六氟钛酸锂的合成方法及其新用途技术

本发明专利技术提供一种六氟钛酸锂的合成方法及其新用途，包括：第一步，制得透明的氟钛酸H2TiF6溶液；第二步，制得氟化锂悬浊液；过滤氟化锂悬浊液，取滤饼即氟化锂，用纯水将氟化锂配制为20-30％的氟化锂悬浊液；第三步，将第二步配制得到的氟化锂悬浊液滴加到第一步配制得到的透明的氟钛酸溶液中，配制得到透明的六氟钛酸锂溶液；第四步，搅拌加热第三步制得的六氟钛酸锂溶液，滤饼用纯水洗涤结晶，然后将结晶加热烘干，自然冷却后研磨粉碎即得到六氟钛酸锂粉末。所合成的六氟钛酸锂的纯度高，当将其应用到含有六氟磷酸锂的锂电池电解液中时，明显增强锂电池电解液的导电性，从而提高锂电池的性能。

Synthesis method of six lithium fluoride and its new use

The present invention provides a method for synthesizing six fluorine lithium titanate and its new use, including: the first step of making transparent fluorine titanate H2TiF6 solution; the second step, to prepare lithium fluoride suspension; filtration of lithium fluoride suspension, take the cake with water lithium fluoride, lithium fluoride preparation for lithium fluoride suspension 20-30%; the third step, the second step of preparing lithium fluoride suspension is dripped into the first step of the preparation of transparent titanium fluoride solution, preparation of six fluorine lithium titanate transparent solution; the fourth step, third step heating stirring six fluorine lithium titanate prepared solution, the filter cake is washed by pure water and then crystallization crystallization, heating and drying after natural cooling, grinding to obtain six fluorine lithium titanate powder. The synthesized six lithium titanate has high purity, and when applied to the lithium battery electrolyte containing lithium fluoride, the conductivity of the lithium battery electrolyte is obviously enhanced, and the performance of the lithium battery is improved.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于锂离子电池研究
，具体涉及一种六氟钛酸锂的合成方法及其新用途。
技术介绍
锂离子电池具有能量密度比大、环境负荷小等特点，因此，广泛应用于便携式电子设备、将来会大规模应用于电动汽车，储能电站等领域。电解质作为锂离子电池的重要组成部分之一，是完成电化学反应不可缺少的部分。现有技术中，主要采用六氟磷酸锂作为电解质，其导电能力仍然有限，从而会降低锂离子电池的性能。
