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一种回收碘的方法技术

技术编号:8879952 阅读:214 留言:0更新日期:2013-07-03 18:52
本发明专利技术公开了一种回收碘的方法,它是结合电化学方法控制氧化还原程度,对废液中的无机碘进行回收,并用次氯酸钠溶液氧化回收有机碘,回收后的废液中碘离子含量约为0.3%,再采用强碱性阴离子交换树脂对这部分碘进行富集回收,该法将碘酸根离子一步还原为碘单质,避免了先将碘酸根离子还原为碘离子再氧化成碘的繁复操作,节省了氧化剂和还原剂的用量,从而降低了成本,因此,采用本方案对碘资源的回收再用可为工业生产带来很高的经济效益。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及提纯方法,尤其涉及。
技术介绍
碘在世界各地都有分布,但可开发的碘资源很少,短期内碘缺乏的状况将不会改变。一般来说海洋中碘的总储量很大,高达822亿吨,被称为自然界的“碘库”。碘在海水中的浓度随地势及水深的不同而不同,但总体浓度较低,不易提取,目前由海水提碘尚处于探索试验阶段。世界上主要产碘国有日本、智利和美国。日本以天然气田水为原料提碘,智利由天然硝石矿制硝酸钠副产碘,美国从石油钻井水提碘。我国尚未发现富碘矿,主要依靠从藻类植物中提取碘,由于藻类植物产量有限,碘的产量受到制约,生产成本较高,满足不了市场需求,每年都需要从国外进口大量的碘。我国的碘生产远远不能满足市场需求,而某些磷矿生产企业、石油开采公司及农药生产厂家每年都会生产大量含碘废液,如直接排放,不但会造成资源浪费,还会对环境产生污染。开展含碘废弃物资源化研究,可充分利用有限的碘资源,缓解当前日益严重的碘匮乏现状,同时减少环境污染,具有一定的环境意义和经济意义。目前,制碘工业的回收率为80% 90%。我国海带提碘工业现行离子交换法排放废液中碘浓度约30mg/L。况且碘的生产方法受原料的影响很大,从各种不同类型的原料中提取回收碘,必须首先将其变成含碘的原料液,然后通过氧化或还原的方法将原料液中的碘组分变成游离碘。若原料液中碘组分的浓度较低,则游离碘会溶解在原料液中;浓度较高超过了碘的溶解度,才会有固体碘结晶出来。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种提取`废液中碘的方法,针对溶液中碘离子含量较低回收困难的情况,实现本专利技术的技术方案是:(I)无机碘的回收:以钼电极为工作电极,甘汞电极为参比电极控制反应,将钼电极与甘汞电极插入废液中,外接ZF-3恒电位仪;向其中缓慢滴加0.3mol/L的亚硫酸钠溶液并充分搅拌,记录还原剂加入量与溶液电极电位的变化;当电极电位产生突跃,表现在电极电位图上是一个突跃点时,停止向其中加入亚硫酸钠溶液;收集析出的碘;(2)有机鹏的回收:在上述反应后的废液中加入稀硫Ife调节pH值在0.5 1.0,加入5%次氯酸钠氧化回收有机碘;废液沉渣中加入lmol/L的碳酸钠溶液,并充分搅拌,碳酸钠溶液的加入量以沉淀物中的红棕色物质消失为准,过滤上述经碳酸钠处理后的溶液可直接得到碘单质;(3)碘的富集:先用盐酸(5% )或氯化钠将树脂浸泡4小时,再用水洗数遍,然后装柱;将收集的废液通过内装强碱性阴离子树脂的交换柱,进行交流吸附,柱高为11cm,流速控制在4mL/min,待离子交换柱内的树脂接近吸附饱和时,停止吸附,等待解吸,将吸附饱和了的树脂柱反复水洗数次,并用空气搅拌,以除去杂质,向树脂柱中加入10% Na2S03溶液,搅动后静泡I 