本发明专利技术提供的一种自干型有机硅改性醇酸树脂的生产方法，组分A：油酸17-19份、季戊四醇4.5-5.5份、95%甘油4.3-5.2份、苯甲酸0.7-0.9份、顺酐0.1-0.3份、抗氧剂0.09-0.12份、有机硅中间体10.0-12.5份、二甲苯0.9-1.2份；组分B：苯酐8-12份、二甲苯1.5-1.9份、兑稀200#溶剂45-50份；向反应釜中通入N2气，搅拌下将A组分加入反应釜，升温至≤80℃，加入抗氧剂，升温至二甲苯回流稳定后，关闭N2气；继续升温至220-230℃，保温2h后，降温至150℃，将B组分添加升温至200-210℃，保温1h，通入N2气并降温至175-179℃，两次加入200#溶剂，调树脂粘度为200-400S，然后压滤至细度≤10μm后，灌桶包装。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及树脂材料的改性，合成有机硅改性醇酸树脂，作为磁漆、耐高温漆、防锈漆的材料有广阔的市场销售前景。
技术介绍
醇酸树脂由于其结构特点，使最终涂膜丰满、光亮，以及易于施工和与氧气交联的特性，使其自干通用而得到广泛应用，但它们的干燥和固化相当慢，尤其在常温下更是如此；同时，其涂膜的硬度低、耐水性和耐候性较差，而有机硅改性醇酸树脂，既保留醇酸树脂丰满度好、容易施工等特点，又继承了有机硅树脂的特点，增强了耐候性能和耐高温性，且成本较低，有着突出的性价比，虽然国内现在已有采用有机硅改性的醇酸树脂，但其需采用干性油或油酸，自干性能差；兑稀溶解多采用二甲苯，有毒有害物质含量高。文献检索披露:①广州珠江化工集团有限公司陈细容等人研制了一种有机硅改性醇酸树脂。其合成方法为:先将亚麻油、助剂I加入反应釜中，升温至210°c加入季戊四醇，再升温到240°C，保温lh，用95%的乙醇以1: 8测容忍度。若容忍度合格，则加入苯酐，升温至210°C，保温到酸值合格后，降温至100°C加入助剂2和硅硐中间体，升温至150°C，保温4h后再升温到190°C至酸值合格，降温出料。②四川轻化工学院基础部李可彬进行了有机硅改性醇酸树脂合成工艺的研究。采用聚硅氧烷及豆桐油醇酸低聚物为原料，通过共缩合反应合成了有机硅改性醇酸树脂。其合成工艺为:羟基硅氧烷及醇酸低聚物平均分子量为500 2000，醇酸低聚物羟值在80 140mgK0H/g ;共缩合反应温度控制在160°C，以钛酸四异丙脂为催化剂，反应时间3小时。海洋化工研究院肖玲等人采用有机硅中间体、醇酸树脂、二甲苯及其他溶剂为原料，在四口反应瓶中加入配方量原材料，通入氮气，加热至回流温度，反应瓶内温度控制在130°C左右。随着溶剂和水份的减少，升温至140°C左右，反应5 7h后，使用格氏管测定25°C时的黏`度，当黏度> 7秒，分水率> 2%时，终止反应，冷却至50°C下出料，制得有机硅改性醇酸树脂。③长春工业大学化学工程学院马艺闻等人以饱和羟基硅烷为改性剂、钛酸丁酯为催化剂，以1，2-丙二醇与己二酸进行缩聚反应，制备了有机硅改性醇酸型聚酯树脂。其适宜的合成工艺条件为:当n(l，2-丙二醇):η(己二酸)=1.3: 1，硅醇、三(2-羟乙基)异氰尿酸酯(THEIC)和钛酸丁酯的用量分别为3%、5.6%和0.2%时，在200°C下缩聚反应5h，得到无色透明的聚酯树脂。本专利技术通过改变合成工艺，采用半干性油酸、低分子硅醇、小分子单元酸、多元醇、多元酸对醇酸树脂进行改性提高其耐候性、耐高温性及快干性；采用苯甲酸调节官能度和树脂极性，使200#溶剂油可以溶解，降低溶剂中有毒有害物质的含量。
技术实现思路
