5-氯戊酰氯的合成新方法技术

一种以1-溴-3-氯丙烷和丙二酸二乙酯为原料合成5-氯戊酰氯的新方法。将碳酸钾粉末、丙二酸二乙酯、1-溴-3-氯丙烷在溶剂中在30～80℃搅拌反应5～30h。将反应液冷却到室温，过滤，回收固体钾盐，滤液减压精馏收集产物2-(3-氯丙基)丙二酸二乙酯，溶剂和未反应的原料回收以后循环使用。将2-(3-氯丙基)丙二酸二乙酯在酸性水溶液中回流条件下反应5-30h，反应液冷却到室温，静置分层，得到无色透明液体5-氯戊酸，剩余的水相循环使用。将5-氯戊酸和氯化亚砜在25-100℃下搅拌反应，反应液冷却到室温，减压精馏得到无色透明液体5-氯戊酰氯。本发明专利技术提供的5-氯戊酰氯合成新工艺，原料价廉易得，避免了剧毒化学品氢化钠、氰化钾的使用，生产过程更安全，避免了氰基废水对环境的污染。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种，特别是以1-溴-3-氯丙烷与丙二酸二乙酯为原料合成5-氯戊酰氯的方法。
技术介绍
5-氯戊酰氯是一种重要的化工中间体，广泛用于合成抗脑血栓药物西洛他唑、阿匹沙班及农药双草唑腈等。目前，5-氯戊酰氯主要有两种合成方法:(I)以环戊酮为原料，经过氧化反应得到环戊内酯，然后与三氯化磷等反应得到5-氯戊酰氯。该方法主要缺点是原料环戊酮价格较贵，导致5-氯戊酰氯生产成本较高，因此在工业生产中没有得到应用。(2)以1，4_ 二氯丁烷为原料，采用相转移催化法与氰化钾或氢化钠反应生成5-氯戊腈，然后在酸性水溶液中水解得到5-氯戊酸。5-氯戊酸与氯化亚砜等反应得到5-氯戊酰氯。该方法的主要缺点是原料氢化钠、氰化钾是剧毒化学品，生产过程容产生中毒甚至死亡事故，产生大量难以治理的含有氰基的工业废水，引起严重环境污染。因此，开发一种5-氯戊酰氯的清洁生产新工艺具有重要的意义。
技术实现思路
本专利技术提供一种，该方法是以1-溴-3-氯丙烷与丙二酸二乙酯为原料合成5-氯戊酰氯。(I) 1-溴-3-氯丙烷与丙二酸二乙酯在溶剂中及碳酸钾粉末(可采用机械精细研磨获得粒径稍大的粉末，而以化学方法得到本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种以1?溴?3?氯丙烷与丙二酸二乙酯为原料合成5?氯戊酰氯的方法，其特征在于：1?溴?3?氯丙烷与丙二酸二乙酯在溶剂中，与固体的碳酸钾粉末的作用下反应得到产物2?(3?氯丙基)丙二酸二乙酯，然后经过水解、脱羧反应得到5?氯戊酸，再与氯化亚砜反应得到产物5?氯戊酰氯。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李军章，刘守信，冯娟，杨毅华，
申请(专利权)人：河北科技大学，
类型：发明
国别省市：