一种电极材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种电极材料的制备方法；该方法包括下述步骤：S11将正硅酸乙酯的无水乙醇溶液与氨水混合，常温反应至完成，离心清洗并干燥后获得二氧化硅纳米球；S12将可溶钴盐、可溶碳酸物和所述二氧化硅纳米球在水中混合，加热反应至完成，清洗并干燥后获得二氧化硅-钴盐前驱体；S13将二氧化硅-钴盐前驱体与硫化钠在水中混合，水热反应至完成，清洗并干燥后获得硫化钴电极材料。本发明专利技术采用模板法制备过渡金属硫化物电极材料，在反应过程中硫化钠将二氧化硅纳米球完全腐蚀，所得电极材料有较高的有效比表面积同时其比电容高、大电流的功率特性和良好的循环寿命等电化学性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于能源材料和化学电源领域，更具体地，涉及。
技术介绍
超级电容器，又称为电化学电容器，是介于传统电容器和蓄电池之间的新型储能器件。与传统电容器相比，超级电容器具有更高的比电容量和比能量，有更高的工作温度范围和极长的使用寿命；与蓄电池相比，它具有更高的比功率，可瞬间释放特大电流，具有充电时间短、充电效率高、循环使用寿命长、无记忆效应及基本无维护且对环境无污染等特点。这种超级电容器在通讯市场、计算机市场、新能源汽车、消费电子、军用设备等领域有广阔的应用前景。超级电容器的电容主要由两方面构成，以电极-溶液界面上的双电层为基础的双电层电容和以界面法拉第反应为基础的赝电容。其中，双电层电容电极材料主要是比表面积大的碳材料，如活性炭、石墨烯等，赝电容电极材料主要依赖过渡金属氧化物、氢氧化物、硫化物等。与双电层电容相比，法拉第赝电容的比电容远高于双电层电容，但大电流放电的功率特性及循环寿命等电化学特性并不理想。
技术实现思路
针对现有技术的缺陷，本专利技术的目的在于提供，旨在解决现有的电极材料中电流放电的功率特性及循环寿命等电化学特性不理想的问题。本专利技术提供了，包括下述步骤:Sll:将正硅酸乙酯的无水乙醇溶液与氨水混合，常温反应至完成，离心清洗并干燥后获得二氧化硅纳米球；S12:将可溶钴盐、可溶碳酸物和所述二氧化硅纳米球在水中混合，加热反应至完成，清洗并干燥后获得二氧化硅-钴盐前驱体；S13:将步骤S12中的所述二氧化硅-钴盐前驱体与硫化钠在水中混合，水热反应至完成，清洗并干燥后获得硫化钴电极材料。更进一步地，在步骤S12中，所述可溶钴盐包括醋酸钴，氯化钴或硝酸钴。更进一步地，在步骤S12中，所述可溶碳酸物包括碳酸钠或碳酸钾。更进一步地，在步骤S12中，所述加热的温度大于40°C。更进一步地,在步骤S13中，所述水热反应的温度大于120°C。本专利技术还提供了，包括下述步骤:S21:将正硅酸乙酯的无水乙醇溶液与氨水混合，常温反应至完成，离心清洗并干燥后获得二氧化硅纳米球；S22:将可溶钴盐、可溶碳酸物和所述二氧化硅纳米球在水中混合，加热反应至完成，清洗并干燥后获得二氧化硅-钴盐前驱体；S23:将步骤S22中的所述二氧化硅-钴盐前驱体、硝酸镍、过硫酸钾和氨水在水中混合，常温反应至完成，清洗并干燥后获得二氧化硅-钴盐-镍盐前驱体；S24:将步骤S23中的所述二氧化硅-钴盐-镍盐前驱体与硫化钠在水中混合，水热反应至完成，清洗并干燥后获得硫化钴-硫化镍电极材料。更进一步地，在步骤S22中，所述可溶钴盐包括醋酸钴，氯化钴或硝酸钴。更进一步地，在步骤S22中，所述可溶碳酸物包括碳酸钠或碳酸钾。更进一步地，在步骤S22中，加热的温度大于40°C。更进一步地,在步骤S24中，所述水热反应温度大于120°C。本专利技术采用模板法制备过渡金属硫化物电极材料，在反应过程中硫化钠将二氧化硅纳米球完全腐蚀，所得电极材料有较高的有效比表面积同时其比电容高、大电流的功率特性和良好的循环寿命等电化学性能。附图说明图1是本专利技术实施例提供的电极材料的制备原理图；图2是本专利技术实施例提供的硫化钴电极材料的制备方法实现流程图；图3是本专利技术实施例提供的硫化钴-硫化镍电极材料的制备方法实现流程图；图4是本专利技术实施例提供的硫化钴的SEM图；图5是本专利技术实施例提供的硫化钴和硫化钴-硫化镍的循环伏安曲线示意图；图6是本专利技术实施例提供的硫化钴和硫化钴-硫化镍恒流充放电的曲线示意图；图7是本专利技术实施例提供的硫化钴和硫化钴-硫化镍循环寿命的曲线示意图。具体实施例方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。本专利技术采用模板法制备过渡金属硫化物电极材料，在反应过程中硫化钠将二氧化硅纳米球完全腐蚀，所得电极材料有较高的有效比表面积同时其比电容高、大电流的功率特性和良好的循环寿命等电化学性能。