一种制备山奈酚-3-O-2”,6”-二鼠李糖基葡萄糖苷的方法技术

本发明专利技术提供了一种制备山奈酚-3-O-2”,6”-二鼠李糖基葡萄糖苷的方法，该方法采用二维液相色谱－质谱联用技术，以甲醇－水或乙腈－水为流动相，以反相C18色谱柱为一维制备色谱柱，对银杏叶提取物进行组分切割，收集目标组分为山奈酚-3-O-2”,6”-二鼠李糖基葡萄糖苷粗品。再以反相C18色谱柱为二维制备色谱柱，在质谱选择离子峰指导下，对山奈酚-3-O-2”,6”-二鼠李糖基葡萄糖苷粗品进行组分切割，收集，旋转蒸发浓缩，得到高纯度的山奈酚-3-O-2”,6”-二鼠李糖基葡萄糖苷，纯度可以达到70%以上。本发明专利技术制备过程重复性高，可操作性好，同时银杏叶资源丰富，容易获取，适合大规模生产的要求，可用于舒血宁注射液原料制备。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于医药
，具体地说，涉及一种制备山奈酚-3-0-2”，6”-二鼠李糖基葡萄糖苷的方法。
技术介绍
山奈酚-3-0-2”，6”-二鼠李糖基葡萄糖苷属于黄酮类化合物，黄酮类化合物具有很好的药学效果，能降低毛细血管通透性和脆性，促进细胞增生和防止血细胞凝聚，清除自由基，在心脑血管疾病的治疗上起到了举足轻重的作用。同时，研究表明山奈酚-3-0-2”，6”- 二鼠李糖基葡萄糖苷还具有抗肿瘤作用。山奈酚-3-0-2”，6”-二鼠李糖基葡萄糖苷存在于珍珠菜、碟豆花、长春花、乔皮、海芒果、长叶胡颓子、银杏叶等植物中。目前对于山奈酚-3-2”，6”-二鼠李糖基葡萄糖苷提取分离，主要是植物经过醇提，然后经大孔树脂或葡聚糖凝胶等多次柱层析步骤进行分离纯化，操作步骤繁琐，过程复杂，同时需要消耗大量的有机溶剂，耗时费力。用二维液相色谱一质谱技术制备山奈酚-3-0-2”，6”- 二鼠李糖基葡萄糖苷的方法还未见报道。二维液相色谱技术是通过用两根性质相同或不同的色谱柱对复杂样品进行分离。作为一种分析复杂样品的 理想工具，它已被广泛应用于医药卫生、食品科学、环境和农业科学等各个领域。与单维制备色谱本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备山奈酚?3?O?2”,6”?二鼠李糖基葡萄糖苷的方法，其特征在于：步骤如下：1）、从中药提取物中制备高纯度山奈酚?3?O?2”,6”?二鼠李糖基葡萄糖苷；2）、将中药提取物溶于甲醇－水溶液，制得中药提取物溶液；3）、采用分离纯化技术从中药提取物中制备山奈酚?3?O?2”,6”?二鼠李糖基葡萄糖苷。

【技术特征摘要】
1.一种制备山奈酚-3-0-2”，6”-二鼠李糖基葡萄糖苷的方法，其特征在于:步骤如下: I)、从中药提取物中制备高纯度山奈酚-3-0-2 ”，6 ” - 二鼠李糖基葡萄糖苷； 2 )、将中药提取物溶于甲醇一水溶液，制得中药提取物溶液； 3)、采用分离纯化技术从中药提取物中制备山奈酚-3-0-2”，6”-二鼠李糖基葡萄糖苷。2.根据权利要求1所述制备山奈酚-3-0-2”，6”-二鼠李糖基葡萄糖苷的方法，其特征在于:所述中药提取物为银杏叶提取物，银杏叶提取物溶于25% - 75%的甲醇一水溶液，制得银杏叶提取物溶液，银杏叶提取物浓度为10 - 1000mg/mL。3.根据权利要求1所述制备山奈酚-3-0-2”，6”-二鼠李糖基葡萄糖苷的方法，其特征在于:所述分离纯化技术为二维液相色谱一质谱联用进行银杏叶提取物制备山奈酚-3-0-2 ”，6 ” - 二鼠李糖基葡萄糖苷； 液相色谱进行一维制备的色谱柱为反相C18，反相CS，Click OEG0采用液相色谱进行二维制备的色谱柱为反相C18，反相C8，Click OEG ； 一维液相色谱制备采用的流动相为有机相与水相混合，洗脱条件按照有机相5 - 65%等度或O — 50分钟有机相由5%提高到70%梯度进行；有机相为甲醇或乙腈，水相为水； 对保留时间5 - 25分钟主成分为山奈酚-3-0-2”，6”- 二鼠李糖基葡萄糖苷的组分进行收集，旋转蒸发至干，作为一维制备山奈酚-3-0-2”，6”- 二鼠李糖基葡萄糖苷粗品；将一维制备山奈酚-3—2”，6” - 二鼠李糖基葡萄糖苷粗品用25% - 75%的甲醇一水溶液溶解，至浓度为20 — 200mg/mL ； 对一维收集浓缩后的样品，进行二维液相色谱制备。采用的流动相为有机相与水相...

【专利技术属性】
技术研发人员：丰加涛，付冬梅，王海涛，冯志琼，
申请(专利权)人：北京华润高科天然药物有限公司，
类型：发明
国别省市：