技术实现思路
针对现有技术存在的缺陷，本专利技术提供一种六氟钛酸锂的合成方法及其新用途，所合成的六氟钛酸锂的纯度高，当将其应用到含有六氟磷酸锂的锂电池电解液中时，明显增强锂电池电解液的导电性，从而提高锂电池的性能。本专利技术采用的技术方案如下:本专利技术第一目的在于提供一种六氟钛酸锂的合成方法，包括以下步骤:第一步，用纯水将二氧化钛TiO2粉末配制为15-25%的悬浊液，加热搅拌下，向二氧化钛悬浊液中滴加60-70%的氢氟酸，制得透明的氟钛酸H2TiF6溶液； 第二步，用纯水将碳酸锂粉末配制为20-30%的碳酸锂悬浊液，加热搅拌下，向碳酸锂悬浊液中滴加60-70%的氢氟酸,制得氟化锂悬浊液；过滤氟化锂悬浊液,滤饼用纯水洗漆后，取滤饼即氟化锂，用纯水将氟化锂配制为20-30%的氟化锂悬浊液；第三步，将第二步配制得到的氟化锂悬浊液，滴加到第一步配制得到的透明的氟钛酸溶液中，配制得到透明的六氟钛酸锂溶液；第四步,搅拌加热第三步制得的透明的六氟钛酸锂溶液,使六氟钛酸锂溶液中的水分蒸发，溶液浓缩，待溶液白浊后过滤，滤饼用纯水洗涤结晶，然后将结晶放置于PTFE板上加热烘干，自然冷却后研磨粉碎，即得到六氟钛酸锂粉末。优选的，所述滤饼用纯水洗涤结晶具体为:将滤饼放置到离心管中，向离心管中加入纯水；25°C离心0.5-lh，静置5-8小时，析出结晶；其中，滤饼与纯水的质量比为10: 1-15: I。优选的，第四步中，加热烘干条件为:首先加热至60度烘干2小时，然后再加热至110度烘干2小时。现有技术中，公开一种将氢氧化锂或氯化锂或碳酸锂溶液或悬浊液滴加到已配制成的六氟钛酸锂溶液中，从而制备得到六氟钛酸锂。但该种方法所制备得到的六氟钛酸锂的纯度较低。而采用本专利技术提供的制备方法，可以制得纯度非常高的六氟钛酸锂。对本专利技术制备得到的最终产品进行X-射线粉末衍射测试，通过图1所得的图谱，验证了最终产品即为六氟钛酸锂。其纯度为97.8%。本专利技术第二目的在于提供一种上述方法制备得到的六氟钛酸锂的新用途，将所述六氟钛酸锂加入含有六氟磷酸锂的锂电池电解液中；其中，所述六氟磷酸锂为主电解质，所述六氟钛酸锂为辅助电解质。优选的，在所述锂电池电解液中，六氟磷酸锂和六氟钛酸锂的摩尔比为10: 1-10: 2。优选的，六氟磷酸锂和六氟钛酸锂的摩尔比为10: 1.5。优选的，锂电池电解液中，有机溶剂为碳酸乙烯酯EC、碳酸二乙酯DEC、碳酸二甲酯DMC、碳酸丙烯酯PC和碳酸甲乙酯MEC中的一种或几种。本专利技术人长期 致力于锂电池电解液的研究，在经过多次实验后，意外发现，当向含有六氟磷酸锂的锂电池电解液中加入一定比例的六氟钛酸锂时，可以明显提高锂电池电解液的导电性，从而提高锂电池的性能。后续的比较例2证明了这一结论。附图说明图1为本专利技术制备得到的六氟钛酸锂的X-射线粉末衍射图。具体实施例方式六氟钛酸锂制备实施例一第一步，用纯水将二氧化钛TiO2粉末配制为15%的悬浊液，加热搅拌下，向二氧化钛悬浊液中滴加70%的氢氟酸，制得透明的氟钛酸H2TiF6溶液；第二步，用纯水将碳酸锂粉末配制为20%的碳酸锂悬浊液，加热搅拌下，向碳酸锂悬浊液中滴加70%的氢氟酸,制得氟化锂悬浊液；过滤氟化锂悬浊液,滤饼用纯水洗漆后，取滤饼即氟化锂，用纯水将氟化锂配制为20%的氟化锂悬浊液；第三步，将第二步配制得到的氟化锂悬浊液，滴加到第一步配制得到的透明的氟钛酸溶液中，配制得到透明的六氟钛酸锂溶液；第四步,搅拌加热第三步制得的透明的六氟钛酸锂溶液,使六氟钛酸锂溶液中的水分蒸发，溶液浓缩，待溶液白浊后过滤，滤饼用纯水洗涤结晶，结晶条件为:将滤饼放置到离心管中，向离心管中加入纯水；25°C离心lh，静置8小时，析出结晶；其中，滤饼与纯水的质量比为10:1 ;然后将结晶放置于PTFE板上加热烘干，其中，加热烘干条件为:首先加热至60度烘干2小时，然后再加热至110度烘干2小时；自然冷却后研磨粉碎，即得到六氟钛酸锂粉末。上述方法制备得到的六氟钛酸锂粉末的纯度为97.8%。