全氟聚醚氟化的方法及设备技术

本发明专利技术提供了一种全氟聚醚氟化反应设备，包括：气体混合系统；与所述气体混合系统的出口相连的反应釜；设置于反应釜内部的搅拌装置，所述搅拌装置包括空心搅拌杆和空心多孔搅拌桨；所述空心多孔搅拌桨与所述空心搅拌杆连接且相通；所述空心搅拌杆具有位于反应釜内液面上的开口。其中，空心搅拌杆和空心多孔搅拌桨可以使物料液面上端的氟化剂气体通过空心搅拌杆回到空心搅拌桨中，再通过空心搅拌桨的气孔再次分散在物料中，使氟化剂气体能够多次反复与物料混合接触，达到气液接触最大化，较大的提高了氟化剂的利用率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及全氟聚醚
，尤其涉及一种全氟聚醚氟化的方法及设备。
技术介绍
全氟聚醚是一种无色透明的全氟高分子材料。与普通聚醚分子结构相比，全氟聚醚以C-F键代替了 C-H键，具有强电负性的氟原子使得分子之间的吸引力小，具有更小的表面张力；同时C-F键对主链的屏蔽作用使其具有耐热、耐氧化、耐腐蚀、耐辐照和不燃等特性，被广泛应用于化工、电子、电器、机械、核工业、航空航天等领域。但是全氟聚醚端基的酰基氟性质较为活泼，为了提高全氟聚醚的稳定性，就需要对其端基进行稳定化，目前，主要通过端基氢化或者端基氟化等技术对全氟聚醚端基进行稳定化，其中通过端基氟化获得的全氟聚醚稳定性最好，因此是工业制备稳定的全氟聚醚的主要技术。目前，全氟聚醚端基氟化技术使用的氟化剂主要有A1F3、SbF5或含氟气体与氮气的混合气体，如F2/N2混合气，其中，使用AlF3或SbF5作为氟化剂，进行全氟聚醚端基氟化的技术具有氟化剂价格昂贵，产品与副产物分离困难的技术缺陷；而使用含氟气体与氮气的混合气体进行全氟聚醚端基氟化，由于含氟气体活性较低，不易和全氟聚醚进行充分反应，而目前存在的氟化反应设备均存在氟化剂利用率较低的缺点，因此氟化过程中需要大量的氟化剂，一般含氟气体与全氟聚醚的摩尔比需大于15才能保证反应具有较高转化率，这使得反应成本增加，不利于工业生产。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题在于提供一种全氟聚醚氟化的方法及设备，提高氟化剂的利用率，从而减少氟化剂的用量，利用较少的氟化剂即可使反应具有较高的转化率。本专利技术提供了一种全氟聚醚氟化反应设备，包括:气体混合系统；与所述气体混合系统的出口相连的反应釜；设置于反应釜内部的搅拌装置，所述搅拌装置包括空心搅拌杆和空心多孔搅拌桨；所述空心多孔搅拌桨与所述空心搅拌杆连接且相通；所述空心搅拌杆具有位于反应釜内液面上的开口。优选的，所述空心多孔搅拌桨包括上层四直叶桨和下层三叶推进桨。优选的，所述反应釜底部与所述气体混合系统的出口相连。优选的，所述反应设备还包括与所述反应釜出气口相连的回流罐。优选的，所述回流罐的液体出口与反应釜进液口相连。优选的，所述回流罐设置有排气装置。优选的，所述反应釜与气体混合系统连接的管路中设置有单向阀。优选的，所述气体混合系统包括两个串联的气体混合罐。本专利技术还提供了一种采用上述反应设备进行全氟聚醚氟化的方法，其特征在于，包括:将全氟聚醚加入至反应釜中，并将反应釜抽真空；将含氟气体与氮气在气体混合系统中混合后通入反应釜中，开启搅拌装置，进行氟化反应，得到氟化的全氟聚醚。优选的，所述含氟气体与氮气的混合气体中，所述含氟气体与全氟聚醚的摩尔比为I 12:1。优选的，所述所述含氟气体选自F2、SF4, SF6和BF3中的任意一种或几种。优选的，所述氟化反应的温度为100°C 300°C。本专利技术提供了一种全氟聚醚氟化反应设备，包括:气体混合系统；与所述气体混合系统的出口相连的反应釜；设置于反应釜内部的搅拌装置，所述搅拌装置包括空心搅拌杆和空心多孔搅拌桨；所述空心多孔搅拌桨与所述空心搅拌杆连接且相通；所述空心搅拌杆具有位于反应釜内液面上的开口。其中，空心搅拌杆和空心多孔搅拌桨可以使物料液面上端的氟化剂气体通过空心搅拌杆回到空心搅拌桨中，再通过空心搅拌桨的气孔再次分散在物料中，使氟化剂气体能够多次反复与物料混合接触，达到气液接触最大化，较大的提高了氟化剂的利用率。利用本专利技术提供的全氟聚醚氟化反应设备进行全氟聚醚氟化反应，由于提高了氟化剂的利用率，因此利用较少的氟化剂即可使反应具有较高的转化率，实验结果表明，本专利技术中，含氟气体与全氟聚醚的摩尔比不超过12:1，并且全氟聚醚的转化率可达到100%。附图说明图1为本专利技术提供的全氟聚醚氟化反应设备结构图；图2为本专利技术提供的全氟聚醚氟化反应设备中，反应釜的内部俯视图。具体实施例方式本专利技术提供了一种全氟聚醚氟化反应设备，包括:气体混合系统；与所述气体混合系统的出口相连的反应釜；设置于反应釜内部的搅拌装置，所述搅拌装置包括空心搅拌杆和空心多孔搅拌桨；所述空心多孔搅拌桨与所述空心搅拌杆连接且相通；所述空心搅拌杆具有位于反应釜内液面上的开口。