调色剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种调色剂的制备方法。本发明专利技术调色剂的制备方法中，通过调节调色剂颗粒凝聚步骤反应液中表面活性剂的浓度、凝聚剂的浓度及氢离子的浓度，能够制备出粒度分布窄、定影性及图像品质卓越的调色剂颗粒。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及，具体地说，涉及粒度分布窄、定影性及图像品质优秀的。
技术介绍
通常情况下，调色剂通过在起粘结树脂作用的热塑性树脂中，添加着色剂、脱模齐U、电荷控制剂等制备而成。另外，为了赋予调色剂以流动性，或使其电荷控制或净化性能等物理性能提高，可将二氧化硅或氧化钛等无机金属微粉作为外加剂添加在调色剂中。这样的，有粉碎法等物理法和悬浮聚合法及乳化凝聚法等化学法。由于所述方法中依靠聚合的调色剂制备方法伴随着自由基聚合，因而仅可以将乙烯基树脂用作粘结树脂。然而在此情况下聚合难以完全结束，使未反应单体、表面活性剂等残留在调色剂颗粒内，引起调色剂颗粒的电荷特性恶化等问题。聚酯树脂由于与例如苯乙烯-丙烯酸系共聚物树脂这样的乙烯基树脂相比，具有提高的颜料分散性、优异的透明度、低的定影温度和窄的玻璃化温度范围等优点，因此适合用作高速打印机用或彩色打印机用调色剂的粘结树脂。作为使用聚酯树脂作为粘结树脂的，有在聚酯树脂分散液、着色剂分散液与腊分散液的混合液中，将聚氯化招(polyaluminum chloride ；PAC)用作凝聚剂使调色剂颗粒凝聚，之后经凝聚固化/聚结(freezing/coalescence)过程,制备调色剂颗粒的方法。将聚氯化铝用作凝聚剂的情况下，在凝聚固化过程中，通过反应液PH变化难以使聚氯化铝失活，清洗及干燥过程中不易实现凝聚剂的清洗，可能会对调色剂的带电产生消极影响。另一方面，在制备聚酯树脂分散液时，可以将氨水用作表面活性剂。然而在此情况下，由于氨气带有不好的气味，因此存在着制备出的调色剂中残留不好的气味的问题。日本特许公开第2009-009162号中提出了将聚酯树脂用作粘结树脂的调色剂颗粒的制备方法，其中记录凝聚步骤使用相当于粘结树脂10重量％的MgCl2作为凝聚剂，在pH 10条件下实施凝聚。在此情况下，不仅在冷却及清洗步骤发生过度凝聚，而且残留Mg离子及Mg(OH)2在中性条件下溶解度非常低，不易清洗，在清洗步骤的低pH下重新产生凝聚力，可能对调色剂的特性产生不利影响。
技术实现思路
要解决的技术问题为此，本专利技术的目的在于提供一种，将聚酯树脂用作粘结树脂，提供一种粒度分布窄、定影性及图像品质优秀的。解决问题的技术方案为实现如上所述的技术问题，本专利技术提供了一种制备调色剂的方法，该方法包括:将聚酯树脂分散液、着色剂分散液及蜡分散液混合的步骤；向所述混合液中添加凝聚剂，使调色剂颗粒凝聚的步骤；以及将所述凝聚后的调色剂颗粒的步骤，所述聚酯树脂分散液中所添加的分散稳定剂使用无机碱，所述凝聚步骤所添加的凝聚剂使用无机盐，所述无机碱的I价金属离子浓度、所述无机盐的2价金属离子浓度、及所述凝聚步骤所添加的酸的氢离子浓度满足下式:〈数学式1>-11 < 1gUM1+].[M22+].[H+]} < _8所述式中，[M1]是I价金属离子在凝聚步骤反应液中的摩尔浓度，[M22+]是2价金属离子在凝聚步骤反应液中的摩尔浓度，[H+]是凝聚步骤反应液中氢离子的摩尔浓度。本专利技术一实施方式中，用作所述分散稳定剂的无机碱可以是NaOH、KOH或LiOH。根据本专利技术另一实施方式，用作所述凝聚剂的无机盐可以是MgCl2、CaCl2、BaCl2、ZnCl2 或 NiCl2。本专利技术又另一实施方式中，所述聚酯树脂的重均分子量为6,000至80，000，玻璃化温度为50至80°C。有益效果通过本专利技术制备方法，可提供粒度分布窄、定影性及图像品质优秀的调色剂颗粒。具体实施例方式以下详细说明本专利技术优选的实施方式。本专利技术从一个角度提供了一种制备调色剂的方法，该方法包括:将聚酯树脂分散液、着色剂分散液及蜡分散液混合的步骤；向所述混合液中添加凝聚剂，使调色剂颗粒凝聚的步骤；以及将所述凝聚后的调色剂颗粒聚结的步骤，所述聚酯树脂分散液中所添加的分散稳定剂使用无机碱，所述凝聚步骤所添加的凝聚剂使用无机盐，所述无机碱的I价金属离子浓度、所述无机盐的2价金属离子浓度、及所述凝聚步骤所添加的酸的氢离子浓度满足下式:<数学式1>-11 < 1gUM1+].