本发明专利技术公开了一种薯蓣皂素的生产方法，该生产方法包括如下步骤：1）对薯蓣属植物的根茎进行预处理，所述预处理包括切片、磨浆和粉碎中的至少一种；2）用低级脂肪醇或低级脂肪醇的水溶液对预处理后得到的物料进行提取，然后进行固液分离，并去除分离出的液体中的低级脂肪醇，得到醇提取物；3）将所述醇提取物与酸液进行水解反应，并从水解反应产物中分离出固体；4）用碱剂对步骤3）中分离出的所述固体进行中和，并用有机溶剂对中和产物进行提取，然后将得到的提取产物进行固液分离。通过采用低级脂肪醇对预处理后得到的物料进行提取的步骤，有利于降低酸的用量。而且，本发明专利技术采用碱剂中和水解后获得的固相，简化了工艺，降低了用水量。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及。
技术介绍
薯蓣皂素也称薯蓣皂甙元，属于异螺旋甾烯烷的衍生物，为薯蓣科薯蓣属(Dioscorea)植物根茎中存在的薯蓣皂甙的水解产物，其以糖甙的形式广泛的存在于自然界的植物中，其中尤以薯蓣科植物中的含量最高。传统工业化生产薯蓣皂素的工艺中，以干燥的黄姜等薯蓣属植物根茎为原料，经过粉碎、预发酵、酸水解、固液分离、石油醚提取、脱色、结晶与重结晶而得到薯蓣皂素。由于黄姜的根茎中主要成分是淀粉(45-50%)和纤维素(40-50%)，故该工艺过程中存在酸用量大、有机污染物和污水量大的缺点，而且原料中的淀粉、纤维素和水解过程中产生的葡萄糖均未得到充分地利用。采用传统工业化生产技术，每生产I吨薯蓣皂素，大约要消耗浓硫酸50-100吨、排放污水1000吨左右。现有技术使用了不同的方法来降低工艺中的耗酸量和污水排放量。如中国专利申请(公开号分别为 CN1488640A、CN1587274A、CN1616480A、CN1850853A、CN101016559A、CN101033247A和CN102268062A)采用物理方法首先分离出淀粉和纤维素后再处理余下的薯蓣皂苷，可以大幅降低酸的使用量，但由于薯蓣皂苷多数与多羟基物质结合的形式存在，机械物理方法无法避免分离过程中因多 羟基物质夹带薯蓣皂苷而影响产品收率的情况，同时该类方法的设备投资较大、物理操作过程复杂繁琐、耗水量大等，从而限制了这类工艺方法的产业化。另外，如中国专利申请(公开号分别为CN1389559A、CN1570131A、CN1570132A、CN1528913A、CN1594589A、CNlOl 191136A、CN1932030A 和 CN102702301A 使用酶对薯蓣属植物的根茎进行处理，将淀粉和纤维素转化成可利用的物质溶解在水中，然后分离出含薯蓣皂苷的沉淀，再对皂苷进行处理，但是该类工艺由于酶解条件要求高、水用量大、糖化后固液分离困难、纤维素难以水解完全等原因难以代替传统生产工艺而实现产业化。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有的薯蓣皂素生产工艺中产生的废渣和废水量多、难以实现绿色环保生产的缺陷，提供一种新的薯蓣皂素的生产方法。为了实现上述目的，本专利技术提供了，该生产方法包括如下步骤:(I)对薯蓣属(Dioscorea)植物的根茎进行预处理，所述预处理包括切片、磨浆和粉碎中的至少一种；(2)用低级脂肪醇或低级脂肪醇的水溶液对预处理后得到的物料进行提取，然后进行固液分离，并去除分离出的液体中的低级脂肪醇，得到醇提取物；(3)将所述醇提取物与酸液进行水解反应，并从水解反应产物中分离出固体；(4)用碱剂对步骤(3)中分离出的所述固体进行中和，并用有机溶剂对中和产物进行提取，然后将得到的提取产物进行固液分离，所述有机溶剂为20°C下介电常数不高于6.02的有机溶剂。