图1示出理论本专利技术实施例提供的电极材料的制备原理，为了便于说明，仅示出了与本专利技术实施例相关的部分，详述如下:电极材料的制备方法包括:将正硅酸乙酯正硅酸乙酯(TEOS)的无水乙醇溶液与氨水混合，常温反应至完成，离心清洗并干燥，获得二氧化硅纳米球模板；将醋酸钴、碳酸钠以及模板，在水中混合均匀，加热反应至完成，清洗并干燥，获得二氧化硅-钴盐前驱体粉末；将二氧化硅-钴盐前驱体、硝酸镍、过硫酸钾及氨水，在水中混合均匀，常温反应至完成，清洗并干燥，获得二氧化硅-钴盐-镍盐前驱体粉末；将前述所得的前驱体与硫化钠在水中混合均匀，水热反应至完成，清洗并干燥，分别获得硫化钴及硫化钴-硫化镍二元电极材料。本专利技术提供的超级电容器用过渡金属硫化物电极材料的制备方法，采用模板法制备过渡金属硫化物电极材料，该电极材料具有高比电容，以及优异的循环寿命。本专利技术中二氧化硅作为模板，先采用液相沉积法制备前驱体，再将所述的前驱体与硫化钠混合，水热反应获得电极材料。在反应过程中硫化钠将二氧化硅纳米球完全腐蚀，所得电极材料具有较高的有效比表面积，具有优异的电化学性能，具有广泛的应用前景。图2示出了本专利技术实施例提供的硫化钴电极材料的制备方法实现流程；硫化钴电极材料的制备方法具体包括:Sll:将正硅酸乙酯的无水乙醇溶液与氨水混合，常温反应至完成，离心清洗并干燥后获得二氧化硅纳米球；S12:将可溶钴盐、可溶碳酸物和所述二氧化硅纳米球在水中混合，加热反应至完成，清洗并干燥后获得二氧化硅-钴盐前驱体；其中，化学反应方程式为:Co2++C0广=CoCO3 ↓ ；S13:将步骤S12中的二氧化硅-钴盐前驱体与硫化钠在水中混合，水热反应至完成，清洗并干燥后获得硫化钴电极材料；其中，化学方程式为:Si02+Na2S+H20 — Na2Si03+H2S,CoC03+Na2S — CoS+Na2C03,其中，在步骤S12中，可溶钴盐可以为醋酸钴，氯化钴或硝酸钴。可溶碳酸物可以为碳酸钠或碳酸钾。加热的温度大于40°C。其中，在步骤S13中，水热反应的温度大于120°C。图3示出了本专利技术实施例提供的硫化钴-硫化镍电极材料的制备方法实现流程；硫化钴-硫化镍电极材料的制备方法具体包括:S21:将正硅酸乙酯的无水乙醇溶液与氨水混合，常温反应至完成，离心清洗并干燥后获得二氧化硅纳米球；S22:将可溶钴盐、可溶碳酸物和所述二氧化硅纳米球在水中混合，加热反应至完成，清洗并干燥后获得二氧化硅-钴盐前驱体；S23:将步骤S22中的所述二氧化硅-钴盐前驱体、硝酸镍、过硫酸钾和氨水在水中混合，常温反应至完成，清洗并干燥后获得二氧化硅-钴盐-镍盐前驱体；其中，化学反应方程式为:[Ni (H2O) 6_x (NH3) J 2++20F — Ni (OH) 2+ (6-χ) H2CHxNH3，2Ni (OH) 2^S2O82- — 2Ni00H+2S042>2H+,S24:将步骤S23中的所述二氧化硅-钴盐-镍盐前驱体与硫化钠在水中混合，水热反应至完成，清洗并干燥后获得硫化钴-硫化镍电极材料；其中，化学反应方程式为:Si02+Na2S+H20 — Na2Si03+H2S,CoC03+Na2S — CoS+Na2C03,2Ni00H+3Na2S+2本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种电极材料的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：S11：将正硅酸乙酯的无水乙醇溶液与氨水混合，常温反应至完成，离心清洗并干燥后获得二氧化硅纳米球；S12：将可溶钴盐、可溶碳酸物和所述二氧化硅纳米球在水中混合，加热反应至完成，清洗并干燥后获得二氧化硅?钴盐前驱体；S13：将步骤S12中的所述二氧化硅?钴盐前驱体与硫化钠在水中混合，水热反应至完成，清洗并干燥后获得硫化钴电极材料。

【技术特征摘要】
1.一种电极材料的制备方法，其特征在于，包括下述步骤: 511:将正硅酸乙酯的无水乙醇溶液与氨水混合，常温反应至完成，离心清洗并干燥后获得二氧化硅纳米球； 512:将可溶钴盐、可溶碳酸物和所述二氧化硅纳米球在水中混合，加热反应至完成，清洗并干燥后获得二氧化硅-钴盐前驱体； 513:将步骤S12中的所述二氧化硅-钴盐前驱体与硫化钠在水中混合，水热反应至完成，清洗并干燥后获得硫化钴电极材料。2.按权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S12中，所述可溶钴盐包括醋酸钴，氯化钴或硝酸钴。3.按权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S12中，所述可溶碳酸物包括碳酸钠或碳酸钾。4.按权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S12中，所述加热的温度大于40。。。5.按权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S13中，所述水热反应的温度大于 120。。。6.一种电极材料的制备方法，其特征在于，包括下述步骤: 521:将正硅酸乙酯...

【专利技术属性】
技术研发人员：江建军，万厚钊，吉晓，陈海朝，别少伟，阮运军，
申请(专利权)人：华中科技大学，
类型：发明
国别省市：