一种钾长石加压酸浸提钾工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种钾长石加压酸浸提钾工艺，由原料钾长石粉、氟硅酸、硫酸、循环稀硫酸获得硫酸钾、氢氧化铝、石英、石膏等产品。本发明专利技术硫酸消耗低，转化率高，反应温度低，生产能耗小，综合利用钾长石矿中的各种成分，提钾成本低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于矿石浸提
，具体涉及一种钾长石加压酸浸提钾工艺。
技术介绍
钾长石矿中提取钾肥对于解决世界以及中国的农业钾肥的需求具有重要战略意义，一直以来研究的方法很多，主要研究的技术路线有碳酸钾、石灰等碱法高温煅烧法，氟硅酸、氢氟酸、氟化物等与硫酸反应的氟化学方法。碱法高温煅烧存在能耗高、综合利用难度大等难题，而目前的采用氟硅酸、氢氟酸、氟化物等于硫酸反应的氟化学方法也存在氟循环利用的方式、钾长石中钾、铝、硅利用方式的问题。由于目前氟化学法均是采用常压分解的方式，四氟化硅以及氟化氢易挥发，导致需要循环的氟硅酸、氢氟酸、氟化物等量比较大，从而导致能耗较高，成本高；目前的氟化学法中氟的高效循环利用方式比较复杂，导致对于钾长石中的铝、硅的利用的成本高，使目前的氟化学法大规模工业应用存在难度。 本专利技术针对目前各种钾长石提取钾肥的方法提出了一个钾长石加压酸浸提钾工艺，可以大幅度减少需要循环的氟硅酸、氢氟酸、氟化物量，并综合利用钾长石中的铝、硅，可以大幅度降低成本及能耗，流程及产品系列合理，适合大规模的工业开发。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种钾长石加压酸浸提钾工艺，首次提出了利用钾长石加压氟化学法提钾肥，并综合利用钾长石的铝、硅等成分。本专利技术硫酸消耗可接近理论消耗，转化率可达到93%以上，氟硅酸用量少，并可循环利用，反应温度低，生产能耗小，综合利用钾长石矿中的各种成分生产硫酸钾、氢氧化铝、石英砂及石膏，提钾成本低，效益好。为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案: 一种钾长石加压酸浸提钾工艺包括以下步骤: (1)将原料钾长石粉、氟硅酸、硫酸、循环稀硫酸分别投入到压力反应器中反应并均匀搅拌； (2)将反应后的物料转入到回转窑中完成反应或者经过中间槽进入回转窑中完成反应，回转窑中产生的气体及时抽出，并用水吸收获得含硅胶的氟硅酸溶液，过滤硅胶后获得氟硅酸溶液返回步骤(I); (3)反应渣用水浸取后，液固分离得到硫酸盐溶液，滤液冷却结晶获得钾明矾结晶，滤渣主要为石英渣； (4)步骤(3)获得的滤液经冷却结晶获得钾明矾结晶，并液固分离，分离钾明矾后的滤液为循环稀硫酸返回到步骤(I)进行反应，或者返回步骤(3)浸取； (5)步骤(4)分离获得的钾明矾晶体与石灰、水调浆反应并进行液固分离，获得含有氢氧化铝的硫酸钙沉淀，以及含硫酸钾的溶液，含硫酸钾的溶液浓缩结晶获得硫酸钾； (6)步骤(5)获得的含有氢氧化铝的硫酸钙固体，采用氢氧化钠以及循环母液浸取获得石膏渣以及铝酸钠溶液，铝酸钠溶液冷却结晶，并液固分离获得氢氧化铝结晶，液固分离后的循环母液返回去浸取含有氢氧化铝的硫酸钙固体。原料钾长石粉、氟硅酸、硫酸、循环稀硫酸的重量比为1:(0.1-3):(0.5-1.5):(0.2-2)。所述钾长石粉中含氧化钾> 10%，颗粒大小为小于150目；所述氟硅酸的质量浓度为10-40% ;所述硫酸的质量浓度为50-105% ;所述循环稀硫酸中硫酸的质量浓度为1%_15%，为步骤(4)结晶获得钾明矾后的滤液。步骤(I)中所述的反应器，反应温度为105_160°C，压力为0.02_0.5MPa，反应时间为0.5-5小时,反应所需的热量通过硫酸稀释放热、夹套或者换热器加热、预热硫酸、通入蒸汽加热方式的一种或多种方式获得，单个反应器的反应过程为间歇反应。由多个步骤(I)的反应器中反应完的物料连续稳定进入步骤(2)的回转窑内，完成反应物料的脱水与脱氟，回转窑内的温度范围为100-450°C，物料与热空气运动方向为逆流方式，物料的停留时间为1-5小时。步骤(3)中反应物料采用水浸取，水浸取的温度> 50°C，反应物料与浸取水的液固重量比为(1-6):1，浸取时间为0.5-3小时，然后液固分离，获得主要成分是二氧化硅的浸取渣，以及主要含硫酸铝与硫酸钾的硫酸盐滤液，该滤液冷却结晶获得钾明矾，冷却结晶终点温度为-15 10°C。