优选地，本专利技术提供的薯蓣皂素的生产方法包括如下步骤:(I)对薯蓣属植物的根茎进行预处理，所述预处理包括切片、磨浆和粉碎中的至少一种；(2)用低级脂肪醇或低级脂肪醇的水溶液对预处理后得到的物料在60_85°C下交替地进行多次热回流提取和多次固液分离，将多次固液分离得到的液体合并，并去除合并的液体中的低级脂肪醇，得到醇提取物；(3)将所述醇提取物与酸液进行水解反应，并从水解反应产物中分离出固体和液体，选择性地用碱剂对分离出的液体进行中和，并将中和产物与活性炭接触，然后将与活性炭接触后的液体用于配制所述酸液并将与中和产物接触之后的活性炭进行洗脱，获得洗脱液；(4 )用碱剂对 步骤(3 )中分离出的所述固体进行中和，并用有机溶剂对中和产物在60-95 0C下交替地进行多次热回流提取和多次固液分离，将多次固液分离得到的液体合并，所述有机溶剂为20°C下介电常数不高于6.02的有机溶剂；(5)选择性地将步骤(2)的固液分离过程中分离出的固体和/或步骤(3)中获得的洗脱液用于制备饲料、工业用淀粉和酒精中的至少一种；其中，步骤(3)和/或步骤(4)的热回流提取过程所需的至少部分热源由燃烧步骤(4)的固液分离过程中分离出的固体提供。在本专利技术提供的所述薯蓣皂素的生产方法中，通过采用低级脂肪醇或低级脂肪醇的水溶液对预处理后得到的物料进行提取的步骤，有利于降低后续水解步骤中酸的用量。而且，本专利技术采用碱剂中和水解后获得的固相，简化了工艺过程，降低了生产工艺中的用水量，因此本专利技术方法能够降低薯蓣皂素生产工艺中产生的废水量。另外，根据本专利技术的所述生产方法可以获得较高的薯蓣皂素的收率，并且本专利技术的生产方法操作简单，易于实现。此外，通过“将水解产生的废液与活性炭接触后回用于配制酸液”、“将洗脱液和/或步骤(2)的固液分离过程中分离出的固体用于制备饲料、工业用淀粉和酒精中的至少一种”的优选实施方式，本专利技术较好地回收利用了提取薯蓣皂素过程中产生的废水和废渣，实现了薯蓣皂素的绿色生产，还提高了废水和废渣的利用价值，并且获得了饲料、工业用淀粉和酒精中的至少一种等副产品。再者，通过“燃烧步骤(4)的固液分离过程中分离出的固体获得的热能为步骤(2)和/或步骤(4)的提取步骤提供热源”的优选实施方式，本专利技术减少了生产工艺中产生的废渣的量，还节省了能耗。本专利技术的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。具体实施例方式以下对本专利技术的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限制本专利技术。本专利技术提供的薯蓣皂素的生产方法包括如下步骤:(I)对薯蓣属(Dioscorea)植物的根茎进行预处理，所述预处理包括切片、磨浆和粉碎中的至少一种；(2)用低级脂肪醇或低级脂肪醇的水溶液对预处理后得到的物料进行提取，然后进行固液分离，并去除分离出的液体中的低级脂肪醇，得到醇提取物；(3)将所述醇提取物与酸液进行水解反应，并从水解反应产物中分离出固体；(4)用碱剂对步骤(3)中分离出的所述固体进行中和，并用有机溶剂对中和产物进行提取，然后将得到的提取产物进行固液分离，所述有机溶剂为20°C下介电常数不高于6.02的有机溶剂。根据本专利技术，所述薯蓣属植物可以为各种常规用于提取薯蓣皂素的植物，优选情况下，所述薯菌属植物为黄姜(D.zingiberensis)和/或穿龙薯菌(D.nipponica)。根据本专利技术，所述为了更好地实现本专利技术，步骤(I)中，在预处理前，还可以对薯蓣属植物的根茎进行洗涤和除杂等步骤。且本领域技术人员可以理解的是，采用新鲜薯蓣属植物的根茎生产薯蓣皂素时，所述预处理可以包括依次进行切片和磨浆。采用干燥的薯蓣属植物的根茎生产薯蓣皂素时，所述预处理可以为粉碎。