六氟钛酸锂制备实施例二第一步，用纯水将二氧化钛TiO2粉末配制为25%的悬浊液，加热搅拌下，向二氧化钛悬浊液中滴加60%的氢氟酸，制得透明的氟钛酸H2TiF6溶液；第二步，用纯水将碳酸锂粉末配制为30%的碳酸锂悬浊液，加热搅拌下，向碳酸锂悬浊液中滴加60%的氢氟酸,制得氟化锂悬浊液；过滤氟化锂悬浊液,滤饼用纯水洗漆后，取滤饼即氟化锂，用纯水将氟化锂配制为30%的氟化锂悬浊液；第三步，将第二步配制得到的氟化锂悬浊液，滴加到第一步配制得到的透明的氟钛酸溶液中，配制得到透明的六氟钛酸锂溶液；第四步,搅拌加热第三步制得的透明的六氟钛酸锂溶液,使六氟钛酸锂溶液中的水分蒸发，溶液浓缩，待溶液白浊后过滤，滤饼用纯水洗涤结晶，结晶条件为:将滤饼放置到离心管中，向离心管中加入纯水；25°C离心lh，静置5小时，析出结晶；其中，滤饼与纯水的质量比为15:1 ;然后将结晶放置于PTFE板上加热烘干，其中，加热烘干条件为:首先加热至60度烘干2小时，然后再加热至110度烘干2小时；自然冷却后研磨粉碎，即得到六氟钛酸锂粉末。上述方法制备得到的六氟钛酸锂粉末的纯度为98.1 %。六氟钛酸锂制备实施例三第一步，用纯水将二氧化钛TiO2粉末配制为20%的悬浊液，加热搅拌下，向二氧化钛悬浊液中滴加65%的氢氟酸，制得透明的氟钛酸H2TiF6溶液；第二步，用纯水将碳酸锂粉末配制为25%的碳酸锂悬浊液，加热搅拌下，向碳酸锂悬浊液中滴加65%的氢氟酸 ,制得氟化锂悬浊液；过滤氟化锂悬浊液,滤饼用纯水洗漆后，取滤饼即氟化锂，用纯水将氟化锂配制为25%的氟化锂悬浊液；第三步，将第二步配制得到的氟化锂悬浊液，滴加到第一步配制得到的透明的氟钛酸溶液中，配制得到透明的六氟钛酸锂溶液；第四步,搅拌加热第三步制得的透明的六氟钛酸锂溶液,使六氟钛酸锂溶液中的水分蒸发，溶液浓缩，待溶液白浊后过滤，滤饼用纯水洗涤结晶，结晶条件为:将滤饼放置到离心管中，向离心管中加入纯水；25°C离心0.7h，静置7小时，析出结晶；其中，滤饼与纯水的质量比为12:1 ;然后将结晶放置于PTFE板上加热烘干，其中，加热烘干条件为:首先加热至60度烘干2小时，然后再加热至110度烘干2小时；自然冷却后研磨粉碎，即得到六氟钛酸锂粉末。上述方法制备得到的六氟钛酸锂粉末的纯度为98.3%。六氟钛酸锂制备实施例四第一步，用纯水将二氧化钛TiO2粉末配制为18%的悬浊液，加热搅拌下，向二氧化钛悬浊液中滴加62%的氢氟酸，制得透明的氟钛酸H2TiF6溶液；第二步，用纯水将碳酸锂粉末配制为23%的碳酸锂悬浊液，加热搅拌下，向碳酸锂悬浊液中滴加67%的氢氟酸，制得氟化锂悬浊液；过滤氟化锂悬浊液,滤饼用纯水洗涤后，取滤饼即氟化锂，用纯水将氟化锂配制为2本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种六氟钛酸锂的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步，用纯水将二氧化钛TiO2粉末配制为15?25％的悬浊液，加热搅拌下，向二氧化钛悬浊液中滴加60?70％的氢氟酸，制得透明的氟钛酸H2TiF6溶液；第二步，用纯水将碳酸锂粉末配制为20?30％的碳酸锂悬浊液，加热搅拌下，向碳酸锂悬浊液中滴加60?70％的氢氟酸，制得氟化锂悬浊液；过滤氟化锂悬浊液，滤饼用纯水洗涤后，取滤饼即氟化锂，用纯水将氟化锂配制为20?30％的氟化锂悬浊液；第三步，将第二步配制得到的氟化锂悬浊液，滴加到第一步配制得到的透明的氟钛酸溶液中，配制得到透明的六氟钛酸锂溶液；第四步，搅拌加热第三步制得的透明的六氟钛酸锂溶液，使六氟钛酸锂溶液中的水分蒸发，溶液浓缩，待溶液白浊后过滤，滤饼用纯水洗涤结晶，然后将结晶放置于PTFE板上加热烘干，自然冷却后研磨粉碎，即得到六氟钛酸锂粉末。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：石世昆，
申请(专利权)人：北京石磊乾坤含氟新材料研究院有限责任公司，石世昆，
类型：发明
国别省市：