化合物钡硼氧氟和钡硼氧氟非线性光学晶体及制备方法和用途技术

技术编号:8678303 阅读:224 留言:0更新日期:2013-05-08 22:46
本发明专利技术涉及一种化合物钡硼氧氟和钡硼氧氟非线性光学晶体及制备方法和用途,化学式为Ba7(BO3)3F5,分子量1232.81,属六方晶系,空间群P63mc,晶胞参数为Z=2,其粉末倍频效应达到KDP的1/3倍,透光波段190nm至2600nm。采用固相反应法合成化合物及助溶剂法生长晶体,该晶体具有操作简单,成本低,所制晶体尺寸大,生长周期短,包裹体少,机械硬度较大,易于切割、抛光加工和保存,本发明专利技术所述的化合物钡硼氧氟非线性光学晶体在倍频转换、光参量振荡器等非线性光学器件中可以得到广泛应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种化合物钡硼氧氟和钡硼氧氟非线性光学晶体及制备方法和利用该晶体制作的非线性光学器件的用途。
技术介绍
非线性光学晶体是重要的光电信息功能材料之一,是光电子技术特别是激光技术的重要物质基础。新材料的制备是研究一切材料物理化学性质的基础,随着半导体和激光技术的发展和结合,全固态激光器越来越广泛的运用于激光医学,光通信及集成光学等领域。作为电子器件、半导体器件、固体激光器件以及光学仪器和仪表的关键材料,晶体的研究和发展一直是材料领域研究的一个重要课题。现在主要应用的多数是无机材料,而硼酸盐化合物因其优良的物化性能而在非线性光学、自倍频激光晶体(复合功能晶体)和发光体的基质晶体等光学材料领域很有应用前景。在激光技术中,直接利用激光晶体所能获得的激光波段有限,从紫外到红外光谱区,尚存有空白波段。使用非线性光学晶体,通过倍频、混频、光参量振荡等非线性光学效应,可将有限的激光波长转换成新波段的激光。利用这种技术可以填补各类激光器件发射激光波长的空白光谱区,使激光器得到更广泛的应用。全固态激光系统可以由固体激光器产生近红外激光再经非线性光学晶体进行频率转换来实现,在激光
有巨大的应用前景和经济价值。长期以来,寻找具有优良性质的紫外非线性光学材料一直是国内外科学家所关注的热点。人们在研究与探索硼酸盐晶体材料方面作了大量工作,取得了丰硕的研究成果,涌现出一批又一批性能优良的晶体材料。例如:稀土硼酸盐的热稳定性、发光特性及玻璃化特性激发了人们对其在耐高温材料、光学玻璃及发光材料中应用的研究。同时,在现有的实用非线性光学(NLO)材料中,K [B5O6 (OH)4].2Η20(ΚΒ5),β-BaB2O4 (BBO),LiB3O5 (LBO),CsB3O5,CsLiB6O10, KBe2(BO3)F2(KBBF)等都是人们对硼酸盐体系进行了大量的探索,相继发现了一大批性能优秀的非线性光学晶体。目前,各国科学家仍旧在极力关注着各类新型非线性光学晶体的探索和研究,虽然现有的材料的晶体生长技术已日趋成熟,但仍存在着明显的不足之处:如晶体易潮解、生长周期长、层状生长习性严重及价格昂贵等。因此,寻找新的非线性光学晶体材料仍然是一个非常重要的工作。
技术实现思路
本专利技术目的在于,提供一种化合物钡硼氧氟,该化合物的化学式为Ba7(BO3)3F515本专利技术另一目的在于为解决全固态紫外激光系统对具有非线性光学效应的晶体材料的需要,提供一种钡硼氧氟非线性光学晶体 ,该晶体化学式为Ba7(BO3)3F5。本专利技术又一目的在于提供一种采用固相反应法合成化合物及助溶剂法生长钡硼氧氟非线性光学晶体的制备方法。本专利技术再一个目的是提供一种钡硼氧氟非线性光学晶体的用途。本专利技术所述的一种化合物钡硼氧氟,其特征在于该化合物的化学式为Ba7 (BO3)3F5,分子量 1232.81。所述化合物钡硼氧氟的制备方法,采用固相反应法,按摩尔比Ba: B: F =7:3: 5混合均匀,仔细研磨,放入马弗炉中,升温至400°C,恒温24小时,冷却至室温,充分研磨,再升温至600°C,恒温24小时,冷却至室温,充分研磨样品,再升温至800°C,恒温48小时,充分研磨,得到烧结完全的钡硼氧氟化合物单相多晶粉末,再对该多晶粉末进行X射线分析。一种化合物钡硼氧氟非线性光学晶体,该晶体化学式为Ba7(BO3)3F5,分子量1232.81,属六方 晶系,空间群P63mc,晶胞参数为a = 11.1562(15) A,c= 7.2415(14) A,z = 2,v=780.5(2) A3。所述化合物钡硼氧氟非线性光学晶体的制备方法,采用固相反应法合成化合物及助熔剂法生长其晶体,具体操作按下列步骤进行:a、采用固相反应法,按摩尔比Ba: B: F = 7: 3: 5混合均勻,仔细研磨,放入马弗炉中,升温至400°C,恒温24小时,冷却至室温,充分研磨,再升温至600°C,恒温24小时,冷却至室温,充分研磨样品,再升温至800°C,恒温48小时,充分研磨,得到烧结完全的钡硼氧氟化合物单相多晶粉末,再对该多晶粉末进行X射线分析;b、将步骤a制备的钡硼氧氟化合物与助熔剂H3BO3或B2O3混匀,以30°C /h的升温速率将其加热至温度880-930°C,恒温10-20小时,得到Ba7(BO3)3F5的混合熔液;或直接按摩尔比称取制备钡硼氧氟的原料,与助熔剂体系混匀,在温度880-930°C,恒温 10-20h,得到 Ba7(BO3)3F5 的混合熔液;C、将步骤b熔液降温至790_870°C,再将籽晶杆快速伸入液面下,以0.5-10°C /h的速率缓慢降至750-850°C,将籽晶杆提出液面,籽晶杆上会有小晶体聚集,以5-100°C /h的速率降至室温,获得钡硼氧氟Ba7 (BO3) 3F5籽晶;d、在化合物熔液中生长晶体:将将步骤c获得的Ba7 (BO3) 3F5籽晶固定于籽晶杆上从晶体生长炉顶部下籽晶,先在混合熔液表面上预热籽晶5-60分钟,浸入液面中,使籽晶在混合熔液中进行回熔,恒温5-60分钟,快速降温至饱和温度775-865°C ;e、再以0.1-5°C /天的速率缓慢降温,以5_100rpm的转速旋转籽晶杆,待晶体生长结束后,使晶体脱离液面,以1-100°C /小时的速率降至室温,然后将晶体从炉膛中取出,SP可获得尺寸为1OmmX 1OmmX 5mm的Ba7 (BO3)3F5晶体。步骤a 化合物钡硼氧氟原料为 BaO、BaCO3> Ba (NO3) 2、BaC2O4, Ba (OH)2, Ba (C2H3O2) 2或Ba (HCO3) 2,含氟的为BaF2,含硼的为H3BO3和B2O3。助熔剂的加入量为摩尔比钡硼氧氟:助熔剂=I: 2-8。所述的钡硼氧氟非线性晶体,在制备激光器激光输出的频率变换的用途。所述的钡硼氧氟非线性晶体,在制备对波长为1064nm激光光束产生倍频谐波光输出的用途。所述的钡硼氧氟非线性晶体,在制备紫外区的谐波发生器,光参量与放大器件及光波导器件,从红外到紫外区的光参量与放大器件的用途。本专利技术所述的钡硼氧氟非线性光学晶体,该晶体的化学式为Ba7 (BO3) 3F5,为具有厘米级的大尺寸,分子量1232.81,属六方晶系,空间群P63mc,晶胞参数为a= 11.1562(15) k,c=7.2415(14) A,Z = 2,V二780.5(2) A3,其粉末倍频效应达到 KDP的1/3倍,具有较宽的透光范围,透光波段190nm-2600nm。本专利技术所述的化合物Ba7 (BO3) 3F5,采用固相反应法按下列反应式得到化合物Ba7 (BO3) 3F5:(I) 9Ba0+5BaF2+6H3B03 — 2Ba7 (BO3) 3F5+9H20 个(2) 9BaC03+5BaF2+6H3B03 — 2Ba7 (BO3) 3F5+9C02 丨 +9H20 个(3) 9Ba (NO3) 2+5BaF2+6H3B03 — 2Ba7 (BO3) 3F5+9N02 +9N0 +9H20 i +O2 i(4) 9Ba (OH) 2+5BaF2+6H3B03 — 2`Ba7 (BO3) 3F5+18H20 f(5) 9Ba (HCO3) 2+5BaF本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种化合物钡硼氧氟,其特征在于该化合物的化学式为Ba7(BO3)3F5,分子量1232.81。