2h,放开底部阀门,放出解吸液,同时控制解吸液流速进行逆流洗脱,所用Na2SO3溶液的体积为柱内树脂体积的8-10倍,关闭底部阀门,停止解吸,此时树脂为红棕色,解吸后的树脂用水洗数遍,充分搅拌,以除去杂质,加入NaClO再生液,搅动后静置浸泡I小时,再生液的体积与柱内树脂体积相当或稍多一些,然后用再生液对树脂进行回流再生,树脂柱呈金黄色时,可重新使用;(4)再生液中碘的回收:调节再生液pH值,使再生处理液pH值达到0.5 1.5之间,向上述溶液中缓慢加入10% Na2SO3溶液,使处理液逐步变为棕褐色混浊液,并产生碘泥沉淀,沉淀完全后静置4小时,将上清液倒出,下部的碘泥沉淀再加入Na2SO3溶液使之还原溶解,过滤除去杂质,把滤液和解吸液合并进行碘析及精制。上述每克干树脂吸附Ig碘后即进行解吸和再生。上述树脂吸附饱和的现象是柱底部的树脂呈现出黑亮色。上述解吸时间控制在6 8h,直到流出的解吸液不呈棕红色为止。上述回流再生的时间为2小时。上述NaClO再生液的浓度是5%。上述再生温度不宜超过30°C。本专利技术的有益效果是:结合电化学方法控制氧化还原程度,对废液中的无机碘进行回收,并用次氯酸钠溶液氧化回收有机碘,回收后的废液中碘离子含量约为0.3%,再采用强碱性阴离子交换树脂对这部分碘进行富集回收。该法将碘酸根离子一步还原为碘单质,避免了先将碘酸根离子还原为碘离子再氧化成碘的繁复操作,节省了氧化剂和还原剂的用量,从而降低了成本。采用强碱性阴离子交换树脂对废液中的碘进行富集回收,吸附效果较好、效果较为理想,采用本方案对碘资源的回收再用可为工业生产带来很高的经济效.、Mo具体实施例方式实施例碘的回收按如下步骤进行:(I)无机碘的回收:以钼电极为工作电极,甘汞电极为参比电极控制反应,将钼电极与甘汞电极插入废液中,外接ZF-3恒电位仪,向其中缓慢滴加0.3mol/L的亚硫酸钠溶液并充分搅拌,记录还原剂加入量与溶液电极电位的变化,当电极电位产生突跃,表现在电极电位图上是一个突跃点时,停止向其中加入亚硫酸钠溶液,收集析出的碘。(2)有机鹏的回收:在上述反应后的废液中加入稀硫Ife调节pH值在0.5,加入5%次氯酸钠氧化回收有机碘,废液沉渣中加入lmol/L的碳酸钠溶液,并充分搅拌,碳酸钠溶液的加入量以沉淀物中的红棕色物质消失为准,过滤上述经碳酸钠处理后的溶液可直接得到碘单质。 (3)碘的富集:先用盐酸(5%)或氯化钠将树脂浸泡4小时,再用水洗数遍,然后装柱,将收集的废液通过内装强碱性阴离子树脂的交换柱,进行交流吸附,柱高为11cm,流速控制在4mL/min,待离子交换柱内的树脂接近吸附饱和时,即柱底部的树脂呈现出黑亮时,停止吸附,等待解吸,将吸附饱和了的树脂柱反复水洗数次,并用空气搅拌,以除去杂质,向树脂柱中加入10% Na2SO3溶液,搅动后静泡2h,放开底部阀门,放出解吸液,同时控制解吸液流速进行逆流洗脱,所用Na2S03溶液的体积为柱内树脂体积的10倍,关闭底部阀门,停止解吸,此时树脂为红棕色;解吸时间控制在8h,解吸后的树脂用水洗数遍,充分搅拌,以除去杂质;加入5% NaClO再生液,搅动后静置浸泡I小时,再生液的体积与柱内树脂体积相当或稍多一些;再生温度为25°C;然后用再生液对树脂进行回流再生,树脂柱呈金黄色时,可重新使用;回流再生的时间为2小时;(4)再生液中碘的回收:调节再生液pH值,使再生处理液pH值达到0.5之间,向上述溶液中缓慢加入10% Na2SO3溶液,使处理液逐步变为棕褐色混浊液,并产生碘泥沉淀,沉淀完全后静置4小时,将上清液倒出,下部的碘泥沉淀再加入Na2S03溶液使之还原溶解,过滤除去杂质,把滤液和解吸液合并进行碘析及精制;上述每克干树脂吸附Ig碘后即进行解吸和再生。