其中，空心搅拌杆和空心多孔搅拌桨可以使物料液面上端的氟化剂气体通过空心搅拌杆回到空心搅拌桨中，再通过空心搅拌桨的气孔再次分散在物料中，使氟化剂气体能够多次反复与物料混合接触，达到气液接触最大化，较大的提高了氟化剂的利用率；另外，通过釜底进气的方式使氟化剂从底部进入反应釜，与物料进行反应，使得反应无死料区，并且增加了氟化剂气体与物料的接触时间，提高了氟化剂的利用率。参见图1，图1为本专利技术提供的全氟聚醚氟化反应设备结构图，其中，I为气体混合装置，2为含氟气体储气罐，3为氮气储气罐，4为流量计，5为压力测量装置，6为反应釜，7为气体阀门，8为单向阀，9为放料阀，10为空心搅拌杆，11为空心多孔搅拌桨，12为回流罐，13为背压阀；14为气体阀门，15为气体出口。本专利技术所提供的氟化反应设备包括气体混合系统，气体混合系统的作用在于将氟化剂气体混合，并起到缓冲作用，使气体的输送较为稳定。在本实施例中，气体混合系统包括气体混合装置1，其可以为本领域技术人员熟知的气体混合装置，优选为气体混合罐。在本专利技术中，所述气体混合装置优选包括两个串联的气体混合罐。所述气体混合系统还可以包括储气装置，所述储气装置可以为本领域技术人员熟知的储气装置，优选的，包括含氟气体储气罐2和氮气储气罐3，所述含氟气体储气罐和氮气储气罐的出口分别与所述气体混合罐的入口相连，两个储气罐内的气体进入混合罐，充分混合后可以作为氟化剂使用。在其他实施例中，所述储气装置和气体混合装置之间设置有流量计4，用于准确定量气体体积；所述气体混合罐设置有压力测量装置5，用于测量气体混合罐内部压力值。反应釜6的作用在于为全氟聚醚进行氟化反应提供反应场所，其进气口与所述气体混合系统的出气口相连。为了使氟化剂气体与物料充分接触，所述反应釜的进气口设置于其底部，即所述气体混合系统的出气口与所述反应釜的底部相连。此时，混合气体从底部进入反应釜，与物料进行反应，釜底进气的方式使得反应无死料区，并且增加了氟化剂气体与物料的接触时间，提高了氟化剂的利用率；同时，釜底进气的方式，避免了将管路从反应釜顶部伸入气体底部送气，管路易与搅拌装置发生碰撞的缺点。在本专利技术的其他实施例中，所述反应釜底部还设置有鼓泡装置，气体通过鼓泡的方式从底部进入反应釜，以提高气体与物料的接触面积。在本专利技术的其他实施例中，所述气体混合系统和反应釜之间还可以设置有气体阀门7，用于控制混合气体流速；所述气体混合系统和反应釜之间还可以设置有单向阀8，用于避免气体逆流。所述反应釜底部还设置有放料阀9，所述放料阀与反应釜底部的进气管路相连接，当反应处于进气状态时，关闭所述放料阀保持体系密闭，气体进入反应爸进行反应，反应结束后，关闭气体管路中的气体阀，使混合气体停止通入，同时打开放料阀，放出产品，气体管路中的单向阀能够有效防止气体的逆行。在其他实施例中，本专利技术所提供的反应釜内设置有排气装置，使得反应釜能够和外界大气相通；优选的，所述排气装置上设置有气体阀门，用于控制釜内气压。所述反应釜内设置有搅拌装置，参见图2，图2本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种全氟聚醚氟化反应设备，包括：气体混合系统；与所述气体混合系统的出口相连的反应釜；设置于反应釜内部的搅拌装置，所述搅拌装置包括空心搅拌杆和空心多孔搅拌桨；所述空心多孔搅拌桨与所述空心搅拌杆连接且相通；所述空心搅拌杆具有位于反应釜内液面上的开口。

【技术特征摘要】
1.一种全氟聚醚氟化反应设备，包括: 气体混合系统； 与所述气体混合系统的出口相连的反应釜； 设置于反应釜内部的搅拌装置，所述搅拌装置包括空心搅拌杆和空心多孔搅拌桨；所述空心多孔搅拌桨与所述空心搅拌杆连接且相通；所述空心搅拌杆具有位于反应釜内液面上的开口。2.根据权利要求1所述的反应设备，其特征在于，所述空心多孔搅拌桨包括上层四直叶桨和下层三叶推进桨。3.根据权利要求1所述的反应设备，其特征在于，所述反应釜底部与所述气体混合系统的出口相连。4.根据权利要求1所述的反应设备，其特征在于，还包括与所述反应釜出气口相连的回流罐。5.根据权利要求4所述的反应设备，其特征在于，所述回流罐的液体出口与反应釜进液口相连。6.根据权利要求4所述的反应设备，其特征在于，所述回流罐设置有排气装置。7.根据权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：周济苍，喻京鼎，敖明，洪满贵，
申请(专利权)人：湖南有色郴州氟化学有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43