本发明专利技术涉及一种化合物四羟基硼酸钡和四羟基硼酸钡非线性光学晶体及制备方法和用途，该化合物的分子式为：Ba2[B6O9(OH)4]，分子量为551.57；该晶体分子式为：Ba2[B6O9(OH)4]，属于单斜晶系，空间群为P21，分子量为551.57，采用水热法，通过程序降温或自然降温的方法即可得到四羟基硼酸钡非线性光学晶体。该晶体非线性光学效应为KDP晶体的3倍，透光波段190nm至2500nm。该晶体生长过程具有操作简单，成本低，所用的试剂为无机原料，毒性低，生长周期短，物化性质稳定等优点。本发明专利技术的四羟基硼酸钡非线性光学晶体在倍频转换、光参量振荡器等非线性光学器件中得到广泛应用。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种化合物四羟基硼酸钡和四羟基硼酸钡非线性光学晶体及制备方法和用途，属于无机化学领域，也属于材料科学领域和光学领域。
技术介绍
非线性光学效应起源于激光与介质的相互作用。当激光在具有非零二阶极化率的介质中传播时，会产生倍频、和频、差频、光参量放大等非线性光学效应。利用晶体的二阶非线性光学效应，可以制成二次谐波发生器、频率转换器、光学参量振荡器等非线性光学器件，在许多领域，如激光技术、大气监测、国防等方面，都有着重要的应用价值。经过几十年探索和研究，非线性光学晶体材料取得了丰硕的成果，尤其是激光频率转换晶体的研究更为深入，许多性能优异的非线性光学晶体已经在光学、通讯、医疗、军事等方面获得广泛应用。正是由于非线性光学晶体材料有如此重要的应用前景，因而国内外关于非线性光学晶体材料的研究一直非常活跃。尽管如此，非线性光学晶体的综合性能仍然存在诸多不足，寻找和研究新型非线性光学晶体材料仍然是当前一个非常重要的工作。无机非线性光学材料在二阶非线性光学材料的实用化研究中居主导地位。依据透光波段和适用范围，无机非线性光学晶体材料可分为紫外光区非线性光学材料、可见光区非线性光学材料和红外光区非线性光学材料。 长期以来，寻找具有优良性质的紫外非线性光学材料一直是国内外科学家所关注的热点。研究最早的紫外波段的频率转换晶体是五硼酸钾(KB5O8.4Η20)晶体，虽然它的透过波段达真空紫外，但因其倍频系数甚小(仅为ADP晶体的1/10)，所以在应用上受到很大限制。自20世纪70年代末至80年代，科学家们相继发现了一系列具有优良性能的紫外非线性光学晶体，如ΒΒ0(β-偏硼酸钡)、LB0(硼酸锂)、KBBF(氟硼酸铍钾)等。虽然这些材料的晶体生长技术已日趋成熟，但仍存在着明显的不足之处:如晶体易潮解、生长周期长、层状生长习性严重及价格昂贵等。因此，寻找新的非线性光学晶体材料仍然是一个非常重要的工作。在激光技术中，直接利用激光晶体所能获得的激光波段有限，从紫外到红外光谱区，尚存有空白波段。使用非线性光学晶体，通过倍频、混频、光参量振荡等非线性光学效应，可将有限的激光波长转换成新波段的激光。利用这种技术可以填补各类激光器件发射激光波长的空白光谱区，使激光器得到更广泛的应用。全固态激光系统可以由固体激光器产生近红外激光再经非线性光学晶体进行频率转换来实现，在激光
有巨大的应用前景和经济价值。本专利技术所要解决的问题是提供一种透光波段较宽，二阶非线性光学系数较大，能够实现相位匹配，容易制备且稳定性较好的无机紫外化合物四羟基硼酸钡和四羟基硼酸钡非线性光学晶体及制备方法和用途。
技术实现思路
本专利技术的目的在于，提供一种化合物四羟基硼酸钡，该化合物的分子式为Ba2 [B6O9 (OH) 4]，分子量为551.57。为了弥补各类激光器发射激光波长的空白光谱区，从而提供一种透明的四羟基硼酸钡(Ba2[B6O9(OH)4])非线性光学晶体；本专利技术的另一目的是提供一种使用水热法操作简便的制备四羟基硼酸钡非线性光学晶体的方法；本专利技术的又一目的是提供四羟基硼酸钡非线性光学晶体的性能分析；本专利技术的再一目的是提供四羟基硼酸钡非线性光学器件的用途。本专利技术所述的一种化合物四羟基硼酸钡，该化合物的分子式为Ba2 [B6O9 (OH) 4]，分子量为551.57，采用水热法制备，具体操作按下列步骤进行:a、将 Ba (NO3) 2、BaCl2' BaSO4' Ba (ClO4) 2、BaCO3 或 Ba (CH3COO) 2.H2O 加入到体积为25-100mL的高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中，加入H3BO3或B2O3，再加入去离子水5_50mL，使其充分混合均匀；b、将步骤a中的溶液，加入LiOH、KOH或NaOH调节pH值范围为8_12 ；C、将步骤b中混合溶液所在的聚四氟乙烯内衬盖子旋紧，装入高压反应釜中，将反应爸活塞旋紧；d、将步骤c中的高压反应釜放置在恒温箱内，以温度20_60°C /h的升温速率升至120-200°C，恒温1-15天，再以温度4-50°C /h的降温速率或自然冷却至室温；e、打开高压反应釜，将含有晶体的溶液过滤，即可得到透明的化合物四羟基硼酸钡的单晶。所述的一种四羟基硼酸钡非线性光学晶体，该晶体的分子式为Ba2[B609 (OH)4],属于单斜晶系，空间群为P21;分子量为551.57，单胞参数为a = 6.828(2) A,b =8.706(3) k，c = 8.441 (3) Α, β = ιοο.615(3)。。