药用辅料硬脂酸镁的制备方法技术

本发明专利技术提供一种药用辅料硬脂酸镁的制备方法，包括两步反应。第一步是硬脂酸与氢氧化钠所进行的皂化反应，第二步是硬脂酸与氢氧化钠所生成的硬酯酸钠与硫酸镁反应生成硬脂酸镁。利用该方法所生产出的药用辅料硬脂酸镁的质量指标稳定，特别是MgO的含量能够符合中国药典2010版要求，且生产工艺条件易于控制，产品色泽好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及药用辅料硬脂酸镁的一种制备方法。
技术介绍
硬脂酸镁是一种性质优良的润滑剂，其主要特点是润滑性好、质轻、附着力强，可广泛应用于医药、食品和化妆品等行业。在医药行业中，硬脂酸镁主要用作医药片剂压片过程中的润滑剂。作为医药行业中使用的药用辅料硬·脂酸镁，对其质量要求较高，其中关键指标是MgO的含量为6.5% — 7.5% (中国药典2010版)。超出此范围的产品均不能作为药用辅料使用。现有的生产药用辅料硬脂酸镁的方法有多种，大多存在工艺较复杂，制备条件不易控制的缺点，生产出的药用辅料硬脂酸镁的产品质量指标不太稳定。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种，利用该方法所生产出的药用辅料硬脂酸镁的质量指标稳定，特别是MgO的含量能够符合中国药典2010版要求，且生产工艺条件易于控制，产品色泽好。为解决上述技术问题，本专利技术提供一种，包括以下步骤:第一步:在搅拌状态下将0.14—0.16kg氢氧化钠溶入3 — 4L无离子水中，升温至60— 75°C后继续搅拌15 — 25min，制得氢氧化钠溶液，保温65— 75°C待用；第二步:在搅拌状态下将0.4—0.6kg的MgS04*7H20溶入14一 16L无离子水中，升温至60— 75°C后继续搅拌20— 40min，制得硫酸镁溶液，保温65— 75°C待用；第三步:将Ikg硬脂酸加入到15 — 25L无离子水中，加热至85—95°C，使硬脂酸完全溶解呈油状物而浮于液面；在充分搅拌的条件下将第一步所制备的氢氧化钠溶液缓慢加入到硬脂酸和水的混合液中，反应2 — 3h后制得硬脂酸钠溶液，降温至65— 75°C待用；第四步:将第二步所制得的硫酸镁溶液在搅拌状态下缓慢加入到第三步所制得的硬脂酸钠溶液中，保持温度65—75°C条件下搅拌50—90min，然后降温至常温，静置8 — IOh后转入带滤布的旋转式离心机中分离，得硬脂酸镁粗品滤饼；第五步:对硬脂酸镁粗品滤饼进行洗涤、脱水多次，至硬脂酸镁滤饼的水溶性杂质指标符合中国药典2010版的要求后进行干燥，即得药用辅料硬脂酸镁。为简便说明问题起见，以下对本专利技术所述均简称为本方法。本方法包括两步反应。第一步是硬脂酸与氢氧化钠所进行的皂化反应，反应方程式为:CH3 (CH2) 16C00H+Na0H — CH3 (CH2) 16C00Na+H20第二步是硬脂酸与氢氧化钠所生成的硬酯酸钠与硫酸镁反应生成硬脂酸镁，反应方程式为:2CH3 (CH2) 16C00Na+MgS04 — 2Mg+Na2S04采用两步反应制备硬脂酸镁的原因是因为硬脂酸是一种弱酸，它不能与硫酸镁直接反应生成硬脂酸镁，只能先将硬脂酸与氢氧化钠反应制得硬脂酸钠，然后再将硬脂酸钠溶液与硫酸镁溶液反应而制得硬脂酸镁。在本方法中，氢氧化钠与硬脂酸反应生成硬脂酸钠过程中要注意两点:一是要严格控制氢氧化钠的加入速度，防止溶液沸腾溢出；二是要确保硬脂酸与氢氧化钠完全反应。如果硬脂酸与氢氧化钠反应不完全，则直接影响产品中MgO的含量，最终使产品不合格。根据中国药典2010版的要求，硬脂酸镁中MgO的含量应为6.5—7.5%。利用本方法生产药用辅料硬脂酸镁，为确保MgO含量符合标准，生产中要控制两个关键因素:(I)氢氧化钠用量要严格控制为理论需要量的102—106%。若氢氧化钠用量小于理论需要量的102%，则硬脂酸不能完全反应生成硬脂酸钠，这样就会使产品中含有少量未反应的硬脂酸颗粒，从而使产品中MgO含量低于6.5% ;若氢氧化钠用量大于理论需要量的106%,则硬脂酸与氢氧化钠反应所剩下的氢氧化钠就会在后续的反应中与硫酸镁反应生成氢氧化镁，从而使产品中MgO含量高于7.5%。(2)硬脂酸钠与硫酸镁的反应中，硫酸镁的用量要控制在不低于理论用量的115%。实验表明:当硫酸镁的用量低于理论用量的114%时，产品中MgO的含量将低于6.5% ;当硫酸镁的用量高于理论用量的126%时，产品中MgO的含量将不再增加。因此，硬脂酸镁的用量应控制在理论用量的114一 126%。