本发明专利技术涉及一种荧光材料的制备方法，具体涉及一种有机-无机杂化荧光材料的制备方法。所述制备方法包括以下步骤：将纳米SiO2微球加入到一定量的有机溶剂及硅烷偶联剂的混合溶液中，磁力搅拌3-8小时后，过滤，洗涤，干燥后所得固体粉末即为表面功能化的纳米SiO2微球；将表面功能化的纳米SiO2微球，以及有机荧光分子和有机溶剂按一定配比加入到三口烧瓶中，搅拌5-30分钟后将反应体系升温至100-130℃下冷凝回流，溶液经过滤，洗涤，干燥，所得固体粉末即为SiO2基有机-无机杂化荧光材料。相比于以往的制备方法，本方法工艺简单，制备周期短，成本低廉，容易实现。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种荧光材料的制备方法，具体涉及一种有机-无机杂化荧光材料的制备方法。
技术介绍
自从1852年，英国科学家G.G.斯托克斯发现荧光以来，荧光材料就受到了广泛关注，其中最常见的有有机小分子荧光材料、有机大分子荧光材料，这些荧光材料逐渐被应用于染料，电子开关，传感器以及生物医学等领域，特别是荧光分子被用作示踪剂后，在药物缓控释领域有了长足发展。但是，有机小分子荧光材料在固态下易发生荧光猝灭现象(Zhang X, J Am Chem Soc.2004; 126:12200-12201);有机大分子荧光材料主要采用主链共轭形成聚合物，虽然荧光强度有所增强，但是其溶解性、熔融性都降低，且加工起来比较困难(闻晓莉，感光科学与光化学.2000，2:112-120);人们把发光基团引入聚合物末端或引入聚合物链中间时，又只有端基发光，荧光强度很弱(杜福胜，高分子学报.1999，2:236-239)。近年来，大量文献陆续报道了有关有机-无机杂化荧光材料的制备方法。裘式纶等人(高等学校化学学报.2006;27:397-400)发现用传统的共水解缩聚法将香豆素151负载到MCM-41表面形成的有机-无机杂化材料，虽然能保持荧光材料的发光特性，但制备周期长达5 7天，严重影响合成效率；李增和等人于2008.4.17申请的申请号为200810104323.X的专利技术名称为一种稀土有机-无机杂化荧光材料的合成方法，通过水热法合成了一种荧光材料，此方法对设备的要求比较高，成本也较高，安全性能较差；门永锋等人的申请号为9810867.9的专利技术名称为乙烯基有机/无机纳米杂化材料的合成方法的专利、董德文等人的申请号98116430.7的专利技术名称为含稀土有机/无机纳米杂化发光材料的合成方法的专利、陈延明等人的申请号为00128253.0的专利技术名称为有机/无机纳米硫化镉杂化发光材料的合成方法的专利，都采用了溶胶-凝胶法，整个溶胶-凝胶过程所需时间较长，常需要几天或几周。
技术实现思路
针对上述技术的不足之处，本专利技术提供一种制备周期短，对设备要求低、安全性能较高的有机-无机杂化荧光材料的制备方法。一种SiO2基有机-无机杂化荧光材料的制备方法，包括以下步骤:I):致密的纳米SiO2微球的功能化纳米SiO2微球 溶解在有机溶剂中，同时加入硅烷偶联剂，连续磁力搅拌3-8小时，过滤洗涤，40-80° C干燥，所得到的固体粉末即为表面功能化的纳米SiO2微球；2):有机-无机杂化荧光材料的制备将上述表面功能化的纳米SiO2微球，以及有机荧光分子和有机溶剂加入到三口烧瓶中，在18-28°C下搅拌5-30分钟后将反应体系升温至100-130° C下冷凝回流2_4小时后冷却，溶液经过滤洗涤，60-100° C干燥，所得固体粉末即为SiO2基有机-无机杂化荧光材料。其中，所述纳米SiO2微球的直径为10-1000nm。 其中，所述硅烷偶联剂含有氨基，苯胺基，硫巯基，氰基或1-3个脂肪链碳原子。其中，所述娃烧偶联剂为3_氨丙基二乙氧基娃烧，Y _氨丙基二乙氧基娃烧，苯胺基甲基三甲氧基硅烷，乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、3_(甲基丙烯酰氧)丙基二甲氧基娃烧、硫丙基甲基~■甲氧基娃烧、氰1基二甲基娃烧。其中，在步骤I)中所述硅烷偶联剂与纳米SiO2微球的质量比为0.01-20。其中，步骤2)中所述表面功能化的纳米SiO2微球、有机荧光分子以及有机溶剂的质量比为 10:0.001-2:100-500。优选的，步骤2)中所述表面功能化的纳米SiO2微球、有机荧光分子以及有机溶剂的质量比为10:1:250ο 其中，有机荧光分子选自1，8-萘二酸酐，4-氨基-1，8-萘二酸酐，3.4.9.10-茈四羧酸酐。其中，有机溶剂选自四氢呋喃，N，N-二甲基甲酰胺，石油醚，正己烷，乙醇，氯仿。