本发明专利技术涉及一种二氧化锡量子点石墨烯片复合物的制备方法。过程包括：a.石墨烯氧化物的制备；b.将制备的GO溶液分散于去离子水中，超声，使GO充分分散于水中，在搅拌中缓慢滴加SnCl2溶液，然后超声。将产物离心洗涤，在真空干燥箱中干燥，最后将样品在600oC温度下在N2氛围中退火，即制得二氧化锡量子点（4~6nm）石墨烯复合物。本发明专利技术通过控制石墨烯和SnCl2溶液的浓度，搅拌、超声时间，退火温度，可以使二氧化锡均匀分布在石墨烯两侧。随着锂电池的飞速发展和广泛应用，本发明专利技术在电化学领域具有很好的应用前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术所涉及，属于金属氧化物石墨烯复合物制备工艺及电化学
技术介绍
锂离子电池具有高密度、高比容量和质量小的特点，在手机、笔记本电脑及各种仪器中得到了极为广泛的应用。二氧化锡作为一种金红石结构的氧化物具有高比容量(783mAh/g)、价格低等诸多优点，在锂离子电池负极材料的应用上得到了越来越多的关注。然而，由于二氧化锡在充/放电的过程中随着锂离子嵌入嵌出而产生的体积变化会使电池容量急剧降低，在很大程度上限制了二氧化锡在电池负极材料中的应用。为了解决这个问题，目前研究将二氧化锡和石墨烯复合，在一定程度上改善了二氧化锡的电化学性能。石墨烯是一种二维的碳材料，具有良好的电导率和化学稳定性、极高的比表面积。石墨烯作为二氧化锡颗粒的载体，不但提高了材料的可逆比容量，还提高了循环性能。目前，制备金属氧化物石墨烯复合物的方法很多，有的复合方法过于繁琐，有的合成方法极难控制材料的形貌。本专利技术采用超声方法，通过控制反应的溶液浓度和搅拌、超声时间，退火温度，制备得到二氧化锡石墨烯复合材料。测试结果表明:二氧化锡颗粒的直径分布在4到6nm之间，均匀分布在石墨烯片的两侧，具有很好的应用价值。
技术实现思路
针对现有技术存在的缺陷，本专利技术的目的是提供，是一种简单的、重复性及可操作性良好的二氧化锡石墨烯复合物的制备方法。为达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案: ，具有以下步骤: a.石墨烯氧化物的制备:将质量比为1:1的过硫酸钾和五氧化二磷，溶解于适量浓硫酸中，加热到80°C ;然后将3 5g天然石墨加入上述溶液，恒温4h ;冷却至室温，用30(T400ml的去离子水稀释后，静置过夜；洗涤，抽滤；60°C真空干燥箱中干燥；将得到的先驱物加入到120ml的冰浴浓硫酸中，在搅拌下慢慢加入0.09、.1lmol的KMnO4，加入的过程中保持温度在(T5°C ;然后将温度控制在35°C搅拌至充分反应；加去25(T300ml离子水稀释，稀释过程中也要在冰浴中使温度低于50°C ;搅拌后加入足量的去离子水，并立刻加入20ml 30%的H2O2,混合物产生气泡，颜色变成亮黄色；将上述混合物抽滤,并用IL的1:10的稀盐酸洗涤，过滤去除部分金属离子；再用去离子水洗涤过滤，去除多余的酸；将上述溶液溶解于水中，然后超声使溶液分散均匀，得到氧化石墨烯溶液，离心分离后，在空气中干燥得到棕黑色的产物即为石墨烯氧化物； b.将体积比2:1的氧化石墨烯溶液和去离子水混合，超声使氧化石墨烯充分分散于水中，在剧烈搅拌中缓慢滴加IOml SnCl2溶液，充分搅拌，然后超声；将得到的产物离心洗涤，在真空干燥箱中充分干燥，最后将样品在N2氛围中高温退火，温度为600°C，即制得二氧化锡量子点石墨烯复合物。