本发明专利技术公开了一种有三维有序大孔结构铁酸盐系微波吸收材料的制备方法，包括以下步骤：在乙二醇与甲醇的混合溶液中加入摩尔比为1∶2的硝酸镍(或硝酸钴)与硝酸铁，带溶解均匀后加入聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)作为硬模板，浸渍一段时间后，煅烧除去模板剂，得到了具有三维有序大孔结构的镍铁氧体吸波材料。该材料结晶度与形貌控制良好，对于电磁波的吸收主要在高频区域，且吸收效果较好。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于无机化学品合成领域，特别涉及一种微波吸收材料的结构和制备方法，更具体的说是涉及用于吸收电磁波的材料结构和制备方法
技术介绍
近几年来，电磁波技术的飞速发展，电磁辐射产生的污染已成为危害环境和人体健康的一大重要元凶，故已经开始引起了广泛的重视。同时在军事领域，微波吸收材料能够有效地减小武器装备的雷达波发射截面，实现雷达隐身，提高武器装备的生存能力和突防能力。吸波材料的主要作用机理，是使入射电磁波接触到材料后，能够最大限度地进入材料中，并通过能量的转换进而迅速的衰减损耗掉。铁氧体是一种传统磁性材料，它有着较高的电阻率和较好的磁损耗特性，因此被广泛用作电磁波吸收剂，但受限于snoek效应，尖晶石型铁氧体吸波材料的磁损耗会在千兆赫的频率范围内有大幅的下降。故现在对于微波吸收材料的研究着重于闻频范围。例如，专利CN101914821A公开了一种N1-Zn铁氧体与SiO2的复合纳米纤维材料的制备方法，它通过控制产物的微观结构及形貌，从而实现了电磁性能的可控，其对电磁波的吸收性能则克服了传统铁氧体粉体共振频率过低和snoek极限较低等缺点；专利CN102214509A公开了一种新型(FeCo)N微波吸收材料的制备方法，它将羰基铁粉与钴粉按质量百分比为50%-95%进行机械合金化，后对合金化的材料进行氮化处理，得到了含氮量为质量百分比0.08% -2.10%的(FeCo)N微波吸收材料，该材料具有较高的饱和磁化强度低的剩磁和矫顽力，故有较好的吸波性能；专利CN1240659C公开了一种化学式为SmMexFe^xO3，其中Me为Mn、Co或Ni元素中的一种或两种，X的取值范围为0.05-0.75。该材料在厚度为Imm时，对2-18GHZ频率范围内的电磁波反射衰减最小值达到了 -15dB，且具有吸波频率宽，合成方法简单，生产成本低等优点 。
技术实现思路
本专利技术的目的在合成一种具有三维有序大孔结构的铁氧体，且展示了良好的微波吸收效果。本专利技术采用的技术方案:采用硬模板浸溃法，包括以下步骤:将可溶性铁盐与镍盐(或钴盐)溶于溶剂中，后加入模板剂浸溃一段时间，然后抽滤得到固体放入马弗炉煅烧后，得到产物。所述部分模板剂用的是聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球。PMMA根据文献报道进行合成，粒径非常统一。通过离心和沉降的方法，使得PMMA微球紧密排列堆积，形成胶体晶模板。所述部分的可溶性金属盐类采用的是硝酸铁和硝酸镍(或硝酸钴)。所述部分的溶剂为乙二醇和甲醇的混合溶剂。制备包括下列步骤(a)根据文献报道，制备粒径均一的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球模板剂；(b)将硝酸镍(或硝酸钴)与硝酸铁溶于乙二醇与甲醇的混合溶液作为前驱物溶液；(c)将一定量的PMMA微球模板浸入前驱物溶液中，浸溃一段时间，后抽滤，得到固体；(d)将干燥后得到的固体在空气下煅烧以除去模板剂，最后得到具有三维有序大孔结构的尖晶石型铁氧体。本专利技术的有益效果:采用本技术路线来制备铁氧体吸波材料，具有原料来源广泛、反应工艺简单、操作便捷等优点。此外，本专利技术克服了传统铁氧体吸波材料在高频范围内吸收效果不佳的缺点。本专利技术中采用的模板剂PMMA微球合成简便且粒径可控。本专利技术合成出的铁氧体是传统的尖晶石晶型，且具有大孔结构。本专利技术中的铁氧体吸波材料呈三维有序排列，因而提高了对电磁波的吸收性能。