其中，本领域技术人员能够很容易地确定磨浆和粉碎的程度，在此不再赘述。根据本专利技术，步骤(2)中，所述低级脂肪醇的用量和种类、以及用低级脂肪醇或低级脂肪醇的水溶液对预处理后得到的物料进行提取的方式可以为各种常规的选择。优选地，相对于每 千克的薯蓣属植物的根茎，所述低级脂肪醇的用量为10-40L，优选为16-24L。在本专利技术中，在未作相反说明的情况下，涉及的薯蓣属植物的根茎的重量均以干重计。在本专利技术中，所述低级脂肪醇是指C1-C5的醇。优选地，所述低级脂肪醇为甲醇和/或乙醇。优选地，所述低级脂肪醇的水溶液中低级脂肪醇的含本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种薯蓣皂素的生产方法，其特征在于，该生产方法包括如下步骤：（1）对薯蓣属（Dioscorea）植物的根茎进行预处理，所述预处理包括切片、磨浆和粉碎中的至少一种；（2）用低级脂肪醇或低级脂肪醇的水溶液对预处理后得到的物料进行提取，然后进行固液分离，并去除分离出的液体中的低级脂肪醇，得到醇提取物；（3）将所述醇提取物与酸液进行水解反应，并从水解反应产物中分离出固体；（4）用碱剂对步骤（3）中分离出的所述固体进行中和，并用有机溶剂对中和产物进行提取，然后将得到的提取产物进行固液分离，所述有机溶剂为20℃下介电常数不高于6.02的有机溶剂。
【技术特征摘要】
1.一种薯蓣皂素的生产方法，其特征在于，该生产方法包括如下步骤: (1)对薯蓣属(Dioscorea)植物的根茎进行预处理，所述预处理包括切片、磨浆和粉碎中的至少一种； (2)用低级脂肪醇或低级脂肪醇的水溶液对预处理后得到的物料进行提取，然后进行固液分离，并去除分离出的液体中的低级脂肪醇，得到醇提取物； (3)将所述醇提取物与酸液进行水解反应，并从水解反应产物中分离出固体； (4)用碱剂对步骤(3)中分离出的所述固体进行中和，并用有机溶剂对中和产物进行提取，然后将得到的提取产物进行固液分离，所述有机溶剂为20°C下介电常数不高于6.02的有机溶剂。2.根据权利要求1所述的生 产方法，其中，所述薯菌属植物为黄姜(D.zingiberensis)和/或穿龙薯菌(D.nipponica)。3.根据权利要求1所述的生产方法，其中，步骤(2)中，相对于每千克的薯蓣属植物的根茎，所述低级脂肪醇的用量为10-40L ;所述低级脂肪醇为甲醇和/或乙醇；所述低级脂肪醇的水溶液中低级脂肪醇的含量在70体积％以上。4.根据权利要求1所述的生产方法，其中，该生产方法还包括将步骤(2)的固液分离过程中分离出的固体用于制备饲料、工业用淀粉和酒精中的至少一种。5.根据权利要求1所述的生产方法，其中，该生产方法还包括用碱剂对步骤(3)中从水解反应产物中分离出的液体进行中和，并将中和产物与活性炭接触，然后将与活性炭接触后的液体用于配制所述酸液。6.根据权利要求1或5所述的生产方法，其中，所述碱剂为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、氢氧化钠、氢氧化钾、氧化钙和氢氧化钙中的至少一种。7.根据权利要求1所述的生产方法，其中，步骤(3)中，所述酸液的浓度为2-5M;相对于每千克的薯蓣属植物的根茎，所述酸液的用量为0.1-0.3L ;所述酸液为盐酸、硫酸和醋酸水溶液中的至少一种。8.根据权利要求1所述的生产方法，其中，步骤(3)中，所述水解反应的条件包括:压力为 0.09-0.5MPa,时间为 3_5h。9.根据权利要...
【专利技术属性】
技术研发人员：王发松，向家桂，段正超，王联芝，
申请(专利权)人：湖北民族学院，
类型：发明
国别省市：
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