一种三氯蔗糖生产废气综合利用的方法技术

本发明专利技术涉及一种三氯蔗糖生产废气综合利用的方法。包括以下生产步骤：首先，三氯蔗糖氯化步骤产生的氯化氢和二氧化硫送入低温冷凝器（E-1）进行低温冷却，冷却温度在-100~-10℃，实现氯化氢和二氧化硫的初步分离，二氧化硫进入低温储罐（E-2）；其次，含有微量二氧化硫的氯化氢气体经浓硫酸釜（E-3）干燥后，进入反应釜（E-4）与醇及乙腈反应；通过氯化氢和醇、乙腈的成盐反应来吸收氯化氢尾气，然后所得的盐与氨气反应可得三氯蔗糖酯化步骤所需的原乙酸三酯。有益效果是：此方法在生产体系内部实现了废物的综合利用，在减少废物排放的同时降低了产品成本。利用尾气氯化氢来制备三氯蔗糖生产所需原料，实现变废为宝。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种三氯蔗糖的废物循环利用方法，特别是涉及。
技术介绍
三氯蔗糖(CAS号:56038-13-2)是一种新型的甜味剂，其甜度是蔗糖的600倍，已被广泛用作食品、饮料、保健品等领域的高档甜味剂。目前，合成三氯蔗糖的方法众多。其中，在工业上被广泛采用的合成方法包括酯化、氯化和水解三步反应，以下专利文献公开的相关内容(W09960006A1，US2008103298A1,W02007017891A2, W02007026377 A2, W02006072965A2, US2008103295A1, W02008087425A1,W02008091539A1, CNl O 1 177437B，ZL200410065846.X，ZL200610051994.5，ZL200710037102.0, CN1011029062B, CN101121736B, CN101260127B, CN102167712A)。三氯鹿糖合成过程中酯化步骤所使用的酯化试剂主要为原乙酸三酯或乙酸酐，氯化步骤所使用的氯化试剂主要为二氯亚砜或光气。众所周知，使用二氯亚砜为氯化试剂的反应过程为了保证氯化反应充分，需让二氯亚砜大大过量(往往是反应物摩尔量的10倍以上)。大量过量的二氯亚砜在反应过程中会分解为氯化氢和二氧化硫。氯化氢和二氧化硫均为强酸性气体，不能直接排放到大气中。目前在生产上主要是采用氢氧化钠、氢氧化钾等强碱性溶液来吸收氯化氢和二氧化硫尾气，此过程需消耗大量的碱性物质，大幅增加了生产成本。同时，中和后所得的混合盐类物质的处理也是一个大问题。因此，如何低成本、高效率的处理三氯蔗糖氯化步骤所产生的氯化氢和二氧化硫废气将直接影响相关生产过程的环保性和经济性。
技术实现思路
本专利技术的目的就是针对现有技术存在的上述缺陷，提供，利用尾气氯化氢来制备三氯蔗糖生产所需原料，实现变废为宝，该方法在生产体系内部实现了废物的综合利用，在减少废物排放的同时降低了产品成本。，包括以下生产步骤: 首先，三氯蔗糖氯化步骤产生的氯化氢和二氧化硫送入低温冷凝器(E-1)进行低温冷却，冷却温度在-100 -10°C，实现氯化氢和二氧化硫的初步分离，二氧化硫进入低温储罐(E-2)； 其次，含有微量二氧化硫的氯化氢气体经浓硫酸釜(E-3)干燥后，进入反应釜(E-4)与醇及乙腈反应；通过氯化氢和醇、乙腈的成盐反应来吸收氯化氢尾气，然后所得的盐与氨气反应可得三氯蔗糖酯化步骤所需的原乙酸三酯。上述的醇是甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇、正戊醇、2-甲基丁醇、3-甲基丁醇或者正己醇。上述的氯化氢和二氧化硫送入低温冷凝器(E-1)进行低温冷却，其冷却温度优选为在-50 -20°C ο，采用甲醇的反应步骤如下: 在浓硫酸釜(E-3)中加入浓硫酸500.0份，在反应釜(E-4)中加入甲醇480.6份、乙腈123.2份，维持浓硫酸釜(E-3 )为室温，反应釜(E-4)温度为-5°C，低温冷凝器(E-1)出口冷凝液温度为-30°C ;以1.2份/min的速率从低温冷凝器(E-1)气体入口通入氯化氢和二氧化硫废气，上述废气为三氯蔗糖氯化步骤所得，且氯化氢和二氧化硫废气的摩尔比为2:1，连续通3小时；通气结束后，维持反应釜(E-4)温度在15°C继续反应3小时，然后室温下通入氨气调溶液PH值至7.5，调好pH值后，25°C下继续搅拌反应4小时得原乙酸三甲酯的甲醇溶液。