所述的四羟基硼酸钡非线性光学晶体的制备方法，采用水热法制备晶体，具体操作按下列步骤进行:a、将 Ba (NO3) 2、BaCl2' BaSO4' Ba (ClO4) 2、BaCO3 或 Ba (CH3COO) 2.H2O 加入到体积为25-100mL的高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中，加入H3BO3或B2O3，再加入去离子水5_50mL，使其充分混合均匀；b、将步骤a中的溶液，加入LiOH、KOH或NaOH调节pH值范围为8-12 ；C、将步骤b中混合溶液所在的聚四氟乙烯内衬盖子旋紧，装入高压反应釜中，将反应爸活塞旋紧；d、将步骤c中的高压反应釜放置在恒温箱内，以温度20_60°C /h的升温速率升至120-200°C，恒温1-15天，再以温度4-50°C /h的降温速率或自然冷却至室温；e、打开高压反应釜，将含有晶体的溶液过滤，即可得到透明的化合物四羟基硼酸钡单晶，再经过常规的非线性光学试验中的倍频测试，其倍频效应为KDP的3倍，并且能实现I型相位匹配，即确定为四羟基硼酸钡非线性光学晶体。步骤a 中 Ba2+和 B033_ 的摩尔比为 1: 0.2_5，Ba2IP B2O3 的摩尔比为 1: 0.1-2.5。步骤c将溶液放在干净无污染的高压反应釜。所述的四羟基硼酸钡非线性光学晶体， 在制备倍频发生器、上或下频率转换器或光参量振荡器的用途。本专利技术所述的化合物四羟基硼酸钡，该化合物的分子式为Ba2[B609 (OH)4],分子量为551.57，所述的四羟基硼酸钡非线性光学晶体，该晶体的分子式为8&2[8609(0!1)4]，在紫外可见区域190-2500nm范围内仍有较高的透过，非线性光学效应约为KDP的3倍，空间群为P2i，此晶体制备简单，生长周期短，所使用的起始原料毒性低对人体毒害小。本专利技术所用的方法为水热法，即将起始原料按照一定比例混合后，在一定温度范围内通过密封的反应釜中高温高压反应，通过程序降温或恒温的方法即可得到新的透明的化合物四羟基硼酸钡单晶，再将化合物四羟基硼酸钡单晶，再经过常规的非线性光学试验中的倍频测试，其倍频效应为KDP的3倍，并且能实现I型相位匹配，即确定为四羟基硼酸钡非线性光学晶体。本专利技术所述的四羟基硼酸钡非线性光学晶体，其化学式为Ba2[B609 (OH)4],采用水热法按下列化学反应式·制备晶体:(I)Ba (NO3) 2+Η3Β03+0Η>Η20 — Ba2B6O9 (OH) 4+Η20+Ν03_ (2) BaCl2+H3B03+0rH20 — Ba2B6O9 (OH) 4+Η20+0Γ(3) Ba (CH3COO) 2.H20+H3B03+0H>H20 — 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种化合物四羟基硼酸钡，其特征在于该化合物的分子式为Ba2[B6O9(OH)4]，分子量为551.57，采用水热法制备，具体操作按下列步骤进行：a、将Ba(NO3)2、BaCl2、BaSO4、Ba(ClO4)2、BaCO3或Ba(CH3COO)2·H2O加入到体积为25?100mL的高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中，加入H3BO3或B2O3，再加入去离子水5?50mL，使其充分混合均匀；b、将步骤a中的溶液，加入LiOH、KOH或NaOH调节pH值范围为8?12；c、将步骤b中混合溶液所在的聚四氟乙烯内衬盖子旋紧，装入高压反应釜中，将反应釜活塞旋紧；d、将步骤c中的高压反应釜放置在恒温箱内，以温度20?60℃/h的升温速率升至120?200℃，恒温1?15天，再以温度4?50℃/h的降温速率或自然冷却至室温；e、打开高压反应釜，将含有晶体的溶液过滤，即可得到透明的化合物四羟基硼酸钡的单晶。
【技术特征摘要】
1.一种化合物四羟基硼酸钡，其特征在于该化合物的分子式为Ba2 [B6O9 (OH)4],分子量为551.57，采用水热法制备，具体操作按下列步骤进行:a、将Ba (NO3) 2、BaCl2' BaSO4' Ba (ClO4) 2、BaCO3 或 Ba (CH3COO) 2.H2O 加入到体积为25-100mL的高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中，加入H3BO3或B2O3，再加入去离子水5_50mL，使其充分混合均匀； b、将步骤a中的溶液，加入LiOH、KOH或NaOH调节pH值范围为8_12； C、将步骤b中混合溶液所在的聚四氟乙烯内衬盖子旋紧，装入高压反应釜中，将反应爸活塞旋紧； d、将步骤c中的高压反应釜放置在恒温箱内，以温度20-60°C/h的升温速率升至120-200°C，恒温1-15天，再以温度4-50°C /h的降温速率或自然冷却至室温； e、打开高压反应釜，将含有晶体的溶液过滤，即可得到透明的化合物四羟基硼酸钡的单晶。2.一种四羟基硼酸钡非线性光学晶体，其特征在于该晶体的分子式为Ba2[B6O9(OH)4]，属于单斜晶系，空间群为P21;分子量为551.57，单胞参数为a 二 6.828(2) A,b =8.706 (3) Lc = 8.441 (3) A, β =100.615(3)。。3.根据权利要求2所述的四羟基硼酸钡非线性光学晶体的制备方法，其特征在于采用水热...
【专利技术属性】
技术研发人员：潘世烈，王莉，杨云，
申请(专利权)人：中国科学院新疆理化技术研究所，
类型：发明
国别省市：
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