本发明专利技术提供一种Ni-Mn-Co多元掺杂钡铁氧体吸波材料的制备方法，按照Ba：Fe：Ni：Co：Mn的摩尔比为1：11：0.4：0.4：0.5取钡源、铁源、镍源、钴源、锰源，将其与氯化钠共同球磨均匀后，干燥研磨，然后置于马弗炉中进行烧结，烧结方法为：以5℃/min升温至200~300℃，保温1~2h，再以10℃/min升温至850~1000℃，保温3~6h，将烧结后的物料球磨分散均匀后，洗涤至洗涤液中不含Cl离子为止，最后烘干即可。本发明专利技术通过Ni-Mn-Co多元掺杂钡铁氧体调整其饱和磁化强度和磁晶各向异性场，采用高能球磨辅助熔盐法控制钡铁氧体晶体形貌和尺寸。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种电磁波吸收材料材料的制备方法。特别是涉及一种高能球磨辅助熔盐法制备M型N1-Mn-Co多元掺杂钡铁氧体吸波材料的方法。
技术介绍
磁铅石型的钡铁氧体(BaFe12O19)是一种具有六角晶体结构的亚铁磁性氧化物，由于其具有高饱和磁化强度，高磁晶各向异性，高矫顽力及良好的化学稳定性和抗腐蚀性等特点，钡铁氧体不仅用于永磁材料、微波毫米波段材料和高密度垂直磁记录介质等，近些年在隐身技术和电磁波屏蔽领域也获得了广泛的应用。铁氧体的吸波性能来源于其既具有亚铁磁性又有介电性能。其相对磁导率和相对电导率均成复数形式(一般称此类物质为双复介质)，它既能产生介电损耗又能产生磁致损耗，铁氧体吸收电磁波的主要机理是畴壁共振和自然共振。钡铁氧体及其掺杂钡铁氧体吸波材料通过掺杂离子及其掺杂量的改变，可控制铁氧体的晶体结构及静磁性能，进而在一定范围内改善其雷达吸波材料性能，调整其自然共振频率。如何选择取代离子，调整铁氧体的饱和磁化强度Ms，磁晶各向异性场HA，使磁导率实部、虚部与自然共振频率相协调，满足微波吸收剂的要求，这已引起人们的关注。目前，对钡铁氧体的掺杂主要有单元素掺杂和多元素掺杂。袁兰英等研究了掺稀土六方铁氧体BapxLaxFe12O19，表明稀土离子La3+的加入，降低了钡铁氧体的磁化强度、矫顽力和顽磁性，其磁特性接近软磁铁氧体材料；在1165 2195GHz的频率范围内，具有良好的吸波性能。Ali等人研究了 Mn-Cu-T1、Mn-Cu-Zr和N1-Cu-Ti分别替代钡铁氧体中的Fe3+形成了 BaFe12_x(Mn0.5Cu0.5)x/2019 (x=0,1,2,3), BaFe12_x(Mn0 5Cu0 5)x/2019 (x=0,l,2,3)和BaFe9(Nia5Cua5Ti)v2O19在2 18GHz频率范围内的吸波性能有显著改善。20世纪30年代人们就开始制备钡铁氧体，Ade Iskold最早于1938年合成了六方晶系的磁铅石型钡铁氧体，后来人们又相继用物理(射频溅射法、高能球磨法)、化学方法以及它们的结合方法来制备纳米钡铁氧体及其离子取代复合铁氧体来满足不同的需要，目前，化学方法制备离子掺杂钡铁氧体主要有:高温固相法、化学共沉淀法、熔盐法、水热法、溶胶-凝胶法、溶胶-凝胶自蔓延燃烧合成法、喷雾热解法等。其中熔盐法与固态反应相比，不仅具有工艺简单，操作方便等优点，而且由于各组分在熔盐中比在固态下具有较高的扩散速率，因而反应的温度较低，反应时间较短，所得粉体颗粒的形状和尺寸易控制、纯度高、分散性好。