与现有技术相比，本专利技术具有如下突出的特点和显著的进步: 本方法制备出的二氧化锡量子点大小在4到6nm，均匀分散在石墨烯片的两侧。在复合物形成的过程中，石墨烯片状结构阻碍了二氧化锡的团聚，同时，附着在石墨烯片上面的二氧化锡量子点也有效地避免了石墨烯片的堆积，在制备石墨烯片的过程中起到了非常关键的作用。随着锂电池的飞速发展和广泛应用，本专利技术在电化学领域具有很好的应用前景。附图说明图1为石墨烯(a)、二氧化锡石墨烯复合物(b)、二氧化锡(C)的X射线衍射图。图2为石墨烯(a)、二氧化锡石墨烯复合物(b)的扫描电镜图。图3为本专利技术制备所得的二氧化锡石墨烯复合材料的透射电镜图。图4为石墨烯(a)、二氧化锡石墨烯复合物(b)的拉曼光谱。图5为石墨烯(a)、二氧化锡石墨烯复合物(b)的热重图谱。图6为本专利技术制备所得的二氧化锡石墨烯复合材料的形成机理图。具体实施例方式下面结合附图对本专利技术的具体实施方式做进一步的陈述。，具有以下步骤: a.石墨烯氧化物的制备:将过硫酸钾(K2S2O8) 2.5g，五氧化二磷(P2O5) 2.5g，溶解于20ml浓硫酸中，加热到80°C ;然后将3g天然石墨加入上述溶液，恒温4.5h ;冷却至室温，用350ml去离子水稀释后，静置过夜；洗涤，抽滤；60°C真空干燥箱中干燥；将得到的预氧化物加入到120ml的冰浴的浓硫酸中，在搅拌下慢慢加入到15g KMnO4，加的过程中保持温度在5°C以下。然后是温度控制在35°C搅拌2h。加250ml去离子水稀释，稀释过程中也要在冰浴中使温度低于50°C。再搅拌2h，再加0.7L去离子水，并立刻加入20ml 30%的H2O2，混合物产生气泡,颜色变成了亮黄色,约0.5h后反应终止。将上述混合物抽滤，并用IL的1:10的稀盐酸洗涤，过滤一去除部分金属离子；再用IL水洗涤过滤，以去除多余的酸；将上述溶液溶解于IL水中，然后在100W超声功率下超声0.5h左右，得到氧化石墨烯溶液(GO)，离心分离后，在空气中干燥得到棕黑色的产物即为需要的石墨烯氧化物。b.将IOOml的GO溶液分散于50ml去离子水中，超声30min，使GO充分分散于水中，在剧烈搅拌中缓慢滴加IOml SnCl2 (0.45g)溶液，搅拌30min，然后在100W超声功率下超声60min。将得到的产物离心洗涤3次，在60°C的真空干燥箱中充分干燥，最后将样品在600°C的温度下在N2氛围中退火3h，即制得二氧化锡量子点石墨烯复合物。在上述实验条件下制备出的二氧化锡量子点大小在4到6nm，均匀的分散在石墨烯片的两侧。如图1所示，为石墨烯(a)、二氧化锡石墨烯复合物(b)、二氧化锡(C)的X射线衍射图，X射线衍射(XRD)研究表明:复合物的主要晶面指数与四方相二氧化锡的标准X射线衍射(PDF文件号:77-0447)基本一致，例如:四方相二氧化锡(110)，(101)，(200)，(211)，(220)和(002)面，没有其它杂质峰或其它氧化锡峰，说明制备出来的样品包含四方相二氧化锡颗粒。二氧化锡颗粒与石墨烯复合后，石墨烯的衍射峰消失。结果说明:石墨烯片有助于形成二氧化锡量子点，而在石墨烯两侧附着的二氧化锡量子点也避免了退火阶段石墨烯的堆积。如图2所示，为石墨烯(a)、二氧化锡石墨烯复合物(b)的扫描电镜图。从图(a)可以看出成功制备了石墨烯片。在图(b)中可以清晰地观察到二氧化锡量子点均匀分布在石墨烯片上面。结果表明:成功制得了二氧化锡量子点石墨烯的复合物。