和操作稳定性得以提高，再生性好，使用效率高，可以在外部磁场的作用下快速分离。磁分离技术为处理大规模的样品时提供了高通量的方法，这对生物领域的众多应用提供了帮助。高分子磁性微球是近年来较受关注的一类重要的有机/无机微米材料，聚合方法有很多种，例如，原位合成法、核-壳法、乳液聚合、细乳液聚合、悬浮聚合等等。尽管这些方法成功地合成了磁性微球，但由于有机高分子和无机磁性粒子的亲和性比较差，制得的磁性微球均有很大的粒径分布，并且每个微球中的磁铁矿分布不均匀。因此获得具有磁性粒子均匀分散、高饱和磁化强度和粒径均一的磁性微球仍然是一个挑战。
技术实现思路
本专利技术目的是为了解决现有方法制备的磁性微球存在粒径分布很大，并且每个微球中的磁铁矿分布不均匀的问题，而提供。磁性微米球的制备方法按以下步骤实现:—、在IOOmL的圆底烧瓶中加入70 80mL乙二醇,磁性搅拌下,加入2 3g的FeCl3 *6H20,形成均相溶液,然后加入6 7g的醋酸钠，I 2g的聚乙二醇,强力搅拌30min后密封在聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，加热至200°C并恒温保持8 10h，再冷却至室温，所得产品用无水乙醇洗涤2 4次，然后在60°C下干燥6h，获得Fe3O4纳米磁性粒子；二、将步骤一所得Fe3O4纳米磁性粒子加入到含有75mL去离子水的200mL三口瓶中，超声搅拌并通入氮气30min,形成氮氛,再加入ImL油酸、0.4mL浓度为23 25wt%的氨水，反应12h后，用无水乙醇、去离子水分别洗涤离心 ，然后在40°C下干燥10h，获得Fe3O4/油酸络合粒子；三、在200mL三口瓶中加入80g无水乙醇，搅拌中加入1.3 1.5g聚乙烯吡咯烷酮(PVP),溶解后通入氮气30min,形成氮氛,在转速为100 200rpm的搅拌条件下,逐滴加入溶有偶氮二异丁腈(AIBN)和Fe3O4粒子的苯乙烯单体，然后快速升温至75°C，反应24h后停止反应，用强磁铁磁分离，用酒精清洗，反复3 5次，然后再40°C干燥6h，获得磁性微米球粒子；其中步骤三中溶有偶氮二异丁腈和Fe3O4粒子的苯乙烯单体中有0.2g的偶氮二异丁腈、0.5g的Fe3O4粒子和5g的苯乙烯单体。本专利技术采用简单的分散聚合方法制备磁性复合微球，所得的微球是微米级，粒径均一；磁铁矿粒子约为200nm,粒径分布较窄。该磁性微球具有优异的磁响应性和再分散性。其中Fe3O4磁性粒子均匀分散，并具有高饱和磁化强度。附图说明图1是实施例中Fe3O4纳米磁性粒子的SEM图2是实施例中外磁场存在前的Fe3O4/油酸络合物溶胶液图3是实施例中外磁场存在后的Fe3O4/油酸络合物溶胶液图4是实施例中制备所得磁性微米球的SEM图5是实施例中外磁场存在前的磁性微米球水溶胶图6是实施例中外磁场存在后的磁性微米球水溶胶图7是实施例中制备所得Fe3O4纳米磁性粒子的XRD图8是实施例中制备所得磁性微米球的XRD图。具体实施方式本专利技术技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。具体实施方式一:本实施方式磁性微米球的制备方法按以下步骤实现:一、在IOOmL的圆底烧瓶中加入70 80mL乙二醇，磁性搅拌下，加入2 3g的FeCl3 *6H20,形成均相溶液,然后加入6 7g的醋酸钠，I 2g的聚乙二醇,强力搅拌30min后密封在聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，加热至200°C并恒温保持8 10h，再冷却至室温，所得产品用无水乙醇洗涤2 4次，然后在60°C下干燥6h，获得Fe3O4纳米磁性粒子；二、将步骤一所得Fe3O4纳米磁性粒子加入到含有75mL去离子水的200mL三口瓶中，超声搅拌并通入氮气30min,形成氮氛,再加入ImL油酸、0.4mL浓度为23 25wt%的氨水，反应12h后,用无水乙醇、去离子水分别洗涤离心,然后在40°C下干燥10h，获得Fe3O4/油酸络合粒子；三、在200mL三口瓶中加入80g无水乙醇，搅拌中加入1.3 1.5g聚乙烯吡咯烷酮(PVP),溶解后通入氮气30min ,形成氮氛,在转速为100 200rpm的搅拌条件下,逐滴加入溶有偶氮二异丁腈(AIBN)和Fe3O4粒子的苯乙烯单体，然后快速升温至75°C，反应24h后停止反应，用强磁铁磁分离，用酒精清洗，反复3 5次，然后再40°C干燥6h，获得磁性微米球粒子；其中步骤三中溶有偶氮二异丁腈和Fe3O4粒子的苯乙烯单体中有0.2g的偶氮二异丁腈、0.5g的Fe3O4粒子和5g的苯乙烯单体。本实施方式中通过调整Fe3O4纳米磁性粒子与苯乙烯单体的摩尔比例，可以调整磁性微米球中磁铁矿的百分比。本实施方式中通过调整PVP加入量、搅拌速率，可以调整磁性微米球的粒径大小。