一种甲基丙烯酰胺的制备和提纯方法技术

本发明专利技术公开了一种甲基丙烯酰胺的制备和提纯方法；本发明专利技术以丙酮氰醇为主要原料，经过浓硫酸水解、脱水等作用，生成甲基丙烯酰胺硫酸盐，甲基丙烯酰胺硫酸盐经过氨气或者氨水中和，中和后的离心母液循环套用，而含硫酸铵的甲基丙烯酰胺粗品经过升华提纯得到甲基丙烯酰胺纯品。本发明专利技术采用新的工艺路线，使母液能够循环套用，从而大大减少了含盐含酸废水的排放，避免了废水对环境的污染，并且还减少了甲基丙烯酰胺在母液中的溶解，提高了甲基丙烯酰胺的产率，得到的甲基丙烯酰胺纯品纯度可达99%以上，产率可达到90%以上。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及甲基丙烯酰胺的合成
，特别涉及。
技术介绍
甲基丙烯酸胺主要用于蚕丝增重剂、纤维匀染剂、吸湿剂、胶粘剂和抗静电剂，还用作水泥添加剂、砂浆添加剂、人造革添加剂等。甲基丙烯酰胺的品质决定于甲基丙烯酰胺在蚕丝增重过程中的增重率，制取甲基丙烯酰胺有甲基丙烯睛水解法、丙酮氰醇酸性水解法、甲基丙烯酸甲酯氨解法以及甲基丙烯酸与氨合成法。工业上主要采用丙酮氰醇水解法，国内目前仍停留在小试阶段，产品纯度达95%，产率往往只有60% 70%左右。以往的工艺路线生产甲基丙烯酰胺(包括甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸)会产生大量的废水，由于废水中含有一定量的甲基丙烯酰胺和甲基丙烯酸，随着废水存放时间长，废水中产生大量的聚合物，废水的排放对环境造成污染，对产品也是一种损失。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供了，能够大大减少含盐含酸废水的排放，并且提高甲基 丙烯酰胺的产率。本专利技术的甲基丙烯酰胺的制备和提纯方法，包括以下步骤: O丙酮氰醇与浓硫酸作用，水解生成α -甲酰胺基异丙基硫酸氢酯； 2)α -甲酰胺基异丙基硫酸氢酯在浓硫酸作用下，脱水生成甲基丙烯酰胺硫酸盐； 3)用氨气或者氨水中和甲基丙烯酰胺硫酸盐，使其硫酸完全转化为硫酸铵； 4)中和完毕后，冷却结晶，离心出晶体，母液循环回到步骤3)的中和体系中用作溶剂，晶体为含硫酸铵的甲基丙烯酰胺湿品； 5)将含硫酸铵的甲基丙烯酰胺湿品烘干，得到含硫酸铵的甲基丙烯酰胺粗品，含硫酸铵的甲基丙烯酰胺粗品经过升华提纯，得到甲基丙烯酰胺纯品。所述步骤I)的反应式为:

【技术保护点】
一种甲基丙烯酰胺的制备和提纯方法，其特征在于：包括以下步骤：1）丙酮氰醇与浓硫酸作用，水解生成α?甲酰胺基异丙基硫酸氢酯；2）α?甲酰胺基异丙基硫酸氢酯在浓硫酸作用下，脱水生成甲基丙烯酰胺硫酸盐；3）用氨气或者氨水中和甲基丙烯酰胺硫酸盐，使其硫酸完全转化为硫酸铵；4）中和完毕后，冷却结晶，离心出晶体，母液循环回到步骤3）的中和体系中用作溶剂，晶体为含硫酸铵的甲基丙烯酰胺湿品；5）将含硫酸铵的甲基丙烯酰胺湿品烘干，得到含硫酸铵的甲基丙烯酰胺粗品，含硫酸铵的甲基丙烯酰胺粗品经过升华提纯，得到甲基丙烯酰胺纯品。

【技术特征摘要】
1.一种甲基丙烯酰胺的制备和提纯方法，其特征在于:包括以下步骤: O丙酮氰醇与浓硫酸作用，水解生成α -甲酰胺基异丙基硫酸氢酯； 2)α -甲酰胺基异丙基硫酸氢酯在浓硫酸作用下，脱水生成甲基丙烯酰胺硫酸盐； 3)用氨气或者氨水中和甲基丙烯酰胺硫酸盐，使其硫酸完全转化为硫酸铵； 4)中和完毕后，冷却结晶，离心出晶体，母液循环回到步骤3)的中和体系中用作溶剂，晶体为含硫酸铵的甲基丙烯酰胺湿品； 5)将含硫酸铵的甲基丙烯酰胺湿品烘干，得到含硫酸铵的甲基丙烯酰胺粗品，含硫酸铵的甲基丙烯酰胺粗品经过升华提纯，得到甲基丙烯酰胺纯品。2.根据权利要求1所述的甲基丙烯酰胺的制备和提纯方法，其特征在于:所述步骤I)中，丙酮氰醇与浓硫酸的质量比为1:1.1 1.6，浓硫酸的质量浓度为98% 100.3%，丙酮氰醇与浓硫酸采取双滴加的方式加入反应体系，反应温度为60V 100°C。3.根据权利要求1所述的甲基丙烯酰胺的制备和提纯方法，其特征在于:所述步骤I)中，反应体系中加入有阻聚剂，阻聚剂为对苯二酚、吩噻嗪和硫酸铜的一种或者几种，阻...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴传隆，龙晓钦，丁永良，罗财能，张林，任星宇，何咏梅，
申请(专利权)人：重庆紫光化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：