所述两步反应中的无离子水用量较大，可溶性杂质大部分溶于水中，而用水量较大对不溶于水的硬脂酸镁没有影响，所以，本方法制得的药用辅料硬脂酸镁的色泽好。因此，利用本方法所生产出的药用辅料硬脂酸镁的质量指标稳定，特别是MgO的含量能够符合中国药典2010版要求，且生产工艺条件易于控制，产品色泽好。作为本方法的优化，第五步所述对硬脂酸镁粗品滤饼进行洗涤为采用25—40°C的无离子水对硬脂酸镁粗品滤饼进行洗涤。第五步所述的干燥为在60— 75°C的温度下干燥至药用辅料硬脂酸镁的含水量不高于5.0%.将硬脂酸镁滤饼进行洗涤以除去滤饼中的水溶性杂质。经多次洗涤和离心脱水，直至产品水溶性杂质指标经检验符合中国药典2010版要求为止，再经干燥至含水量不高于5.0%，这样制得的药用辅料硬脂酸镁中MgO的含量为6.5-7.5%，质量指标稳定。利用本方法生产药用辅料硬脂酸镁所产生的滤液的主要成分为硫酸钠，经对滤液浓缩、结晶可得副产物硫酸钠，硫酸钠经提纯后可用作缓泻剂和钡盐中毒的解毒剂。具体实施例方式下面通过具体实施例对本专利技术作进一步说明:实施例1，包括以下步骤:第一步:在搅拌状态下将0.14kg氢氧化钠溶入3L无离子水中，升温至60°C后继续搅拌15min，制得氢氧化钠溶液，保温70°C待用；第二步:在搅拌状态下将0.4kg的MgSO4WH2O溶入14L无离子水中，升温至75°C后继续搅拌30min，制得硫酸镁溶液，保温70°C待用；第三步:将Ikg硬脂酸加入到15L无离子水中，加热至85°C，使硬脂酸完全溶解呈油状物而浮于液面；在充分搅拌的条件下将第一步所制备的氢氧化钠溶液缓慢加入到硬脂酸和水的混合液中，反应2h后制得硬脂酸钠溶液，降温至70°C待用；第四步:将第二步所制得的硫酸镁溶液在搅拌状态下缓慢加入到第三步所制得的硬脂酸钠溶液中，保持温度70°C条件下搅拌50min，然后降温至常温，静置8h后转入带滤布的旋转式离心机中分离，得硬脂酸镁粗品滤饼；第五步:采用25— 40°C的无离子水对硬脂酸镁粗品滤饼进行洗涤、脱水多次，至硬脂酸镁滤饼的水溶性杂质指标符合中国药典2010版的要求后，在60— 75°C的温度下进行干燥，干燥至含水量不高于5.0%，即得药用辅料硬脂酸镁。实施例2，包括以下步骤:第一步:在搅拌状态下将0.15kg氢氧化钠溶入3.5L无离子水中，升温至70°C后继续搅拌20min，制得氢氧化钠溶液，保温65°C待用；第二步:在搅拌状态下将0.5kg的MgSO4WH2O溶入15L无离子水中，升温至70°C后继续搅拌20min，制得硫酸镁溶液，保温65°C待用；第三步:将Ikg硬脂酸加入到20L无离子水中，加热至90°C，使硬脂酸完全溶解呈油状物而浮于液面；在充分搅拌的条件下将第一步所制备的氢氧化钠溶液缓慢加入到硬脂酸和水的混合液中，反应2.5h后制得硬脂酸钠溶液，降温至65°C待用；第四步:将第二步所制得的硫酸镁溶液在搅拌状态下缓慢加入到第三步所制得的硬脂酸钠溶液中，保持温度65 °C条件下搅拌70min，然后降温至常温，静置9h后转入带滤布的旋转式离心机中分离，得硬脂酸镁粗品滤饼；第五步:采用25— 40°C本文档来自技高网...

【技术保护点】
药用辅料硬脂酸镁的制备方法，包括以下步骤：第一步：在搅拌状态下将0.14—0.16kg氢氧化钠溶入3—4L无离子水中，升温至60—75℃后继续搅拌15—25min，制得氢氧化钠溶液，保温65—75℃待用；第二步：在搅拌状态下将0.4—0.6kg的MgSO4?7H2O溶入14—16L无离子水中，升温至60—75℃后继续搅拌20—40min，制得硫酸镁溶液，保温65—75℃待用；第三步：将1kg硬脂酸加入到15—25L无离子水中，加热至85—95℃，使硬脂酸完全溶解呈油状物而浮于液面；在充分搅拌的条件下将第一步所制备的氢氧化钠溶液缓慢加入到硬脂酸和水的混合液中，反应2—3h后制得硬脂酸钠溶液，降温至65—75℃待用；第四步：将第二步所制得的硫酸镁溶液在搅拌状态下缓慢加入到第三步所制得的硬脂酸钠溶液中，保持温度65—75℃条件下搅拌50—90min，然后降温至常温，静置8—10h后转入带滤布的旋转式离心机中分离，得硬脂酸镁粗品滤饼；第五步：对硬脂酸镁粗品滤饼进行洗涤、脱水多次，至硬脂酸镁滤饼的水溶性杂质指标符合中国药典2010版的要求后进行干燥，即得药用辅料硬脂酸镁。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：郑桂富，
申请(专利权)人：郑桂富，
类型：发明
国别省市：