，采用乙醇的反应步骤如下: 在浓硫酸釜(E-3)中加入浓硫酸500.0份，在反应釜(E-4)中加入乙醇691.lg、乙腈123.2份，维持浓硫酸釜(E-3 )为室温，反应釜(E-4)温度为-5°C，低温冷凝器(E-1)出口冷凝液温度为_30°C，以1.2g/min的速率从低温冷凝器(E_l)气体入口通入氯化氢和二氧化硫废气，上述废气为三氯蔗糖氯化步骤所得，且氯化氢和二氧化硫废气的摩尔比为2:1，连续通3小时；通气结束后，维持反应釜(E-4)温度在15°C继续反应3小时，然后室温下通入氨气调溶液PH值至7.5，调好pH值后，25°C下继续搅拌反应4小时得原乙酸三乙酯的乙醇溶液。本专利技术的有益效果是:该方法通过分离氯化步骤产生的二氧化硫和氯化氢，然后以所得的含微量二氧化硫的氯化氢气体为原料，使其与醇类物质和乙腈反应来制备原乙酸三酯，原乙酸三酯是三氯蔗糖生产过程中酯化步骤所需的原料。此方法在生产体系内部实现了废物的综合利用，在减少废物排放的同时降低了产品成本。利用尾气氯化氢来制备三氯蔗糖生产所需原料，实现变废为宝。附图说明 附图1是本专利技术的结构示意 上图中:低温冷凝器(E-1)、低温储罐(E-2)、浓硫酸釜(E-3 )、反应釜(E-4)。具体实施例方式实施例1:采用甲醇的反应步骤如下: 在IOOOml的E-3反应釜中加入浓硫酸500.0g，在IOOOml的E-4反应釜中加入甲醇480.6g、乙腈123.2g。维持E-3反应釜为室温，E-4反应釜温度为_5°C，E-1低温冷凝器出口冷凝液温度为_30°C。以1.2g/min的速率从E-1低温冷凝器气体入口通入氯化氢(HCl)和二氧化硫(SO2)废气(三氯蔗糖氯化步骤所得HCl和SO2的摩尔比为2:1)，连续通3小时。通气结束后，维持E-4反应釜温度在15°C继续反应3小时，然后室温下通入氨气调溶液pH值至7.5，调好pH值后，25°C下继续搅拌反应4小时得原乙酸三甲酯的甲醇溶液，原乙酸三甲酯产率91.0% (气相色谱标定结果)。通过E-4反应釜后所接尾气吸收装置所吸收尾气分析，显示整套系统的HCl吸收率为97.6%。实施例2-10 类似于实施例1，在不同条件下进行操作所得结果如下表所示:本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种三氯蔗糖生产废气综合利用的方法，其特征是包括以下生产步骤：首先，三氯蔗糖氯化步骤产生的氯化氢和二氧化硫送入低温冷凝器（E‑1）进行低温冷却，冷却温度在‑100 ~ ‑10℃，实现氯化氢和二氧化硫的初步分离，二氧化硫进入低温储罐（E‑2）；其次，含有微量二氧化硫的氯化氢气体经浓硫酸釜（E‑3）干燥后，进入反应釜（E‑4）与醇及乙腈反应；通过氯化氢和醇、乙腈的成盐反应来吸收氯化氢尾气，然后所得的盐与氨气反应可得三氯蔗糖酯化步骤所需的原乙酸三酯。

【技术特征摘要】
1.一种三氯蔗糖生产废气综合利用的方法，其特征是包括以下生产步骤: 首先，三氯蔗糖氯化步骤产生的氯化氢和二氧化硫送入低温冷凝器(E-ι)进行低温冷却，冷却温度在-100 -10°C，实现氯化氢和二氧化硫的初步分离，二氧化硫进入低温储罐(E-2)； 其次，含有微量二氧化硫的氯化氢气体经浓硫酸釜(E-3)干燥后，进入反应釜(E-4)与醇及乙腈反应；通过氯化氢和醇、乙腈的成盐反应来吸收氯化氢尾气，然后所得的盐与氨气反应可得三氯蔗糖酯化步骤所需的原乙酸三酯。2.根据权利要求1所述的三氯蔗糖生产废气综合利用的方法，其特征是:所述的醇是甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇、正戊醇、2-甲基丁醇、3-甲基丁醇或者正己醇。3.根据权利要求1所述的三氯蔗糖生产废气综合利用的方法，其特征是:所述的氯化氢和二氧化硫送入低温冷凝器(E-1)进行低温冷却，其冷却温度优选为在-50 -20°C。4.根据权利要求2所述的三氯蔗糖生产废气综合利用的方法，其特征是:采用甲醇的反应步骤如下: 在浓硫酸釜(E-3)中加入浓硫酸500.0份，在反应釜(E-4)中加入甲醇480.6份、乙腈123.2份，维持浓硫酸釜(E-3 )为室温，反应釜(E-4)温度为-...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡兴邦，李建新，吴有庭，李建彬，
申请(专利权)人：山东康宝生化科技有限公司， 南京大学，
类型：发明
国别省市：山东;37