具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中在IOOmL的圆底烧瓶中加入75mL乙二醇，磁性搅拌下，加入2.36g的FeCl3 6H20，形成均相溶液，然后加A 6.3g的醋酸钠，1.75g的聚乙二醇。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤三搅拌中加入1.4g聚乙烯吡咯烷酮。其它步骤及参数与具体实施方式一或二相同。实施例:磁性微米球的制备方法按以下步骤实现:一、在IOOmL的圆底烧瓶中加入70mL乙二醇，磁性搅拌下，加入2.36g的FeCl3 WH2O,形成均相溶液，然后加入6.3g的醋酸钠，1.75g的聚乙二醇，强力搅拌30min后密封在聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，加热至200°C并恒温保持9h，再冷却至室温，所得产品用无水乙醇洗涤3次，然后在60°C下干燥6h，获得Fe3O4纳米磁性粒子；二、将步骤一所得Fe3O4纳米磁性粒子加入到含有75mL去离子水的200mL三口瓶中，超声搅拌并通入氮气30min,形成氮氛,再加入ImL油酸、0.4mL浓度为24wt %的氨水,反应12h后，用无水乙醇、去离子水分别洗涤离心，然后在40°C下干燥10h，获得Fe3O4/油酸络合粒子；三、在200mL三口瓶中加入80g无水乙醇，搅拌中加入1.5g聚乙烯吡咯烷酮(PVP),溶解后通入氮气30min,形成氮氛,在转速为100 200rpm的搅拌条件下,逐滴加入溶有偶氮二异丁腈(AIBN)和Fe3O4粒子的苯乙烯单体，然后快速升温至75°C，反应24h后停止反应，用强磁铁磁分离，用酒精清洗，反复4次，然后再40°C干燥6h，获得磁性微米球粒子;其中步骤三中溶有偶氮二异丁腈和Fe3O4粒子的苯乙烯单体中有0.2g的偶氮二异丁腈、0.5g的Fe3O4粒子和5g的苯乙烯单体。本实施例步骤一中所得Fe3O4纳米磁性粒子，其扫描电镜如图1所示，可见，磁性粒子粒径约为200nm，粒径分布较窄。本实施例步骤二中所得Fe3O4/油酸络合物水溶胶液，在本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种磁性微米球的制备方法，其特征在于它按以下步骤实现：一、在100mL的圆底烧瓶中加入70～80mL乙二醇，磁性搅拌下，加入2～3g的FeCl3·6H2O，形成均相溶液，然后加入6～7g的醋酸钠，1～2g的聚乙二醇，强力搅拌30min后密封在聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，加热至200℃并恒温保持8～10h，再冷却至室温，所得产品用无水乙醇洗涤2～4次，然后在60℃下干燥6h，获得Fe3O4纳米磁性粒子；二、将步骤一所得Fe3O4纳米磁性粒子加入到含有75mL去离子水的200mL三口瓶中，超声搅拌并通入氮气30min，形成氮氛，再加入1mL油酸、0.4mL浓度为23～25wt％的氨水，反应12h后，用无水乙醇、去离子水分别洗涤离心，然后在40℃下干燥10h，获得Fe3O4/油酸络合粒子；三、在200mL三口瓶中加入80g无水乙醇，搅拌中加入1.3～1.5g聚乙烯吡咯烷酮，溶解后通入氮气30min，形成氮氛，在转速为100～200rpm的搅拌条件下，逐滴加入溶有偶氮二异丁腈和Fe3O4粒子的苯乙烯单体，然后快速升温至75℃，反应24h后停止反应，用强磁铁磁分离，用酒精清洗，反复3～5次，然后再40℃干燥6h，获得磁性微米球粒子；其中步骤三中溶有偶氮二异丁腈和Fe3O4粒子的苯乙烯单体中有0.2g的偶氮二异丁腈、0.5g的Fe3O4粒子和5g的苯乙烯单体。...
【技术特征摘要】
1.一种磁性微米球的制备方法，其特征在于它按以下步骤实现: 一、在IOOmL的圆底烧瓶中加入70 80mL乙二醇，磁性搅拌下，加入2 3g的FeCl3 *6H20,形成均相溶液,然后加入6 7g的醋酸钠，I 2g的聚乙二醇,强力搅拌30min后密封在聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，加热至200°C并恒温保持8 10h，再冷却至室温，所得产品用无水乙醇洗涤2 4次，然后在60°C下干燥6h，获得Fe3O4纳米磁性粒子； 二、将步骤一所得Fe3O4纳米磁性粒子加入到含有75mL去离子水的200mL三口瓶中，超声搅拌并通入氮气30min,形成氮氛,再加入ImL油酸、0.4mL浓度为23 25wt%的氨水,反应12h后，用无水乙醇、去离子水分别洗涤离心，然后在40°C下干燥10h，获得Fe3O4/油酸络合粒子； 三、在200mL三口瓶中加入80g无水乙醇，搅拌...
【专利技术属性】
技术研发人员：孙立国，耿文浩，赵冬梅，汪成，
申请(专利权)人：黑龙江大学，
类型：发明
国别省市：
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