本发明专利技术所提供一种Zr-Mn-Co多元掺杂钡铁氧体吸波材料的制备方法，配制含有Zr、Mn、Co的混合溶液A，调节使混合溶液A中金属离子的总摩尔浓度为0.01~0.1mol/L；向混合溶液A中加入乙二胺四乙酸，形成溶液B；向溶液B中加入钡源和铁源，形成溶液C，调节溶液C的pH值为8～9，形成均匀稳定的透明溶胶，将溶胶制成干凝胶，将干凝胶在水热釜中发生水热反应后，将产物离心洗涤，最后将离心洗涤后的物料在马弗炉中烧结即可。本发明专利技术以无机盐为前驱体，以EDTA为络合剂，制备Zr-Mn-Co多元掺杂钡铁氧体，以调整钡铁氧体饱和磁化强度和磁晶各向异性场，为隐身材料中新型吸波剂的研究提出一条新的途径。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种电磁波吸收材料材料的制备方法。特别是涉及一种水热辅助溶胶-凝胶法制备M型Zr-Mn-C0多元掺杂钡铁氧体吸波材料的方法。
技术介绍
磁铅石型的钡铁氧体(BaFe12O19)是一种具有典型的P63/mmc空间结构，由于其具有优良的物理和化学性能，例如较高的饱和磁化强度、较大的矫顽力、较好的化学稳定性和抗腐蚀性等，故被广泛的应用于永磁、磁记录和微波器件中。铁氧体吸波剂吸波性能优良，价格低廉一直受到各个国家的重视，至今仍是组成雷达吸波材料的主要成分之一。国内就铁氧体吸波剂也作了许多的研究。但是铁氧体作为吸波剂应用时存在比重大、吸收频带窄等缺点。为了克服这一缺点，各国正在研制开发新型的铁氧体。铁氧体吸波剂的各种合成方法都有自身的特点，选择适当的合成方法需要考虑多方面的因素。目前，钡铁氧体的制备方 法很多，如高温固相法、化学共沉淀法、熔盐法、溶胶-凝胶法、溶胶-凝胶自蔓延燃烧合成法等。由于传统陶瓷固相法、熔盐法制备过程中，易形成a -Fe2O3中间相，需在1200°C以上烧结方能获得纯相。溶胶-凝胶法不仅具有成本低，易操作，易合成的优点，而且其合成过程中Fe3+以亚稳定Y-Fe2O3中间相存在，在800°C时能和另一中间相BaFe2O4转化为BaFe12O19，所得粉体颗粒尺寸小，具有较高的物理化学活性，因此该方法被广泛用于低温制备M型钡铁氧体。但是溶胶-凝胶法合成粉体易团聚，分散性差。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种不仅制备成本低、而且纯度高、分散性好的，以无机盐为前驱体并以有EDTA为络合剂，制备Zr-Mn-Co多元掺杂钡铁氧体，以调整钡铁氧体饱和磁化强度和磁晶各向异性场，为隐身材料中新型吸波剂的研究提出一条新的途径。为实现上述目的，本专利技术提供了一种，按照Zr:Mn =Co的摩尔比为0.625:1:1配制含有Zr、Mn、Co的混合溶液A，调节使混合溶液A中金属离子的总摩尔浓度为0.ΟΓΟ.lmol/L ;向调节浓度后的混合溶液A中加入乙二胺四乙酸，形成溶液B，其中，Mn源和乙二胺四乙酸的摩尔比为1:21 ;按照先钡源再铁源的顺序向溶液B中加入钡源和铁源，形成溶液C，其中，Mn、Ba和Fe的摩尔比为1:2.5:30，调节溶液C的pH值为8 9，形成均匀稳定的透明溶胶，将溶胶制成干凝胶，将干凝胶在水热釜中发生水热反应后，将产物离心洗涤，最后将离心洗涤后的物料在马弗炉中烧结即可，所述烧结方法为:先以5°C /min升温至30(T50(TC，保温l 2h，再以10°C /min升温至80(Tl000°C，保温 4 6h。作为本专利技术的优选实施例，所述混合溶液A的配制方法为:将Zr源、Mn源、Co源溶于质量分数为56飞8%的硝酸溶液中，在6(T80°C水浴条件下，不断搅拌而成，其中，硝酸的量以恰好溶解Zr源、Mn源、Co源为宜；作为本专利技术的优选实施例，所述Zr源、Mn源、Co源分别为Zr (OH)4, MnC03、Co2O3 ；作为本专利技术的优选实施例，所述钡源和铁源分别为Ba (NO3) 2和Fe (NO3) 3 9H20 ；作为本专利技术的优选实施例，所述调节溶液C的pH值为8 9的方法为:向溶液C中加入重量浓度为2(T28%的氨水直至溶液C的pH值为8 9 ;作为本专利技术的优选实施例，所述透明溶胶的制备方法为:将pH值为8 9的溶液C在6(T80°C水浴条件下反应5 6h即可；作为本专利技术的优选实施例，所述干凝胶的制备方法为:将透明溶胶在10(T18(TC的烘箱中烘干成褐色蓬松状的干凝胶；作为本专利技术的优选实施例，所述水热反应的方法为:将干凝胶研磨成粉体后放置在水热釜中，水热釜的填充度约为75%，加入蒸馏水，在12(T240°C下水热反应约5 10h，反应结束后自然冷却至室温，打开水热反应釜，将产物离心并洗涤后干燥。