本发明专利技术公开了一种三氟醋酸盐溶液制备NaREF4上转换发光薄膜的方法，可分为溶液的配制、凝胶薄膜的制备及干燥、薄膜热处理三个过程。首先，用一定量的三氟乙酸作反应物将醋酸钠，醋酸钇，醋酸镱，醋酸铒溶解于甲醇中形成了性能稳定且成膜性好的TFA溶液；然后用所配制的溶液作为前驱体溶液，结合浸渍提拉法或旋转涂覆法在一定基底上，制备凝胶薄膜，随后将得到的凝胶薄膜在空气下干燥；然后在一定温度下进行热处理，即可获得白色的具有良好发光性能的NaREF4薄膜。能够通过对组分的控制，和胶体的控制，获得了具有成膜性好的溶液，得到了β相NaYF4薄膜，表现出很好的发光效果。
A method of three fluorine acetate solution preparation of upconversion luminescence of NaREF4 thin films
The invention discloses a method for preparing three fluorine acetate solution of upconversion luminescence of NaREF4 films, which can be divided into thin film preparation, gel solution preparation and drying process, heat treatment of the film three. First of all, with three trifluoroacetic acid as reactant to a certain amount of sodium acetate, acetic acid, yttrium, ytterbium, erbium acetate dissolved to form the stable performance and good film TFA solution in methanol; and then use the formulated solution as the precursor solution with dip coating or spin coating method on substrate gel films were prepared, then, will get the gel films under air drying; followed by heat treatment at a certain temperature, you can get the NaREF4 film with good luminescent properties of white. Through the control of the components and the control of the colloid, the film with good film forming property is obtained, and the beta phase NaYF4 thin film is obtained.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及膜材料制备
，尤其涉及发光显示器件和太阳能电池领域的器件制备技术，具体地说，是一种三氟醋酸盐溶液制备NaREF4上转换发光薄膜的方法。
技术介绍
随着激光技术、新材料技术的迅速发展，上转换光学材料(up-conversionphosphors),作为一种能将近红外光转换成可见光的新型光子学材料，迅速在红外探测、红外上转换成像、光存储、光学信息处理，太阳能电池等方面都显示出了其广阔的应用前景，并引起广泛关注。近几年来，上转换材料在近红外光上转换显示器、光学限幅、双光子显微技术、光学信息存储，太阳能电池等许多领域都获得了一定的应用。下面以上转换材料在太阳能电池领域的应用前景做一个介绍。太阳能电池材料的研究因为能源问题日益紧迫而引起了人们的重视，然而太阳能电池较低的光电转换效率成为其大规模应用的瓶颈之一。