本专利技术的目的在于:提供的有机硅改性醇酸树脂的使用与普通醇酸树脂的使用相同，但干燥快，硬度高，用于耐高温漆时，可烘干和自干，降低了材料和劳动成本。本专利技术方法是这样实现的:一种自干型有机硅改性醇酸树脂的生产方法，原料以重量份数配制，分步实施:组分A:油酸17-19份、季戊四醇4.5-5.5份、95%甘油4.3-5.2份、苯甲酸0.7-0.9份、顺酐0.1-0.3份、抗氧剂0.09-0.12份、有机硅中间体10.0-12.5份、二甲苯0.9-1.2份；其中油酸的碘值为130-140mgK0H/g，抗氧剂为次磷酸；组分B:苯酐8-12份、二甲苯1.5-1.9份、兑稀200#溶剂45-50份；生产:向反应釜中通入N2气，开动搅拌，转速35-55r/min，将A组分的油酸、季戊四醇、95%甘油、苯甲酸、顺酐、有机硅中间体、二甲苯依次加入反应釜，升温，在釜温< 80°C，不接触铁器的条件下，加入抗氧剂，升温至二甲苯回流稳定后，关闭N2气；继续升温至220-230°C，保温2h后，测酸值为彡5mgK0H/g时，降温至150°C，再将B组分的苯酐、二甲苯依次添加，其中回流放水少量多次；升温至200-210°C时，保温lh，每隔0.5h取样测中控，中控间隔不超过30min，其控指标合格，即通入N2气并降温，待温度降至175-179°C，缓慢加入占其总量为80%的200#溶剂兑稀，将成品打入兑稀釜，开兑搅拌，转速35-55r/min，搅拌lh，加入剩余的200#溶剂，调树脂粘度为200-400S ;其200#溶剂的固含量50±1%，然后压滤至细度< IOiim后,灌桶包装；其中测得中控指标为:树脂样:200#溶剂=10: 9 ;黏度在格氏管/25°C时为10.0 -12.0;酸值< 10mgK0H/g;其中A组分与B组分的二甲苯相同。本专利技术的技术原理与作用:先使用半干性油酸、低分子硅醇、小分子单元酸、多元醇进行半酯化反应，待合成预聚物后，再加入多元酸进行酯化反应，使低分子硅醇完全参与反应，合成自干型有机硅改性醇酸树脂；该产品克服了干燥和固化相当慢，其涂膜的硬度低、耐水性和耐候性较差的缺陷 ，收到市场的青睐，彰显技术进步。具体实施例方式下面结合实施方案对本专利技术作进一步描述。实施例(原料以重量份数配制)I)组分A:油酸17份；季戊四醇4.5份、95%甘油4.3份、苯甲酸0.7份、顺酐0.1份、抗氧剂0.09份、有机硅中间体10.0份、回流二甲苯(I) 0.9份；其中油酸的碘值为130mgK0H/g，抗氧剂为次磷酸；组分B:苯酐8份、回流二甲苯(2) 1.5份、兑稀200#溶剂45份；2)组分A:油酸19份；季戊四醇5.5份、95%甘油5.2份、苯甲酸0.9份、顺酐0.3份、抗氧剂0.12份、有机硅中间体12.5份、回流二甲苯(I) 1.2份；其中油酸的碘值为140mgK0H/g，抗氧剂为次磷酸；组分B:苯酐12份、回流二甲苯(2) 1.9份、兑稀200#溶剂50份；选上步I)或2)的一组分生产:I)检查生产设备，如反应釜、管路、电器仪表是否正常运转，确保无故障使用，并确保反应釜、管路要干净，符合投料要求，原料是否符合配方的规格和数量；2)向反应釜中通入N2气，开动搅拌，将A组分的油酸、季戊四醇、95%甘油、苯甲酸、顺酐、有机硅中间体、二甲苯依次加入反应釜，升温，在釜温< 80°C，不接触铁器的条件下，加入抗氧剂(次磷酸)，升温至回流稳定后，关闭N2气；3)升温到220或230°C保温，2h后测酸值，至酸值彡5mgK0H/g，合格后降温至150°C，再将B组分的苯酐、二甲苯依次添加，其中在保温期间应及时放出分水器中反应过程产生的水，并做好计量；4)升温到200或210°C保温Ih后，每隔0.5h取样测一次测中控，中控指标如下:树脂样:200#溶剂=10: 8.2黏度(格氏管/25°C):9.0 -11.0酸值(mgKOH/g):< 145)待中控指标合格后，通入N2气并开冷油降温，缓慢加入部分200#溶剂兑稀，占投加总量的80%，待温度降至180°C以下，将成品打入兑稀釜，将预留20%固含的溶剂最后调节粘度。