本发明专利技术公开了一种从坡缕石矿石中回收碘的方法。经破碎的坡缕石矿石与酸溶液混合，搅拌反应，离心或过滤，使坡缕石与酸溶液分离；在搅拌的同时往酸溶液中缓缓加氧化剂溶液，导入阴离子树脂交换柱吸附后，用ＮａＯＨ溶液和ＮａＣｌ溶液洗涤树脂；向洗脱液中滴加酸溶液，使溶液的ｐＨ值小于２．０，再滴加还原剂溶液，静置沉淀、过滤或离心处理后得到粗碘，将粗碘置于密闭容器中加热升华，冷凝后得到纯碘产品。本发明专利技术实现坡缕石矿石中微量碘元素的回收利用，提高了这种自然资源的综合利用价值。从坡缕石矿石中回收碘具有来源广泛、价格低廉的优点。
【技术实现步骤摘要】
从坡缕石矿石中回收碘的方法
本专利技术涉及一种从坡缕石矿石中回收碘的方法。
技术介绍
碘被称之为生命元素、智慧元素。是人体和植物生长不可缺少的元素，是制备无机或有机碘化物的原料，也是许多化学反应良好的催化剂。碘产品被广泛应用于食品、医药、工业、农业、国防尖端技术等诸多行业。在医药中，碘是最常用的消毒防腐剂，它能氧化细菌细胞浆蛋白质的活性基因，并与蛋白质的氨基结合，使其变性，从而杀死细菌、真菌、病毒和阿半巴原虫。它还能用于制作脱臭剂、镇定剂等。在农业方面，碘是制造农药的原料，用碘溶液喷洒及防治蔬菜水果及农作物病虫害，且能促进植物生长、增产。在食品工业中，碘酸钾是加碘盐的主要添加剂，碘酸钾还可以改善面食质量。在工业中，碘是合成有机染料的主要成分。在冶金工业中，碘用于精炼高纯度金属。在照明工业中，碘钨灯光度强、节约电能。在尖端工业中，碘的有机化合物是制造火箭燃料的添加剂。因此，碘对于我们来说是一个非常重要的元素，碘和碘产品在日常生活和许多工业领域具有广阔的市场前景。我国西部地区的坡缕石矿石中常含有数量不等的碘，含量从数十ppm至数百ppm，从坡缕石中分离提取碘将能大大提高这种自然资源的附加值，带来可观的经济效益。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种从坡缕石矿石中回收碘的方法。它的步骤如下：1)经破碎到小于200目的坡缕石矿石和重量为5～20倍的酸溶液混合，搅拌均匀，反应5～50小时，期间持续搅拌，然后离心或过滤，使坡缕石与酸溶液分离；2)在搅拌的同时往酸溶液中缓缓加入重量浓度为10～30％NaClO或H2O2溶液，或者是重量浓度为10～20％的过硫酸铵溶液，并观察溶液颜色变化，至酸溶液由淡黄变成棕红色时停止加入；3)将棕红色酸溶液导入阴离子树脂交换柱中，随着酸溶液的流过，树脂颜色逐渐变深，当树脂颜色变为黑红色时更换树脂柱；-->4)将重量浓度为5～10％的NaOH溶液导入已变为黑红色的阴离子树脂交换柱，并收集经过交换柱流出的碱性洗脱液，待树脂基本褪色后，停止加入NaOH溶液，再向交换柱中加入相同浓度、同等体积的NaCl溶液，用另一容器收集经过交换柱流出的氯化钠洗脱液；5)在缓缓搅拌的同时，向洗脱液中滴加酸溶液，使溶液的pH值小于2.0，再滴加重量浓度为5～15％的还原剂溶液，直至有棕色沉淀析出，静置沉淀、过滤或离心处理后得到粗碘，将粗碘置于密闭容器中加热升华，冷凝后得到纯碘产品。所说的坡缕石为具有层链状结构的镁硅酸盐矿物，分子式为： Mg5Si8O20(OH)2(OH2)4·4H2O它在自然界的产出形态为粘土、泥岩、页岩或块状矿石。所说的酸溶液为浓度为1～5摩尔的盐酸、硝酸或硫酸，所说的阴离子树脂是强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂、弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂、弱碱性环氧系阴离子交换树脂中的一种，所说的还原剂是亚硝酸钠、亚硫酸钠或硫代硫酸钠中的一种。