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种制备成本低、操作简单、制备周期短，而且纯度高、分散性好的N1-Mn-Co多元掺杂钡铁氧体吸波材料的制备方法，通过N1-Mn-Co多元掺杂钡铁氧体调整其饱和磁化强度和磁晶各向异性场，采用高能球磨辅助熔盐法控制钡铁氧体晶体形貌和尺寸。为实现上述目的，本专利技术提供了一种N1-Mn-Co多元掺杂钡铁氧体吸波材料的制备方法，按照Ba:Fe:Ni:Co:Mn的摩尔比为I:11:0.4:0.4:0.5取钡源、铁源、镍源、钴源、锰源，将其与氯化钠共同球磨均匀后，干燥研磨，然后置于马弗炉中进行烧结，烧结方法为:以5°C /min升温至20(T30(TC，保温I 2h，再以10°C /min升温至85(Tl00(TC，保温3 6h，将烧结后的物料球磨分散均匀后，洗涤至洗涤液中不含Cl离子为止，最后烘干即可。作为本专利技术的优选实施例，所述钡源、铁源、镍源、钴源、锰源和氯化钠球磨时，以去离子水和锆球为研磨介质；作为本专利技术的优选实施例，所述氯化钠的质量与钡源、铁源、镍源、钴源、锰源的总质量之比为1:广8;作为本专利技术的优选实施例，所述钡源、铁源、镍源、钴源、锰源和氯化钠球磨后的干燥温度为6(Tl20°C ；作为本专利技术的优选实施例，所述烧结后进行球磨分散时，以去离子水和锆球为球磨介质；作为本专利技术的优选实施例，所述钡源、铁源、镍源、钴源、锰源分别为:BaC03、Fe2O3^NiO、Co2O3、MnCO3 ；本专利技术提供一种N1-Mn-Co多元掺杂钡铁氧体吸波材料的制备方法，相对于传统高温固相法和共沉淀法合成温度低，本专利技术所得产品纯度更高，降低了制备成本、提高了合成效率。N1-Mn-Co共同掺杂改善了钡铁氧体的磁学性能，饱和强度达到51emu ^1。本方法步骤少，工艺操作简单，节约能源，可实现工业化成产，为制备钡铁氧体提供了一种好方法。附图说明图1是本专利技术制备N1-Mn-Co共掺杂钡铁氧体粉体的XRD图。 图2是本专利技术制备N1-Mn-Co共掺杂钡铁氧体粉体的SEM图。图3是本专利技术制备N1-Mn-Co共掺杂钡铁氧体粉体的的磁滞回线图。具体实施例方式本专利技术N1-Mn-Co多元掺杂钡铁氧体吸波材料的制备方法，具体包括如下步骤:I)选市售BaC03、Fe203、NiO、MnCO3> Co2O3和NaCl置于高能球磨机中，以去离子水和锆球为研磨介质，球磨2 8h，得到混合粉料所述BaC03、Fe203、NiO、MnCO3> Co2O3按Ba:Fe:Ni:Co:Mn 的摩尔比为 I:11:0.4:0.4:0.5，所述 NaCl 的质量与 BaCO3> Fe2O3' NiO、MnCO3>Co2O3总质量的比为1:1、；2)将球磨后的混合粉料干燥后研磨f 2h。所述烘干温度为6(T12(TC。3)将研磨后的混合粉料置于马弗炉中，先以5°C /min升温至20(T30(TC，保温I 2h，再以10°C /min升温至85(Tl000°C，保温3 6h，得到N1-Mn-Co共掺杂钡铁氧体粉体。4)将煅烧后的粉体置于球磨机中，以去离子水和锆球为球磨介质进行球磨分散2 5h。5)将经球磨分散后的混合粉体用去离子水反复洗涤至洗涤液中不含Cl离子，然后将洗涤后的粉体在温度为8(T12(TC的条件下烘干，得到粒径为500nnT800nm的高纯N1-Mn-Co共掺杂钡铁氧体粉体。