如图3所示，为本专利技术制备所得的二氧化锡石墨烯复合材料的透射电镜图。高分辨透射电镜测试表明:二氧化锡量子点均匀地分布在石墨烯片上面，量子点直径在4到6纳米之间。二氧化锡量子点晶化完美，晶格间距约0.33纳米，对应(110)晶面。电子能量损失谱测试表明:复合物中包含锡、氧和碳元素，证明了产物就是二氧化锡石墨烯复合物。如图4所示，为石墨烯(a)、二氧化锡石墨烯复合物(b)的拉曼光谱。拉曼光谱主要包含D峰C1335 cnT1)和G峰Cl593 cnT1)。D峰和G峰都是碳元素的特征峰，其中D峰反映了碳材料的缺陷，边界结构和晶化程度，G峰决定于电子共轭程度。IdZIg比值的变化反映了碳材料的微观结构变化，计算得出复合物的峰强是1.20相对于石墨烯的峰强(1.09)有所增加。结果表明:二氧化锡量子点的堆积对石墨烯的结构有明显的影响。如图5所示，为石墨烯(a)、二氧化锡石墨烯复合物(b)的热本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种二氧化锡量子点石墨烯片复合物的制备方法，其特征在于，具有以下步骤：a.石墨烯氧化物的制备：将质量比为1:1的过硫酸钾和五氧化二磷，溶解于适量浓硫酸中，加热到80oC；然后将3~5g天然石墨加入上述溶液，恒温4h；冷却至室温，用300~400ml的去离子水稀释后，静置过夜；洗涤，抽滤；60oC真空干燥箱中干燥；将得到的先驱物加入到120ml?的冰浴浓硫酸中，在搅拌下慢慢加入0.09~0.11mol的KMnO4，加入的过程中保持温度在0~5oC；然后将温度控制在35oC搅拌至充分反应；加去250~300ml离子水稀释，稀释过程中也要在冰浴中使温度低于50oC；搅拌后加入足量的去离子水，并立刻加入20ml?30%的H2O2，混合物产生气泡，颜色变成亮黄色；将上述混合物抽滤，并用1L的1:10?的稀盐酸洗涤，过滤去除部分金属离子；再用去离子水洗涤过滤，去除多余的酸；将上述溶液溶解于水中，然后超声使溶液分散均匀，得到氧化石墨烯溶液，离心分离后，在空气中干燥得到棕黑色的产物即为石墨烯氧化物；b.?将体积比2:1的氧化石墨烯溶液和去离子水混合，超声使氧化石墨烯充分分散于水中，在剧烈搅拌中缓慢滴加10ml?SnCl2?溶液，充分搅拌，然后超声；将得到的产物离心洗涤，在真空干燥箱中充分干燥，最后将样品在N2?氛围中高温退火，温度为600oC，即制得二氧化锡量子点石墨烯复合物。...
【技术特征摘要】
1.一种二氧化锡量子点石墨烯片复合物的制备方法，其特征在于，具有以下步骤: a.石墨烯氧化物的制备:将质量比为1:1的过硫酸钾和五氧化二磷，溶解于适量浓硫酸中，加热到80°C ;然后将3 5g天然石墨加入上述溶液，恒温4h ;冷却至室温，用30(T400ml的去离子水稀释后，静置过夜；洗涤，抽滤；60°C真空干燥箱中干燥；将得到的先驱物加入到120ml的冰浴浓硫酸中，在搅拌下慢慢加入0.09、.1lmol的KMnO4，加入的过程中保持温度在(T5°C ;然后将温度控制在35°C搅拌至充分反应；加去25(T300ml离子水稀释，稀释过程中也要在冰浴中使温度低于50°C ;搅拌后加入足量的...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈志文，陈琛，潘登余，李珍，焦正，吴明红，
申请(专利权)人：上海大学，
类型：发明
国别省市：
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