6)开兑稀釜搅拌及回迁泵，将洗釜200#溶剂打入兑稀釜，加入剩余20%溶剂，待搅拌Ih后，进行最后调粘(在固含合格的范围内将粘度调至合格)。7)然后压滤，测细度，待细度合格后，灌桶包装。本专利技术产品技术验证指标，见下表。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种自干型有机硅改性醇酸树脂的生产方法，其特征在于：原料以重量份数配制，分步实施：组分A：油酸17?19份、季戊四醇4.5?5.5份、95%甘油4.3?5.2份、苯甲酸0.7?0.9份、顺酐0.1?0.3份、抗氧剂0.09?0.12份、有机硅中间体10.0?12.5份、二甲苯0.9?1.2份；组分B：苯酐8?12份、二甲苯1.5?1.9份、兑稀200#溶剂45?50份；生产：向反应釜中通入N2气，开动搅拌，转速35?55r/min，将A组分的油酸、季戊四醇、95%甘油、苯甲酸、顺酐、有机硅中间体、二甲苯依次加入反应釜，升温，在釜温≤80℃，不接触铁器的条件下，加入抗氧剂，升温至二甲苯回流稳定后，关闭N2气；继续升温至220?230℃，保温2h后，测酸值为≤5mgKOH/g时，降温至150℃，再将B组分的苯酐、二甲苯依次添加，升温至200?210℃，保温1?h，每隔0.5?h取样测中控，中控间隔不超过30min，待指标合格，通入N2气并降温，温度降至175?179?℃，缓慢加入200#溶剂兑稀，加量占200#溶剂总量的80%；将成品打入兑稀釜，开兑搅拌，转速35?55r/min，搅拌1?h，加入剩余的200#溶剂，调树脂粘度为200?400S，然后压滤至细度≤10μm后，灌桶包装即可，其中A组分与B组分的二甲苯相同；其中油酸的碘值为130?140?mgKOH/g，抗氧剂为次磷酸；其中测得的中控指标为：树脂样∶200#溶剂=10∶9；黏度在格氏管/25℃时为10.0″?12.0″；酸值＜10mgKOH/g。...
【技术特征摘要】
1.一种自干型有机硅改性醇酸树脂的生产方法，其特征在于:原料以重量份数配制，分步实施: 组分A:油酸17-19份、季戊四醇4.5-5.5份、95%甘油4.3-5.2份、苯甲酸0.7-0.9份、顺酐0.1-0.3份、抗氧剂0.09-0.12份、有机硅中间体10.0-12.5份、二甲苯0.9-1.2份；组分B:苯酐8-12份、二甲苯1.5-1.9份、兑稀200#溶剂45-50份； 生产:向反应釜中通入N2气，开动搅拌，转速35-55r/min，将A组分的油酸、季戊四醇、95%甘油、苯甲酸、顺酐、有机硅中间体、二甲苯依次加入反应釜，升温，在釜温< 80°C，不接触铁器的条件下，加入抗氧剂，升温至二甲苯回流稳定后，关闭N2气；继续升温至220-230°C，保温2h后，测酸值为彡5mgKOH/g时，降温至150°C，再...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈剑棘，王镇，
申请(专利权)人：新疆红山涂料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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