一种单核Fe(Ⅱ)配合物自旋交叉纳米材料的制备方法技术

本文涉及新型自旋交叉纳米材料的制备，尤其是一种单核Fe(Ⅱ)配合物自旋交叉纳米材料的制备方法，通过引入表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)来制备纳米单核自旋交叉材料。此方法操作简单，成本低廉，所制得的Fe(AP-MeSAL)2纳米材料仍具有近室温自旋交叉性质，并伴有7K的热滞回环。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及自旋交叉材料科学领域，特别是单核Fe ( II )配合物自旋交叉纳米材料的制备方法。
技术介绍
近年来，随着分子基功能材料的迅速发展，分子材料的研究成为最引人注目的一类前沿课题，尤其是分子水平的电子器件材料的研究越来越受到人们的广泛关注。分子双稳性与分子水平上的新型信息存储、光开关、热开关等分子电子器件材料密切相关，因而成为当前化学、物理和材料科学的研究热点之一。特别是在一定外界条件扰动下具有分子双稳态的自旋交叉材料更是在信息存储、分子开关、器件显示器、传感器等方面具有广阔的应用前景。为实现自旋交叉材料向功能器件转化的研究目标，人们逐渐将研究目光投向自旋交叉材料的微型化尤其是纳米尺度上材料的相关研究。因此，研究如何有效可控合成具有自旋交叉纳米材料具有重要的意义。迄今为止，关于自旋交叉纳米材料的研究主要集中在Fe 11 -三氮唑类配合物和Fe 11 - M(CN)4配位聚合物，而对于单核配合物体系的纳米化研究基本没有涉及，因此单核自旋交叉化合物的纳米化研究是非常有价值的。目前，成功制备自旋交叉纳米材料的方法主要有微乳液法和纳米压印技术，微乳液法具有所得颗粒粒径小，分布窄，可控性较强等优点。然而，微乳液法选择性强，对不同化学反应体系作用结果相差甚远；目前已有的微乳液法制备自旋交叉纳米材料的研究大多都是经验式的，缺乏系统的研究。而纳米压印技术则具有实验装置和操作复杂、生产成本高等缺点。因此，寻找一种易于操作，简单方便的方法来制备粒径小且分布均匀的自旋交叉纳米材料的方法对自旋交叉材料的应用具有重要意义。本专利技术提出一种引入表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮制备自旋交叉纳米材料的方法，其工艺简单，成本低廉，是一种简单方便制备目标产物的方法
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种简单制备单核Fe ( II )配合物自旋交叉纳米材料的方法。本专利技术的一种N4O2型自旋交叉单核Fe ( II )配合物的化学式为Fe (AP-MeSAL) 2 (AP-]^3八]^=2-117(11'0叉7-3-11161:1171-1^ -((pyridin-2-yl)-ethylidene) benzohydrazide)，米用的表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮K30 (PVP)。本专利技术的单核Fe ( II )配合物自旋交叉纳米材料的制备方法，包括下述步骤: (1)Fe(ClO4)2.6Η20和少量的抗坏血酸溶于蒸馏水，并加入一定量的PVP，搅拌使其完全溶解； (2)配体AP-MeSAL和等摩尔量的NaOH溶于无水甲醇，加入一定量的PVP，搅拌使其完全溶解； (3)搅拌下，将步骤(I)所得的金属盐溶液缓慢滴加到步骤(2)所得的配体溶液中，继续搅拌反应一定时间； (4)将上述反应液离心，用蒸馏水洗涤数次，室温干燥，得最终产物， 本专利技术的Fe( II )配合物自旋交叉纳米材料呈规则的球状颗粒(150 nm)，该材料自旋转变温度分别为T1/2丨=288 K和Τ1/2丨=281 K，并伴有约7 K的热滞回环。此外，本专利技术操作方法简单、成本低廉。附图说明 图1为Fe (AP-MeSAL)2自旋交叉纳米粒子的透射电镜(TEM)图。图2为Fe (AP-MeSAL) 2自旋交叉纳米粒子的变温磁化率曲线。具体实施例方式下面结合实施实例对本专利技术作进一步说明，但本专利技术并不限于以下实施实例。实施例1 Fe(AP-MeSAL)2 自旋交叉纳米材料的制备: 0.2 mmol Fe (ClO4) 2.6H20 和少量的抗坏血酸溶于 10 mL 蒸懼水,0.4 mmol AP-MeSAL和等摩尔量的NaOH溶于10 mL无水甲醇，在搅拌下分别向上述两种溶液中加入16 mmol的PVP，继续搅拌使其完全溶解。然后将所得的金属盐溶液缓慢滴加到所得的配体溶液中，产生大量墨绿色的沉淀，常温搅拌反应6 h，离心(转速为4200 rpm)，大量水洗6-10遍，自然干燥得Fe (AP-MeSAL) 2自旋交叉纳米材料。 实施例2 Fe (AP-MeSAL) 2纳米材料的表征:(I)Fe (AP-MeSAL) 2 纳米材料的 TEM 图 Fe (AP-MeSAL)2纳米材料的显微结构测定采用Hitachi H-600型透射电子显微镜。由图1可看出Fe (AP-MeSAL) 2呈规则的球形。(2) Fe(AP-MeSAL)2纳米材料的变温磁化率曲线 Fe(AP-MeSAL)2纳米材料的变温磁化率采用美国Quantum Design MPMC SQUID-XL5磁测量系统。由图2知，该物质自旋转变温度分别为T1/2丨=288 K和Τ1/2丨=281 K，并伴有约7 K的热滞回环。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种新型制备单核Fe(Ⅱ)自旋交叉纳米材料的制备方法，其特征在于方法简单，成本较低，制得的纳米材料尺寸均一，且仍具有自旋转变(T1/2↑=288?K，T1/2↓=281?K)，并伴有7?K的热滞回环。

【技术特征摘要】
1.一种新型制备单核Fe(II)自旋交叉纳米材料的制备方法，其特征在于方法简单，成本较低，制得的纳米材料尺寸均一，且仍具有自旋转变(T1/2丨=288 K, T172丨=281 K)，并伴有7 K的热滞回环。2.按权利要求书I所述的单核Fe( II )配合物自旋交叉纳米材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤:将Fe(ClO4)2.6Η20和PVP的水溶液缓慢滴加到AP-MeSAL和PVP的甲醇溶液中，搅拌反应，离心，洗涤，干燥得Fe( II )配合物的纳米颗粒。3.—种单核Fe( II )配合物自旋交...

【专利技术属性】
技术研发人员：贾殿赠，王娟娟，张丽，
申请(专利权)人：新疆大学，
类型：发明
国别省市：