【技术特征摘要】
1.种化合物钡硼氧氟,其特征在于该化合物的化学式为Ba7(BO3)3F5,分子量1232.81。2.据权利要求1所述的化合物钡硼氧氟的制备方法,其特征在于采用固相反应法,按摩尔比Ba: B: F = 7: 3: 5混合均匀,仔细研磨,放入马弗炉中,升温至400°C,恒温24小时,冷却至室温,充分研磨,再升温至600°C,恒温24小时,冷却至室温,充分研磨样品,再升温至800°C,恒温48小时,充分研磨,得到烧结完全的钡硼氧氟化合物单相多晶粉末,再对该多晶粉末进行X射线分析。3.种化合物钡硼氧氟非线性光学晶体,其特征在于该晶体化学式为Ba7(BO3)3F5,分子量1232.81,属六方晶系,空间群P63mc,晶胞参数为a = 11.1562(15) A,c= 7.2415(14) A,Z = 2,v=780.5(2) A3。4.据权利要求3所述的化合物钡硼氧氟非线性光学晶体的制备方法,其特征在于采用固相反应法合成化合物及助熔剂法生长其晶体,具体操作按下列步骤进行: a、采用固相反应法,按摩尔比Ba: B: F = 7: 3: 5混合均匀,仔细研磨,放入马弗炉中,升温至400°C,恒温24小时,冷却至室温,充分研磨,再升温至600°C,恒温24小时,冷却至室温,充分研磨样品,再升温至800°C,恒温48小时,充分研磨,得到烧结完全的钡硼氧氟化合物单相多晶粉末,再对该多晶粉末进行X射线分析; b、将步骤a制备的钡硼氧氟化合物与助熔剂H3BO3或B2O3混匀,以30°C/h的升温速率将其加热至温度880-930°C,恒温10-20小时,得到Ba7(BO3)3F5的混合熔液; 或直接按摩尔比称取制备钡硼氧氟的原料,与助熔剂体系混匀,在温度880-930°C,恒温10-20h,得到Ba7(BO...

【专利技术属性】
技术研发人员:潘世烈赵文武
申请(专利权)人:中国科学院新疆理化技术研究所
类型:发明
国别省市:

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