附图说明图1是三维有序大孔铁氧体 的X射线衍射2是三维有序大孔铁氧体的扫描电镜3是三维有序大孔铁氧体的N2吸脱附等温线图4是三维有序大孔铁氧体微波吸收图具体实施例方式硬模板法合成三维有序大孔铁氧体的实施例:(I)将摩尔比为1: 2的硝酸镍(或硝酸钴)与硝酸铁溶于IOmL乙二醇与甲醇的混合溶剂中，搅拌至均匀后得到前驱体溶液；(2)将2g聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球模板剂加入前驱体溶液中浸溃若干小时；(3)浸溃完后，除去多余的溶液，将所得的固体常温干燥24h ；将上述得到的固体在马弗炉中煅烧以除去模板剂，具体步骤为:在空气气氛下由室温升至550°C或600°C，保持几个小时，待模板剂完全除去后，降至室温，即可得到具有三维有序大孔结构的铁氧体吸波材料。参见附图1的XRD表征，在2 Θ = 30.31° ,35.42°，43.66。,53.8° ,57.51 ° ,63.15° 分别对应于面心立方结构的(220)，(311)，(400)，(422)，(511)和(440)晶面，完全符合镍(或钴)铁尖晶石的结构(JCPDS N0.10-325)。参见附图2所示，采用硬模板法合成的铁氧体具有很完整的三维有序大孔结构，可以看到，大孔结构的孔径也非常均一，这与我们所选择的模板剂的粒径均一有关。我们的材料在煅烧除模板剂后，孔径略有收缩。由附图3可知，采用硬模板法合成的铁氧体的氮气吸脱附等温线是典型的III型等温线，具有H3型滞后环，等温线在p/pO > 0.8之后有一段非常明显的抬升，这说明我们的材料中有大孔的存在。具有三维有序大孔结构的铁氧体吸波剂的孔壁由许多小颗粒堆积而成的，因而孔壁的厚度与孔径的大小均可控，我们通过制备不同粒径的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)模板剂或者选用不同的微球型模板剂，即可制备具有不同孔壁厚度和孔径大小的铁氧体吸波材料。由附图4可知，具有三维有序大孔结构的铁氧体吸波剂的吸收带宽较窄，当厚度为3.5mm时，本专利技术的材料的最大反射损耗值能达到小于-20dB。并且此铁氧体吸波剂对于电磁波的吸收集中在高频区域内，吸收峰位于llGHz-18GHz之间。相比于其他铁氧体型微波吸收材料，本专利技术具有窄频高效的吸波特性。以上所述内容仅为本专利技术构思下的基本说明，而依据本专利技术的技术方案所做的任何等效变换，均应属于本专利技术的保护范围。权利要求1.一种具有三维有序大孔结构的铁氧体型微波吸收材料的制备方法，包括以下步骤:将硝酸镍(或硝酸钴)与硝酸铁溶于乙二醇与甲醇混合溶剂中，形成前驱体溶液，后加入模板剂进行浸溃，最后除去模板剂，即可得到铁氧体吸波剂。2.根据权利要求1所述的一种具有三维有序大孔结构的铁氧体吸波材料，其特征是:采用聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球做模板剂，模板剂根据文献报道合成。3.根据权利要求1所述的一种具有三维有序大孔结构的镍铁氧体吸波材料，其特征是:该铁氧体吸波剂是镍(或钴)铁尖晶石型，同时具有三维有序的大孔结构，孔径大小均勻，有一定的比表面积。4.根据权利要求3所述的一种具有三维有序大孔结构的镍铁氧体吸波材料，其特征是:该吸波材料对于电磁波的吸收集中在高频区域内，弥补了传统铁氧体吸波剂的不足。当厚度为3.5mm时，该吸波材料在高频处有一极大的反射损耗值(<-20dB)，这意味着电磁波在此频率内有> 99 %的损耗。全文摘要本专利技术公开了一种有三维有序大孔结构铁酸盐系微波吸收材料的制备方法，包括以下步骤在乙二醇与甲醇的混合溶液中加入摩尔比为1∶2的硝酸镍(或硝酸钴)与硝酸铁，带溶解均匀后加入聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)作为硬模板，浸渍一段时间后，煅烧除去模板剂，得到了具有三维有序大孔结构的镍铁氧体吸波材料。该材料结晶度与形貌控制良好，对于电磁波的吸收主要在高频区域，且吸收效果较好。文档编号C04B35/622GK103193473SQ201310138本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种具有三维有序大孔结构的铁氧体型微波吸收材料的制备方法，包括以下步骤：将硝酸镍(或硝酸钴)与硝酸铁溶于乙二醇与甲醇混合溶剂中，形成前驱体溶液，后加入模板剂进行浸渍，最后除去模板剂，即可得到铁氧体吸波剂。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：金铃，王艳芹，卢冠忠，刘晓晖，郭耘，郭扬龙，王筠松，张志刚，龚学庆，
申请(专利权)人：华东理工大学，
类型：发明
国别省市：
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