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一种后过渡金属配合物催化剂的合成方法技术

技术编号:8267206 阅读:245 留言:0更新日期:2013-01-30 22:37
一种后过渡金属配合物催化剂的合成方法是将N,N-二甲基甲酰胺与水混合得N,N-二甲基甲酰胺与水混合溶液,依次加入苄基氯、叠氮化钠、2-乙炔基吡啶,得到反应混合物的溶液;在反应混合物的溶液中依次加入无水碳酸钠、抗坏血酸、硫酸铜,在常温常压下反应20~24h;在反应体系中加入乙酸乙酯,萃取有机相,在有机相中再加入蒸馏水洗涤有机相,并用无水硫酸钠进行干燥,将无水硫酸钠过滤出后,蒸出乙酸乙酯溶剂,即得到以吡啶为母体的配体化合物。氮气保护下,于反应器中加入二氯甲烷溶液,配体化合物及后过渡金属化合物,在氮气保护、常温常压下反应1.5~2h,静置,过滤掉上层清液,将剩余固体在真空下抽干,再用正己烷洗涤后得到后过渡金属配合物催化剂。本发明专利技术具有可以灵活地改变取代基团及后过渡金属化合物,对氧、水不敏感,反应过程简单、产率较高的优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于一种的合成方法,具体地说所涉及。
技术介绍
“Click Chemistry”- “点击化学”,是2001年诺贝尔化学奖获得者美国化学家Sharpless提出的一种快速合成大量化合物的新方法,主旨是通过小单元的拼接,来快速可靠地完成形形色色分子的化学合成。“点击化学”实质是指选用易得原料,通过可靠、高效而又具选择性的化学反应来实现碳杂原子连接(C-X-C),低成本、快速合成大量新化合物的一套强大且实用的合成方法。其核心是利用一系列可靠的、模块化的反应生成含杂原子化合物。这些反应通常具有如下特征(I)所用原料易得;(2)反应操作简单,条件温和,对氧、水不敏感;(3)产物收率高、选择性好;(4)产物易纯化、后处理简单。 “点击化学”的目标和思想,在非催化及铜催化的叠氮化物-炔环加成反应中体现得最充分。前者在20世纪六十年代至八十年代Rolf Huisgen的研究中得以透彻理解,并确立为一类重要的新反应。2001年,丹麦的Meldal研究组与美国的Sharpless研究组分别独立发现了铜催化反应,这一反应需要采用端基炔烃,在温和的条件下,能够获得单一的1,4-取代的1,2,本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种后过渡金属配合物催化剂的合成方法,其特征在于包括如下步骤:(1)按N,N?二甲基甲酰胺:H2O的摩尔比为3.5~4:1,将N,N?二甲基甲酰胺与水混合,得到N,N?二甲基甲酰胺与水混合溶液,按苄基氯:叠氮化钠:2?乙炔基吡啶摩尔比为1.1~1.2:1.1~1.2:1,在N,N?二甲基甲酰胺与H2O的混合溶液中,依次加入苄基氯、叠氮化钠、2?乙炔基吡啶,得到反应混合物的溶液;(2)按无水碳酸钠:抗坏血酸:硫酸铜摩尔比为2.4~2.5:2:1,在反应混合物的溶液中依次加入无水碳酸钠、抗坏血酸、硫酸铜,在常温常压下反应20~24h;(3)反应后,在反应体系中加入乙酸乙酯,萃取有机相,在有机相中再...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:陈霞秦璐崔杰黄淑萍
申请(专利权)人:山西大学
类型:发明
国别省市:

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