本专利技术在不破坏坡缕石结晶结构、不影响坡缕石物理化学性能的前提下，实现坡缕石矿石中微量碘元素的回收利用，提高了这种自然资源的综合利用价值。从坡缕石矿石中回收碘具有来源广泛、价格低廉的优点。具体实施方式坡缕石是一种具有链层状结构的天然镁硅酸盐矿物。它们的外形成纤维状，直径10～100纳米，长度几微米至几十微米，从单晶尺寸而言，它符合纳米材料的定义，属于典型的天然一维纳米矿物。坡缕石的分子式为： Mg5Si8O20(OH)2(OH2)4·4H2O在结晶结构上坡缕石中每两个Si-O四面体层之间夹有一个Mg-O(OH)八面体层，组成基本结构单元，基本结构单元交错排列，形成了平行于晶格方向的隧道孔，其横截面为0.37×0.64纳米。纳米尺寸的晶内隧道孔使得坡缕石具有巨大的比表面积和吸附～催化活性。这些特征使得坡缕石在许多工业领域具有广泛用途，如用作吸附剂、干燥剂、除臭剂、过滤剂、催化剂和催化剂载体。在我国西部地区，坡缕石的地质储量达十几亿吨，矿石中常含有数量不等-->的碘，含量从数十ppm至数百ppm，从坡缕石中分离提取碘将能大大提高这种自然资源的附加值，带来可观的经济效益。从坡缕石矿石中回收碘的第一步，是通过酸活化的方法将碘与载体矿物坡缕石分离。可以使用盐酸、硝酸或硫酸，从环境和成本因素综合考虑，推荐使用盐酸。矿石中残存的杂质矿物能够被酸溶解，如碳酸盐类、部分粘土矿物、铁锰氧化物和氢氧化物矿物。实际操作时应根据矿石成分调整酸的浓度和用量，酸溶性杂质含量高的矿石可提高酸的浓度或增加用酸量。在酸处理过程中，以离子态形式被坡缕石吸附的碘倾向于被选择性溶解，进入溶液。在酸溶过程将体系加热可加快反应进程，但也增加了碘被蒸发的可能性。酸溶后可以用过滤或离心的方法使溶液与固体矿石分离，并用稀酸淋滤固相以提高碘的回收率。制备方法的第二步是对碘离子进行氧化，原因是阴离子交换树脂对多碘离子I3-或I5-离子的交换吸附量远远大于对I-离子的吸附量。本专利技术推荐使用的氧化剂是次氯酸钠、双氧水或过硫酸钠，也可以使用其它氧化剂，如重铬酸钾等。氧化剂与溶液中碘离子的反应为： (1) (2) 和 (3)制备方法的第三步是用阴离子树脂对溶液中的多碘离子进行吸附。阴离子树脂的类型对多碘离子的吸附性能差别不大，可选用强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂、弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂、弱碱性环氧系阴离子交换树脂中的一种。注意尽量选用大孔径树脂，以提高吸附后的洗脱率。此外阴离子树脂交换柱的高度应大于20厘米。吸附反应可以表示为： (4)即溶液中的多碘离子取代树脂中的氯离子。制备方法的第四步是脱吸附反应，即通过碱液和盐溶液的淋滤，使被阴离子树脂吸附的碘转移到洗脱液中。若采样的是弱碱性阴离子交换树脂，可以用Na2SO4溶液代替NaOH溶液。碱性洗脱液和氯化钠洗脱液的pH值以及碘浓度差别较大，应分开储存，分别处理。经碱液和盐溶液洗涤后的交换柱可以重新使用。洗涤时溶液和树脂之间的反应为：--> (5) (6)式中的R代表树脂，反应的实质是溶液中的多碘离子被氢氧根离子取代，后者以及残存的多碘离子又被氯离子取代。