目前，实验室中所得到的最好的光电转换效率，单晶硅太阳能电池为24.7%，单结非晶硅太阳能电池为10.1%。虽然单结非晶硅太阳能电池的光电转换效率低，但具有生产成本低、能量返回期短、高温性能好、弱光响应好、适合大批量生产的优点，具有非常好的应用前景。因此，如何提高单结非晶硅太阳能电池的光电转换效率成为目前研究的热点。由于非晶硅太阳能电池的光谱响应范围比较窄，所以可以设想通过上下转换材料把特定波段的光转换为另一特定波段的光，从而有可能大幅提高非晶硅太阳能电池光电转换效率。2011年，有研究者制备了 Er3+:YbF3粉体并分别用369nm和980nm的光激发，发现它同时具有上下转换的性质。由于粉体的工艺与太阳能电池工艺不兼容，于是人们考虑将其薄膜化。如果所制备的薄膜能够实现上下转换的能量传递，把较高频和较低频的光同时转化为适当的中频光，将显著提高非晶硅太阳能电池的光电转换效率，是一项 具有科学意义和技术价值的值得探索的工作。不仅上转换薄膜在上述举例的太阳能电池领域有重要的作用，同时在未来的其他器件，比如红外探测、红外上转换成像、光存储、光学信息处理等都有重要潜在的应用。目前上转换材料主要可以分为两类，一类是氧化物材料，还有一类是氟化物材料。在这些上转换材料中，发光强度最好的稀土掺杂的NaYF4材料。这种氟化物材料目前已引起科学家们的广泛关注。但大部分的研究都活跃在化学领域，采用各种化学手段制备成纳米或微米粉体。然而在很多情况下，上转换材料都需要制成薄膜形态使用。因此，把上转换材料制成适合各种需要的、粒度适当的、均匀的光学薄膜成为上转换材料应用的前提。当前，薄膜的制备方法有很多，包括磁控溅射技术、电子束蒸发技术、激光沉积技术，溶胶-凝胶技术等。在上转薄膜制备方面，上述技术在制备氧化物上转换薄膜方面已有大量研究报道，技术达到了较成熟的地步。但利用上述的各种镀膜技术制备氟化物的上转换薄膜的方面，受到很大的局限性。在上转换氟化物薄膜制备方面，化学溶液法显示出一定的优势，具有镀膜成本低，易于控制组分等优势。但对于NaREF4 (RE = Y，Er, Yb等)这一系列的上转换薄膜而言，因材料中含有摩尔质量较低的碱金属，在薄膜制备过程中，往往造成成分的损失，薄膜的成膜效果差等问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种三氟醋酸盐溶液制备NaREF4上转换发光薄膜的方法，能够通过对组分的控制，和胶体的控制，获得了具有成膜性好的溶液，得到了 P相NaYFj^膜，表现出很好的发光效果。本专利技术所采用的技术方案是，一种三氟醋酸盐溶液制备NaREF4上转换发光薄膜的方法，其特征在于，按照以下步骤实施:I)、三氟醋酸盐溶液即TFA溶液的配制:a)将稀土醋酸盐和醋酸钠溶解在含有蒸馏水的三氟乙酸中，使得各物质摩尔比为醋酸钇:醋酸镱:醋酸铒:醋酸钠:三氟乙酸:水=0.8:0.12-0.16:0.04-0.08:1.6-2:4.6-10:10-50，在40-80°C加热条件下搅拌澄清后，在50-90°C的温度下烘干或减压蒸馏后得到物质A，所述物质A为胶状或粉末状；b)将步骤a)得到的物质A进一步溶解在溶剂中，并再次经过50_70°C烘干或减压蒸馏，得到提纯的胶状或粉末状物质B ;c )将步骤b)物质B溶解在溶剂中，使得溶液满足摩尔比钇:镱:铒:钠:溶剂=0.8:0.12-0.16:0.04-0.08:1.6-2:20-80，获得 TFA 溶液；2)凝胶薄膜的制备及干燥:采用步骤I)中配 制的TFA溶液作为前驱体溶液，结合浸溃提拉法或旋转涂覆等方法在基片上制得NaREF4凝胶薄膜，随后将得到的凝胶薄膜在空气下，不大于200°C的温度条件下干燥5 20分钟，挥发掉多余的溶剂，得到凝胶干膜；3)薄膜热处理:将获得的凝胶干膜放入250-450°C的马弗炉中煅烧5_50分钟，保温结束后，取出即成，若要增加薄膜的厚度，则重复步骤2)与步骤3)步骤若干次，直至达到所需厚度。本专利技术的特点还在于，步骤I)的b)中溶剂为乙醇、甲醇或乙二醇甲醚。