本专利技术的有益效果在于，由于本专利技术所使用的设备为常用到的实验设备，比如磁力搅拌器、三口烧瓶、冷凝管等，所用设备简单，成本较低，制备过程容易操作，且安全性较高；另外，本专利技术采用的都是常规化学操作，合成时间较短，I 2天时间就可以合成。附图说明图1为本专利技术的流程图；图2为本实施例1的荧光光谱图； 图3为本实施例1的时间分辨荧光光谱分析。具体实施例方式下面结合附图对本专利技术作进一步详细说明。实施例1:一种SiO2基有机-无机杂化荧光材料的制备方法，如图1所示，包括以下步骤:I):致密的纳米SiO2微球的功能化纳米SiO2微球溶解在有机溶剂中，同时加入硅烷偶联剂，连续磁力搅拌3-8小时，过滤洗涤，40-80° C干燥，所得到的固体粉末即为表面功能化的纳米SiO2微球；2):有机-无机杂化荧光材料的制备将上述表面功能化的纳米SiO2微球，以及有机荧光分子和有机溶剂加入到三口烧瓶中，在18-28°C下搅拌5-30分钟后将反应体系升温至100-130° C下冷凝回流2_4小时后冷却，溶液经过滤洗涤，60-100° C干燥，所得固体粉末即为SiO2基有机-无机杂化荧光材料。所述方法制备的荧光材料制备工艺简单，制备周期短。实施例2:在25° C下，将0.25g纳米SiO2微球溶解在25mL四氢呋喃溶液中，同时加入0.293mL的3-氨丙基三乙氧基硅烷，并持续搅拌5小时。随后将所得溶液经过滤，洗涤，在80° C下干燥4小时，即得到表面功能化的纳米SiO2微球，记为样品S-1。将0.25g上述样品S-1，以及0.025g的4_氨基-1，8_萘二酸酐和25mLN，N- 二甲基甲酰胺同时加入到IOOmL三口烧瓶中，并在25° C下搅拌5分钟后升温至130° C下冷凝回流3小时，随后将反应液冷却，过滤，洗漆，并在100° C下干燥4小时，即得到SiO2基有机-无机杂化材料。对本实验得到的SiO2基有机-无机杂化材料测试其负载量为10%时荧光分子的荧光光谱和时间分辨荧光光谱分析，从图2可以看出，当有机荧光分子负载到SiO2微球表面，形成的有机-无机杂化荧光材料保持了优良的分散性能，并根据杂化材料发射峰的位置(537nm)可知，当杂化材料发射峰的位置小于537nm时，荧光分子分散性能较差，当杂化材料发射峰的位置大于537nm时，荧光分子分散性能较好；根据图3的时间分辨荧光光谱分析可知，时间越长突光分子的寿命也越长。实施例3:首先将直径为IOnm的S iO2微球在150° C下干燥5小时后并在密封条件下冷却至室温。在18° C下，将0.25g纳米SiO2微球溶解在IOmL四氢呋喃溶液中，同时加入0.1772mL的硫丙基甲基二甲氧基硅烷，并持续搅拌3小时。随后将所得溶液经过滤洗涤，在40° C下干燥4小时，即得到表面功能化的纳米SiO2微球，记为样品S-2。将0.25g上述样品S-2，以及0.00025g的4_氨基_1，8_萘二酸酐和IOmL N, N- 二甲基甲酰胺同时加入到IOOmL三口烧瓶中，并在18° C下搅拌15分钟后升温至100° C下冷凝回流2小时，随后将反应液冷却，过滤，洗涤，并在60° C下干燥4小时，即得到SiO2基有机-无机杂化材料。实施例4:首先将直径为IOOOnm的SiO2微球在150° C下干燥5小时后并在密封条件下冷却至室温。在28° C下，将0.25g纳米SiO2微球溶解本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种SiO2基有机?无机杂化荧光材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）：致密的纳米SiO2微球的功能化纳米SiO2微球溶解在有机溶剂中，同时加入硅烷偶联剂，连续磁力搅拌3?8小时，过滤洗涤，40?80°C干燥，所得到的固体粉末即为表面功能化的纳米SiO2微球；2）：有机?无机杂化荧光材料的制备将上述表面功能化的纳米SiO2微球，以及有机荧光分子和有机溶剂加入到三口烧瓶中，在18?28℃下搅拌5?30分钟后将反应体系升温至100?130°C下冷凝回流2?4小时后冷却，溶液经过滤洗涤，60?100°C干燥，所得固体粉末即为SiO2基有机?无机杂化荧光材料。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：孙继红，王金鹏，王峰，白诗杨，
申请(专利权)人：北京工业大学，
类型：发明
国别省市：
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