制备方法的第五步是在酸性条件下，溶液中的多碘离子被还原剂还原为单质碘，静置沉淀、过滤或离心处理后得到粗碘，将粗碘置于密闭容器中加热升华，冷凝后得到纯碘产品。本专利技术推荐使用的还原剂为亚硝酸钠、亚硫酸钠或硫代硫酸钠，也可以使用其它无机还原剂，应避免使用有机还原剂。按以上方法从坡缕石矿石中回收碘，具有来源广泛、价格低廉的优点。同时在碘的提取和回收过程中没有破坏坡缕石结晶结构，因此不影响坡缕石在各工业领域的使用性能，从而实现了坡缕石资源和碘资源的综合利用，提高了天然矿产资源的附加值。以下结合具体实例进一步说明本专利技术。实施例1：1)称取100公斤破碎到小于200目的坡缕石矿石，加入为500公斤浓度为5摩尔的盐酸溶液混合，搅拌均匀，反应5小时，期间持续搅拌，然后离心处理，使坡缕石与酸溶液分离；2)在搅拌的同时往酸溶液中缓缓加入重量浓度为20％的NaClO溶液，并观察溶液颜色变化，至酸溶液由淡黄变成棕红色时本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种从坡缕石矿石中回收碘的方法，其特征在于它的步骤如下：１）经破碎至小于２００目的坡缕石矿石与重量为５～２０倍的酸溶液混合，搅拌均匀，反应５～５０小时，期间持续搅拌，然后离心或过滤，使坡缕石与酸溶液分离；２）在搅拌的同时往酸 溶液中缓缓加入重量浓度为１０～３０％ＮａＣｌＯ或Ｈ↓［２］Ｏ↓［２］溶液，或者是重量浓度为１０～２０％的过硫酸铵溶液，并观察溶液颜色变化，至酸溶液由淡黄变成棕红色时停止加入；３）将棕红色酸溶液导入阴离子树脂交换柱中，随着酸溶液的流过 ，树脂颜色逐渐变深，当树脂颜色变为黑红色时更换树脂柱；４）将重量浓度为５～１０％的ＮａＯＨ溶液导入已变为黑红色的阴离子树脂交换柱，并收集经过交换柱流出的碱性洗脱液，待树脂基本褪色后，停止加入ＮａＯＨ溶液，再向交换柱中加入相同浓度、同 等体积的ＮａＣｌ溶液，用另一容器收集经过交换柱流出的氯化钠洗脱液；５）在缓缓搅拌的同时，向洗脱液中滴加酸溶液，使溶液的ｐＨ值小于２．０，再滴加重量浓度为５～１５％的还原剂溶液，直至有棕色沉淀析出，静置沉淀、过滤或离心处理后得到粗碘， 将粗碘置于密闭容器中加热升华，冷凝后得到纯碘产品。...
【技术特征摘要】
1.一种从坡缕石矿石中回收碘的方法，其特征在于它的步骤如下：1)经破碎至小于200目的坡缕石矿石与重量为5～20倍的酸溶液混合，搅拌均匀，反应5～50小时，期间持续搅拌，然后离心或过滤，使坡缕石与酸溶液分离；2)在搅拌的同时往酸溶液中缓缓加入重量浓度为10～30％NaClO或H2O2溶液，或者是重量浓度为10～20％的过硫酸铵溶液，并观察溶液颜色变化，至酸溶液由淡黄变成棕红色时停止加入；3)将棕红色酸溶液导入阴离子树脂交换柱中，随着酸溶液的流过，树脂颜色逐渐变深，当树脂颜色变为黑红色时更换树脂柱；4)将重量浓度为5～10％的NaOH溶液导入已变为黑红色的阴离子树脂交换柱，并收集经过交换柱流出的碱性洗脱液，待树脂基本褪色后，停止加入NaOH溶液，再向交换柱中加入相同浓度、同等体积的NaCl溶液，用另一容器收集经过交换柱流出的氯化钠洗脱液；5)在缓缓搅拌的同时，向洗脱液中滴加酸溶液，使溶液的pH值小于2.0，...
【专利技术属性】
技术研发人员：叶瑛，李俊，陈雪刚，邬黛黛，季珊珊，黄霞，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：86[中国|杭州]
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