本发明专利技术公开了一种由纯净水、分析纯浓硫酸、4N金属铟、高纯氯化钠和分析纯明胶配成硫酸铟电解液，在超净条件下采用两次电解再真空蒸馏电解铟获得5N（99.999%）～7N（99.99999%）高纯铟的方法。本发明专利技术由于采用二次电解再真空蒸馏电解铟法最后制得5N（99.999%）～7N（99.99999%）的高纯铟产品，既利用了电解提纯法灵活性大、选择性强、转化率高的优点，二次电解后增加真空蒸馏物理提纯步骤，又避免了试剂带来污染的问题，保障了铟产品的高纯度，易于产业化。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，尤其是质量含量为5N (99.999%) 7N(99.9999%)高纯铟的制备方法。
技术介绍
铟属于稀有金属，具有独特的物理和化学性能，可广泛应用于半导体、电子器件、透明导电涂层、荧光材料、金属有机物等领域。这些领域所使用的铟都要求是高纯的，要求铟的质量含量达5N (99.999%)，甚至要求达6N (99.9999%)以上。高纯金属铟作为生产半导体光伏材料的基础原料，正引起人们的高度重视。制备高纯铟一般以4N铟为原料，多采用两种或两种以上的提纯方法，也有文献报导采用单一方法得到高纯铟，如单一电解法制备7N铟，真空蒸馏法提纯6N铟，但都尚未见工业化报道。我国虽然是产铟大国，但是我国铟产业技术水平与国际主要铟加工企业技术水平差距很大，目前还没有生产5N高纯铟的核心技术。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，其特征在于:由纯净水、分析纯浓硫酸、4N金属铟、高纯氯化钠和分析纯明胶配成硫酸铟电解液，在超净条件下采用两次电解再真空蒸馏电解铟的方法获得5N (99.999%) 7 N (99.99999%)高纯铟，其中超净条件是指空气中0.5 μ m以上的微粒数小于35000个/M3 ;纯净水是指电阻率大于15ΜΩ.cm的纯净水，分析纯浓硫酸是指质量含量大于98%的浓硫酸，4N金属铟是指质量含量为99.99%的金属铟，高纯氯化钠是指质量 含量大于99.99%的氯化钠，明胶是指质量含量大于99%的分析纯明胶；硫酸铟电解液的组成包括铟40 90g/L，氯化钠40 90g/L，明胶0.2 0.4g/L，pH值1.0 3.0 ;电解的电解槽由聚氯乙烯硬质塑料板制成，阳极板由金属铟熔化铸成，阴极板由纯钛板制成；电解槽电压控制在0.18 0.2IV，阴极电流密度为45A/m2，电解温度为20 28°C ;电解结束后用纯净水冲洗阴极钛板获得电解铟，将经过两次电解后的电解铟再进行真空蒸馏，真空度为10Pa，蒸馏温度分别为750°C、950°C、1050°C三个温度，蒸馏时间在三个温度下分别保持I 5小时，最后获得质量含量为5N (99.999%) 7 N (99.99999%)高纯铟。具体操作步骤如下: (I) 一次电解 用纯净水、高纯浓硫酸、4N铟、高纯氯化钠和明胶配成硫酸铟电解液，使硫酸铟电解液中铟质量含量为40 90g/L，氯化钠质量含量为40 90g/L，明胶质量含量为0.2 0.4g/L ;将质量含量为4N金属铟熔化铸成阳极板，阴极使用钛板，在聚氯乙烯硬质塑料板做成的电解槽中进行电解。电解时槽电压控制在0.18 0.2IV左右，阴极电流密度为45A/m2，pH值为1.0 3.0，室温为20 28°C。在上述条件下电解7天，电解结束后在阴极钛板上析出铟片，用纯净水反复冲洗10次，得一次电解铟。(2) 二次电解 以一次电解铟为原料，一部分熔化铸成二次电解阳极板，另一部分用于配制二次电解液，二次电解液组成与一次电解液组成相同。在与一次电解相同的条件下进行二次电解，二次电解结束后在阴极钛板上析出铟片，用纯净水反复冲洗10次，得二次电解铟。(3)真空蒸馏 称取二次电解铟，放入石墨方舟中，并将盖子盖上，然后将方舟放在管式真空炉中，抽真空至10Pa，在750°C、950°C、105(TC三个温度下分别保持I 5小时蒸馏，最后得到质量含量 5N (99.999%) 7 N (99.99999%)的高纯铟。本专利技术由于采用二次电解再真空蒸馏电解铟法最后制得5N (99.999%) 7 N(99.99999%)的高纯铟产品，既利用了电解提纯法灵活性大、选择性强、转化率高的优点，二次电解后增加真空蒸馏物理提纯步骤，又避免了试剂带来污染的问题，保障了铟产品的高纯度，易于产业化。具体实施例方式以下结合实施例对本专利技术作进一步说明。实施例1 在空气中0.5 μ m以上的微粒数小于35000个/M3的超净条件下，往体积为25L的塑料容器内加入电阻率大于15ΜΩ.cm的18L纯净水、625ml质量含量大于98%的分析纯浓硫酸，将900g质量含量为4N (99.99%)铟加入其中，待铟溶解完全后，加入850g质量含量大于99.99%的高纯氯化钠和5.0g质量含量大于99%的分析纯明胶，溶解搅拌均匀，加硫酸调节溶液PH为1.0,再补加纯净水使溶液总体积为20L。将800g质量含量为4N (99.99%)铟熔化铸成阳极板，阴极使用钛板，在聚氯乙烯硬质塑料板做成的电解槽中进行电解。