步骤(4)中分离钾明矾获得的滤液含有少量的硫酸以及未结晶完全的硫酸钾等硫酸盐，该滤液为循环稀硫酸，其含硫酸浓度为:1%_15%，返回步骤(I)中配料反应，或者返回步骤(3)浸取。步骤(5)中采用氧化钙或者氢氧化钙与钾明矾结晶与水调浆反应，反应的pH范围为4.0-9.0，反应温度30°C -90°C，反应时间0.5-5小时，反应完成后液固分离，获得的滤液浓缩结晶获得硫酸钾固体产品，获得的固体为含有氢氧化铝的硫酸钙渣。步骤(6)中采用氢氧化钠加压浸取步骤(5)获得的含有氢氧化铝的石膏渣，浸取反应温度为:120°C _160°C，压力为:0.05MPa-0.6MPa，浸取时间:0.5_5小时，浸取过程中总的氢氧化钠与含有氢氧化招的石膏洛中氢氧化招的摩尔比为:1.3-2.0:1 ;浸取后液固分离，获得的铝酸钠溶液通过浓缩、降温结晶，获得氢氧化铝结晶并分离获得氢氧化铝产品，母液循环去浸取含有氢氧化铝的石膏渣，浸取液固分离获得的固体为石膏渣。本专利技术的显著优点在于: (I)本专利技术所提供的工艺路线不需要高温煅烧，利用氟化学腐蚀硅氧化物的特性，并大幅度减少需要添加的氟硅酸量，大大节约了生产能耗。(2)本专利技术采用压力反应器进行氟化学腐蚀钾长石，反应器为密闭体系，反应速度大幅度提高，并大幅度减少氟硅酸量，大幅度减少脱水脱氟时的能耗。(3)本专利技术反应物料中的氟以氟化硅、氟化氢气体的形式与在回转窑内与反应渣最终分离，并被吸收获得氟硅酸循环利用，反应渣被水浸出后获得含锂的硫酸盐溶液，滤渣主要为可利用石英渣。(4)本专利技术获得的含钾、铝的硫酸盐溶液在冷却结晶后获得钾明矾结晶，并进一步与石灰反应或的硫酸 钾溶液，该硫酸钾溶液结晶获得硫酸钾产品，通过这些步骤可以避免硫酸钾产品带入氟，确保产品中的氟杂质达到国标及化肥使用的要求，含钾、铝的硫酸盐溶液在冷却结晶获得钾明矾结晶后的稀硫酸滤液循环返回加压氟化学反应器中反应，可大幅度减少生产中的硫酸消耗，减少原料消耗，降低成本。(5)本专利技术所述的工艺可综合利用钾长石中的铝、硅获得氢氧化铝产品以及可利用的石英渣，综合效益好，生产成本低、生产能耗小，无环境污染隐患等优点。(6)本专利技术所述工艺钾长石综合利用的产品系列规划合理，适合大规模的钾长石工业开发。具体实施例方式本专利技术的一种钾长石加压酸浸提钾工艺，按下面步骤进行: 1)将原料钾长石粉、氟硅酸、硫酸、循环稀硫酸分别投入到反应器中反应并均匀搅拌； 2)将反应后的物料转入到回转窑中完成反应或者经过中间槽进入回转窑中完成反应，回转窑中产生的气体及时抽出，并用水吸收获得含硅胶的氟硅酸溶液，过滤硅胶后获得氟硅酸溶液返回步骤1 ; 3)反应渣用水浸取后，液固分离得到硫酸盐溶液，滤液去冷却结晶获得钾明矾结晶，滤渣主要为含石英渣； 4)步骤3获得的滤液冷却结晶获得钾明矾结晶，并液固分离，滤液为循环废酸返回到步骤I进行反应，或者返回步骤3浸取。5)步骤4分离 获得的钾明矾晶体与石灰调浆反应并进行液固分离，获得含有氢氧化铝的硫酸钙沉淀，以及含硫酸钾的溶液，含硫酸钾的溶液浓缩结晶获得硫酸钾。6)步骤5获得的含有氢氧化铝的硫酸钙固体，采用氢氧化钠浸取获得石膏渣以及铝酸钠溶液，铝酸钠溶液结晶获得氢氧化铝结晶，结晶后的母液返回去浸取含有氢氧化铝的硫酸钙固体本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钾长石加压酸浸提钾工艺，其特征在于：包括以下步骤：（1）将原料钾长石粉、氟硅酸、硫酸、循环稀硫酸分别投入到压力反应器中反应并均匀搅拌；（2）将反应后的物料转入到回转窑中完成反应或者经过中间槽进入回转窑中完成反应，回转窑中产生的气体及时抽出，并用水吸收获得含硅胶的氟硅酸溶液，过滤硅胶后获得氟硅酸溶液返回步骤（1）；（3）反应渣用水浸取后，液固分离得到硫酸盐溶液，滤液冷却结晶获得钾明矾结晶，滤渣主要为石英渣；（4）步骤（3）获得的滤液经冷却结晶获得钾明矾结晶，并液固分离，分离钾明矾后的滤液为循环稀硫酸返回到步骤（1）进行反应，或者返回步骤（3）浸取；（5）步骤（4）分离获得的钾明矾晶体与石灰、水调浆反应并进行液固分离，获得含有氢氧化铝的硫酸钙沉淀，以及含硫酸钾的溶液，含硫酸钾的溶液浓缩结晶获得硫酸钾；（6）步骤（5）获得的含有氢氧化铝的硫酸钙固体，采用氢氧化钠以及循环母液浸取获得石膏渣以及铝酸钠溶液，铝酸钠溶液冷却结晶，并液固分离获得氢氧化铝结晶，液固分离后的循环母液返回去浸取含有氢氧化铝的硫酸钙固体。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：旷戈，林诚，刘善军，郭慧，林荣英，罗文斌，李宝霞，
申请(专利权)人：福州大学，
类型：发明
国别省市：