步骤I)的a)中所述的醋酸钇可用醋酸钆、醋酸钕或醋酸钐中的任意一种代替，步骤I)的c)中钇可替换为钆、钕或钐中的任意一种。步骤I)的a)中所述的醋酸钠可用碳酸钠或氢氧化钠代替。步骤2 )所述基片为玻璃，石英，硅中的任意一种。步骤3)在空气或N2气氛下进行。本专利技术的有益效果是，本专利技术中的NaREF4薄膜的制备方法，采用价格低廉的小分子金属醋酸盐为起始原料，未涉及昂贵的大分子金属羧酸盐或金属醇盐，采用了甲醇、乙醇等普通的有机溶液作溶剂，大大降低了成本；利用三氟乙酸络合作用将醋酸盐原料溶解于甲醇中形成了性能稳定且成膜性好的NaREF4溶液。同其他化学法制备NaREF4薄膜工艺相t匕，气孔率低，薄膜致密，表面光滑，发光性能良好的，且所得到的NaREF4S 0相。附图说明图1是本专利技术三氟醋酸盐溶液制备NaREF4上转换发光薄膜的方法中TFA溶液的制备流程图；图2是本专利技术的方法制备的薄膜的XRD图；图3是本专利技术的方法制备的薄膜的发光性能曲线。具体实施例方式下面结合附图和具体实施方式对本专利技术进行详细说明。本专利技术提供一种三氟醋酸盐溶液制备NaREF4I转换发光薄膜的方法，可分为溶液的配制、凝胶薄膜的制备及干燥、薄膜热处理三个过程。首先，用一定量的三氟乙酸作反应物将醋酸钠，醋酸钇，醋酸镱，醋酸铒溶解于甲醇中形成了性能稳定且成膜性好的TFA溶液；然后用所配制的溶液作为前驱体溶液，结合浸溃提拉法或旋转涂覆法在一定基底上，制备凝胶薄膜，随后将得到的凝胶薄膜在空气下干燥；然后在一定温度下进行热处理，即可获得白色的具有良好发光性能的NaREF4薄膜。具体按照以下步骤施行:I)溶液的配制，如图1所示:将稀土醋酸 盐和醋酸钠溶解在含有少量蒸馏水的三氟乙酸中，使得各物质摩尔比为醋酸钇:醋酸镱:醋酸铒:醋酸钠:三氟乙酸:水=0.8:0.12-0.16:0.04-0.08:1.6-2:4.6-10:10-50，在40-80°C加热条件下搅拌澄清后，经过50_90°C烘干或减压蒸馏去除水分，得到胶状或粉末状物质A。进一步溶解在溶剂中，并再次经过50-70°C烘干或减压蒸馏，得到提纯的胶状或粉末状物质B。将物质B溶解在溶剂中，使得溶液满足摩尔比钇:镱:铒:钠:溶剂=0.8:0.12-0.16:0.04-0.08:1.6-2:20-80 ;即本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种三氟醋酸盐溶液制备NaREF4上转换发光薄膜的方法，其特征在于，按照以下步骤实施：1）、三氟醋酸盐溶液即TFA溶液的配制：a)将稀土醋酸盐和醋酸钠溶解在含有蒸馏水的三氟乙酸中，使得各物质摩尔比为醋酸钇:醋酸镱:醋酸铒:醋酸钠:三氟乙酸：水＝0.8:0.12?0.16:0.04?0.08:1.6?2:4.6?10:10?50，在40?80℃加热条件下搅拌澄清后，在50?90℃的温度下烘干或减压蒸馏后得到物质A，所述物质A为胶状或粉末状；b）将步骤a）得到的物质A进一步溶解在溶剂中，并再次经过50?70℃烘干或减压蒸馏，得到提纯的胶状或粉末状物质B；c）将步骤b）物质B溶解在溶剂中，使得溶液满足摩尔比钇:镱:铒:钠:溶剂=0.8:0.12?0.16:0.04?0.08:1.6?2:20?80，获得TFA溶液；2）凝胶薄膜的制备及干燥：采用步骤1）中配制的TFA溶液作为前驱体溶液，结合浸渍提拉法或旋转涂覆等方法在基片上制得NaREF4凝胶薄膜，随后将得到的凝胶薄膜在空气下，不大于200℃的温度条件下干燥5～20分钟，挥发掉多余的溶剂，得到凝胶干膜；3）薄膜热处理：将获得的凝胶干膜放入250?450℃的马弗炉中煅烧5?50分钟，保温结束后，取出即成，若要增加薄膜的厚度，则重复步骤2）与步骤3）步骤若干次，直至达到所需厚度。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李虹燕，杨思今，陈源清，
申请(专利权)人：西安理工大学，
类型：发明
国别省市：
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