电解时槽电压控制在0.19V，阴极电流密度为45A/m2，电解温度为26°C。在上述条件下电解7天，电解结束后在阴极钛板上析出铟片，用纯净水反复冲洗10次,得一次电解铟438g。以一次电解铟为原料按上述方法重新溶解配制硫酸铟电解液、熔化铸成电解阳极板，在同样的条件下进行二次电解，二次电解结束后在阴极钛板上析出铟片，用纯净水反复冲洗10次，得二次电解铟419g。取26.3g 二次电解铟，放入石墨方舟中，然后将方舟放在管式真空炉中，抽真空至10Pa，在温度为750°C下恒温3小时、950°C条件下恒温2小时，在1050°C条件下恒温5小时。真空蒸馏后得高纯铟22.4g，质量含量大于99.999%。实施例2 在空气中0.5 μ m以上的微粒数小于35000个/M3的超净条件下，往体积为25L的塑料容器内加入18L电阻率大于15ΜΩ.cm的纯净水、870ml质量含量大于98%的分析纯浓硫酸，将1200g质量含量为4N(99.99%)铟加入其中，待铟溶解完全后，加入1500g质量含量大于99.99%的高纯氯化钠和6.0g质量含量大于99%的分析纯明胶，溶解搅拌均匀，加硫酸调节溶液PH为1.5，再补加纯净水使溶液总体积为20L。将800g质量含量为4N (99.99%)铟熔化铸成阳极板，阴极使用钛板，在聚氯乙烯硬质塑料板做成的电解槽中进行电解。电解时槽电压控制在0.18V，阴极电流密度为45A/m2，电解温度为25°C。在上述条件下电解7天，电解结束后在阴极钛板上析出铟 片，用纯净水反复冲洗10次,得一次电解铟442g。以一次电解铟为原料按上述方法重新溶解配制电解液、熔化铸成阳极板，在同样的条件下进行二次电解，二次电解结束后在阴极钛板上析出铟片，用纯净水反复冲洗10次，得二次电解铟436g。取27.5g 二次电解铟，放入石墨方舟中，然后将方舟放在管式真空炉中，抽真空至10Pa，在温度为750°C下恒温I小时、950°C条件下恒温I小时，在1050°C条件下恒温I小时。真空蒸馏后得高纯铟23.lg，质量含量大于99.999%。实施例3 在空气中0.5 μ m以上的微粒数小于35000个/M3的超净条件下，往体积为25L的塑料容器内加入18L电阻率大于15ΜΩ.cm的纯净水、1233ml质量含量大于98%的分析纯浓硫酸，将1700g质量含量为4N(99.99%)铟加入其中，待铟溶解完全后，加入IOOOg质量含量大于99.99%的高纯氯化钠和7.0g质量含量大于99%的分析纯明胶，溶解搅拌均匀，加硫酸调节溶液PH为1.5，再补加纯净水使溶液总体积为20L。将800g质量含量为4N (99.99%)铟熔化铸成阳极板，阴极使用钛板，在聚氯乙烯硬质塑料板做成的电解槽中进本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高纯铟的制备方法，其特征在于由纯净水、分析纯浓硫酸、4N金属铟、高纯氯化钠和分析纯明胶配成硫酸铟电解液，在超净条件下采用两次电解再真空蒸馏电解铟的方法获得5N（99.999%）～7 N（99.99999%）高纯铟，其中超净条件是指空气中0.5μm以上的微粒数小于35000个/M3；纯净水是指电阻率大于15MΩ﹒cm的纯净水，分析纯浓硫酸是指质量含量大于98%的浓硫酸，4N金属铟是指质量含量为99.99%的金属铟，高纯氯化钠是指质量含量大于99.99%的氯化钠，分析纯明胶是指质量含量大于99%的明胶；硫酸铟电解液的组成包括铟40～90g/L，氯化钠40～90g/L，明胶0.2～0.4g/L，pH值1.0～3.0；将经过两次电解后的电解铟再进行真空蒸馏，真空度为10Pa，蒸馏温度分别为750℃、950℃、1050℃三个温度，蒸馏时间在三个温度下分别保持1～5小时，最后获得质量含量为5N（99.999%）～7 N（99.99999%）高纯铟。
【技术特征摘要】
1.一种高 纯铟的制备方法，其特征在于由纯净水、分析纯浓硫酸、4N金属铟、高纯氯化钠和分析纯明胶配成硫酸铟电解液，在超净条件下采用两次电解再真空蒸馏电解铟的方法获得5N (99.999%) 7 N (99.99999%)高纯铟，其中超净条件是指空气中0.5 μ m以上的微粒数小于35000个/M3 ;纯净水是指电阻率大于15ΜΩ.cm的纯净水，分析纯浓硫酸是指质量含量大于98%的浓硫酸，4N金属铟是指质量含量为99.99%的金属铟，高纯氯化钠是指质量含量大于99.99%的氯化钠,分析纯明胶是指质量含量大于99%的明胶；硫酸铟电解液的组成包括铟40 90g/L,氯化钠40 90g/L,明胶0.2 0.4g/L，pH值1.0 3.0 ;将经过两次电解后的电解铟再进行真空蒸馏，真空度为10Pa，蒸馏温度分别为750°C、95(TC、1050°C三个温度，蒸馏时间在...
【专利技术属性】
技术研发人员：王晓光，贺周初，彭爱国，肖伟，余长艳，闻杰，刘艳，
申请(专利权)人：湖南化工研究院，
类型：发明
国别省市：湖南;43
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