下面结合具体实施例对本专利技术方法做进一步阐述:实施例1:I)选市售BaC03、Fe203、NiO、MnCO3> Co2O3和NaCl置于高能球磨机中，以去离子水和锆球为研磨介质，球磨2 8h，得到混合粉料所述BaC03、Fe203、NiO、MnCO3> Co2O3按Ba:Fe:Ni:Co:Mn 的摩尔比为 1:11:0.4:0.4:0.5，所述 NaCl 的质量与 BaCO3> Fe2O3' NiO、MnCO3>Co2O3总质量的比为1:1 ;2)将球磨后的混合粉料干燥后研磨lh，所述烘干温度为80°C ；3)将研磨后的混合粉料置于马弗炉中，先以5°C /min升温至200°C，保温2h，再以IO0C /min升温至850°C，保温6h，得到N1-Mn-Co共掺杂钡铁氧体粉体；4)将煅烧后的粉体置于球磨机中，以去离子水和错球为球磨介质进行球磨分散2h ；5)将经球磨分散后的混合粉体用去离子水反复洗涤至洗涤液中不含Cl离子，然后将洗涤后的粉体在温度为8(T12(TC的条件下烘干，得到高纯N1-Mn-Co共掺杂钡铁氧体粉体。实施例2I)选市售BaC03、Fe203、NiO、MnCO3> 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种Ni?Mn?Co多元掺杂钡铁氧体吸波材料的制备方法，其特征在于：按照Ba：Fe：Ni：Co：Mn的摩尔比为1：11：0.4：0.4：0.5取钡源、铁源、镍源、钴源、锰源，将其与氯化钠共同球磨均匀后，干燥研磨，然后置于马弗炉中进行烧结，烧结方法为：以5℃/min升温至200~300℃，保温1~2h，再以10℃/min升温至850~1000℃，保温3~6h，将烧结后的物料球磨分散均匀后，洗涤至洗涤液中不含Cl离子为止，最后烘干即可。
【技术特征摘要】
1.一种N1-Mn-Co多元掺杂钡铁氧体吸波材料的制备方法，其特征在于:按照Ba:Fe:Ni:Co:Mn的摩尔比为1:11:0.4:0.4:0.5取钡源、铁源、镍源、钴源、锰源，将其与氯化钠共同球磨均匀后，干燥研磨，然后置于马弗炉中进行烧结，烧结方法为:以5°C /min升温至200^3000C，保温I 2h，再以10°C /min升温至85(Tl000°C，保温3 6h，将烧结后的物料球磨分散均匀后，洗涤至洗涤液中不含Cl离子为止，最后烘干即可。2.按权利要求1所述的一种N1-Mn-Co多元掺杂钡铁氧体吸波材料的制备方法，其特征在于:所述钡源、铁源、镍源、钴源、锰源和氯化钠球磨时，以去离子水和锆球为研磨介质。3.按权利要求1或2所述的一种N1-Mn-Co多元掺杂钡铁氧体吸波材料的制备方法，其特征在于:所述氯化钠的质量与钡源、铁源、镍源、钴源、锰源的总质量之比为1:广8。4.按权利要求1所述的一种N1-Mn-Co多元掺杂钡铁氧体吸波材料的制备方法，其特征在于:所述钡源、铁源、镍源、钴源、锰源和氯化钠球磨后的干燥温度为6(T12(TC。5.按权利要求1所述的一种N1-Mn-Co多元掺杂钡铁氧体吸波材料的制备方法，其特征在于:所述烧结后进行球磨分散时，以去离子水和锆球为球磨介质。6.按权利要求1所述的一种N1-Mn-Co多元掺杂钡铁氧体吸波材料的制备方法，其特征在于:所述钡源、铁源...
【专利技术属性】
技术研发人员：史永胜，乔畅君，宁青菊，李向龙，高丹鹏，于成龙，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：
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