结合电化学方法控制氧化还原程度,对废液中的无机碘进行回收,并用次氯酸钠溶液氧化回收有机碘,回收后的废液中碘尚子含量约为0.3%,再米用强碱性阴尚子交换树脂对这部分碘进行富集回收。该法将碘酸根离子一步还原为碘单质,避免了先将碘酸根离子还原为碘离子再氧化成碘的繁复操作,节省了氧化剂和还原剂的用量,从而降低了成本。采用强碱性阴离子交换树脂对废液中的碘进行富集回收,吸附效果较好、效果较为理想,采用本方案对碘资源的回收 再用可为工业生产带来很高的经济效益。权利要求1.,其特征在于,该方法包括如下步骤: (1)无机碘的回收:以钼电极为工作电极,甘汞电极为参比电极控制反应,将钼电极与甘汞电极插入废液中,外接ZF-3恒电位本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种回收碘的方法,其特征在于,该方法包括如下步骤:(1)无机碘的回收:以铂电极为工作电极,甘汞电极为参比电极控制反应,将铂电极与甘汞电极插入废液中,外接ZF?3恒电位仪;向其中缓慢滴加0.3mol/L的亚硫酸钠溶液并充分搅拌,记录还原剂加入量与溶液电极电位的变化;当电极电位产生突跃,表现在电极电位图上是一个突跃点时,停止向其中加入亚硫酸钠溶液;收集析出的碘;(2)有机碘的回收:在上述反应后的废液中加入稀硫酸调节pH值在0.5~1.0,加入5%次氯酸钠氧化回收有机碘;废液沉渣中加入1mol/L的碳酸钠溶液,并充分搅拌,碳酸钠溶液的加入量以沉淀物中的红棕色物质消失为准,过滤上述经碳酸钠处理后的溶液可直接得到碘单质;(3)碘的富集:先用盐酸(5%)或氯化钠将树脂浸泡4小时,再用水洗数遍,然后装柱;将收集的废液通过内装强碱性阴离子树脂的交换柱,进行交流吸附,柱高为11cm,流速控制在4mL/min;待离子交换柱内的树脂接近吸附饱和时,停止吸附,等待解吸;将吸附饱和了的树脂柱反复水洗数次,并用空气搅拌,以除去杂质;向树脂柱中加入10%Na2SO3溶液,搅动后静泡1~2h,放开底部阀门,放出解吸液,同时控制解吸液流速进行逆流洗脱,所用Na2SO3溶液的体积为柱内树脂体积的8?10倍;关闭底部阀门,停止解吸,此时树脂为红棕色;解吸后的树脂用水洗数遍,充分搅拌,以除去杂质;加入NaClO再生液,搅动后静置浸泡1小时,再生液的体积与柱内树脂体积相当或稍多一些;然后用再生液对树脂进行回流再生,树脂柱呈金黄色时,可重新使用;(4)再生液中碘的回收:调节再生液pH值,使再生处理液pH值达到 0.5~1.5之间;向上述溶液中缓慢加入10%Na2SO3溶液,使处理液逐步变为棕褐色混浊液,并产生碘泥沉淀;沉淀完全后静置4小时,将上清液倒出,下部的碘泥沉淀再加入Na2SO3溶液使之还原溶解,过滤除去杂质,把滤液和解吸液合并进行碘析及精制。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:陶持天
申请(专利权)人:施一飞
类型:发明
国别省市:

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