[M22+].[H+]} < _8所述式中，[M1]是I价金属离子在凝聚步骤反应液中的摩尔浓度，[M22+]是2价金属离子在凝聚步骤反应液中的摩尔浓度，[H+]是凝聚步骤反应液中氢离子的摩尔浓度。所述，还可以包括对聚结的调色剂颗粒进行清洗及干燥的步骤。具体说明所述，大致可以分为(A)分散液制备工序、(B)凝聚工序、(C)凝聚固化及聚结工序、及(D)清洗及干燥工序。(A)分散液制备工序分散液制备工序大致可分为3部分。即，聚酯树脂分散液的制备、着色剂分散液的制备、及腊分散液的制备。聚酯树脂分散液通过制备水相、制备包含聚酯树脂的有机相、之后将聚酯树脂有机相混合在所述水相中进行搅拌制备而成。所述水相包括极性溶剂、表面活性剂及分散稳定剂。所述有机相包括聚酯树脂及有机溶剂。用作所述分散稳定剂的无机碱是NaOH、LiOH、KOH等。所述极性溶剂包括水、甲醇、乙醇、丁醇、乙腈、丙酮、乙酸乙酯等，水为最佳。本专利技术中使用的聚酯树脂的重均分子量为6,000至80,000，酸值以10至20mgK0H/g 为佳。制备所述聚酯树脂可将酸成分与醇成分缩聚，以酸成分主要使用多元羧酸、醇成分主要使用多元醇类的聚酯树脂为佳。多元醇成分具体包括:聚氧乙烯-(2，0)-2，2_双(4-羟基苯基)丙烷、聚氧丙稀_ (2,0)-2, 2-双(4-轻基苯基)丙烧、聚氧丙稀_ (2, 2)_聚氧乙稀_ (2,0)-2, 2-双(4_轻基苯基)丙烷、聚氧乙烯-(2，3)-2，2_双(4-羟基苯基)丙烷、聚氧丙烯-(6)-2,2-双(4-羟基苯基)丙烷、聚氧丙烯-(2，3)-2，2_双(4-羟基苯基)丙烷、聚氧丙烯-(2，4)-2，2_双(4-羟基苯基)丙烷、聚氧丙烯-(3，3)-2，2_双(4-羟基苯基)丙烷、聚氧乙烯-(6)-2,2-双(4-羟基苯基)丙烷、乙二醇、1，3-丙二醇、1，2-丙二醇、1，4_ 丁二醇、1，3-丁二醇、甘油、及聚氧丙烯等。多元羧酸成分具体包括，聚酯树脂制备中通常使用的芳香族多元酸和/或其烷基酯。这样的芳香族多元酸包括:对苯二甲酸、间苯二甲酸、偏苯三酸、均苯四酸、1，2，4-环己烷三羧酸、2,5,7-萘三羧酸、1,2,4-萘三羧酸、1,2,5-己烷三羧酸、1,2,7,8-辛烷四羧酸等和/或这些羧酸的烷基酯，此时烷基可以列举出甲基、乙基、丙基、丁基等。所述芳香族多元酸和/或其烷基酯可以单独使用或以两种以上混合的形态使用。此外所述聚酯树脂的玻璃化温度以50 80°C为佳，50 75°C更佳。在玻璃化温度低于50°C的情况下，使用聚酯树脂颗粒形成的调色剂可能出现储存稳定性问题。相反，若玻璃化温度超过80°C则容易出现黏脏(offset)，尤其是彩色打印时问题可能更加严重。用于所述有机相的有机溶剂，可以使用选自乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、甲基乙基酮、二甲醚、二乙醚、1，1-二氯乙烷、1，2_ 二氯乙烷、二氯甲烷及氯仿组成的组中的I种以上，但不限于此。相比聚酯树脂100重量份，所述水相中使用的表面活性剂以占I至4重量份为佳，有机溶剂的用量以15至200重量份为佳，表面活性剂的用量本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2010.02.05 KR 10-2010-00111781.一种调色剂的制备方法，该方法包括:将聚酯树脂分散液、着色剂分散液及蜡分散液混合的步骤； 向所述混合液中添加凝聚剂，使调色剂颗粒凝聚的步骤；以及 将所述凝聚后的调色剂颗粒聚结的步骤， 所述聚酯树脂分散液中所添加的分散稳定剂使用无机碱，所述凝聚步骤所添加的凝聚剂使用无机盐，所述无机碱的I价金属离子浓度、所述无机盐的2价金属离子浓度及所述凝聚步骤所添加的酸的氢离子浓度满足下式: 〈数学式1>-11 < 1gUM1+].[M22I.[H+]} < -8所述式中， [M1I是I价金属离子在凝聚步骤反应液中的摩尔浓度， [M22+]是2价金属离子在凝聚步骤反应液中的摩尔浓度。2.根据权利要求1所述的调色剂的制备方法，其中，所述表面活性剂是NaOH、LiOH或...

【专利技术属性】
技术研发人员：金成热，黄大一，黄日宣，金甫映，金东垣，金成淳，
申请(专利权)人：三星精密化学株式会社，
类型：
国别省市：