本专利技术提供一种，以无机盐为前驱体，以EDTA为络合剂，制备Zr-Mn-Co多元掺杂钡铁氧体，以调整钡铁氧体饱和磁化强度和磁晶各向异性场，制备成本低、操作简单、制备周期短，所得样品纯度高、颗粒小，粒径分布均匀、分散性好、磁饱和强度高，为隐身材料中新型吸波剂的研究提出一条新的途径。附图说明图1是本专利技术制备N1-Mn-Co共掺杂钡铁氧体粉体的XRD图。图2是本专利技术制备N1-Mn-Co共掺杂钡铁氧体粉体的SEM图。图3是本专利技术制备N1-Mn-Co共掺杂钡铁氧体粉体的的磁滞回线图。具体实施例方式本专利技术，具体包括如下步骤:I)选市售Zr (OH)4、MnCO3、Co2O3溶于质量分数为56 58%的硝酸溶液中，在6(T80°C水浴条件不断搅拌配置成由Zr (NO3) 4、Mn (NO3) 2、Co (NO3) 3形成的透明混合溶液A，加入去离子水使溶液A中三种金属离子的总摩尔浓度控制在0.01、.1摩尔浓度范围。所述Zr (OH) 4、MnCO3、Co2O3按Zr:Mn =Co的摩尔比为0.625:1:1，所述硝酸的量以恰好溶解Zr (0H)4、MnC03、Co2O3为宜。2)按照MnCO3和乙二胺四乙酸(EDTA)的摩尔比为1:2 8称取EDTA，加入到溶液A中，充分搅拌使其溶解，得到溶液B。3)按照 Mn、Ba 和 Fe 的摩尔比为 1:2.5:30 称取 Ba(NO3)2^P Fe (NO3) 3 9H20，按照先Ba(NO3)2后Fe(NO3)3 9H20的顺序加入到溶液B中，然后加入去离子水，搅拌，使其全部溶解，得到溶液C。4)在C溶液中滴加重量浓度为2(T28%的氨水，调节pH值为8 9，在6(T80°C水浴条件下反应5 6h形成 均匀稳定的透明溶胶，将制得的溶胶置于10(n80°C的烘箱中烘干，得到褐色蓬松状的干凝胶。5)将干凝胶在研钵中研磨成粉末后置于水热釜中，水热釜的填充度约为75%，加入蒸馏水，在12(T240°C下水热反应约5 10h。反应结束后自然冷却至室温，打开水热反应釜，将产物离心并洗涤后干燥。 6)将步骤5)得到的物料置于马弗炉中，先以5°C /min升温至30(T50(TC，保温I 2h，再以10°C /min升温至80(Tl00(TC，保温4 6h。即可获得褐色的Zr-Mn-Co多元掺杂钡铁氧体粉末。下面结合具体实施例对本专利技术方法做进一步阐述:实施例1:I)选市售Zr (OH)4、MnCO3、Co2O3溶于质量分数为56 58%的硝酸溶液中，在60°C水浴条件不断搅拌配置成由Zr (NO3)4、Mn (NO3)2、Co (NO3)3形成的透明混合溶液A，加入去离子水使溶液A中三种金属离子的总摩尔浓度控制在0.1摩尔浓度范围。所述Zr(0H)4、MnC03、Co2O3按Zr:Mn =Co的摩尔比为0.625:1:1，所述硝酸的量以恰好溶解Zr (OH) 4、MnCO3、Co2O3为宜。2)按照MnCO3和乙二胺四乙酸(EDTA)的摩尔比为1:2称取EDTA，加入到溶液A中，充分搅拌使其溶解，得到溶液B。3)按照 Mn、Ba 和 Fe 的摩尔比为 1:2.5:30 称取 Ba (NO3) 2 和 Fe (NO3) 3.9H20,按照先Ba(NO3)2后Fe(NO3)3.9H20的顺序加入到溶液B中，然后加入去离子水，搅拌，使其全部溶解，得到本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种Zr?Mn?Co多元掺杂钡铁氧体吸波材料的制备方法，其特征在于：按照Zr：Mn：Co的摩尔比为0.625：1：1配制含有Zr、Mn、Co的混合溶液A，调节使混合溶液A中金属离子的总摩尔浓度为0.01~0.1mol/L；向调节浓度后的混合溶液A中加入乙二胺四乙酸，形成溶液B，其中，Mn源和乙二胺四乙酸的摩尔比为1:2~8；按照先钡源再铁源的顺序向溶液B中加入钡源和铁源，形成溶液C，其中，Mn、Ba和Fe的摩尔比为1：2.5：30，调节溶液C的pH值为8～9，形成均匀稳定的透明溶胶，将溶胶制成干凝胶，将干凝胶在水热釜中发生水热反应后，将产物离心洗涤，最后将离心洗涤后的物料在马弗炉中烧结即可，所述烧结方法为：先以5℃/min升温至300~500℃，保温1~2h，再以10℃/min升温至800~1000℃，保温4~6h。
【技术特征摘要】
1.一种Zr-Mn-C0多元掺杂钡铁氧体吸波材料的制备方法，其特征在于:按照Zr:Mn:Co的摩尔比为0.625:1:1配制含有Zr、Mn、Co的混合溶液A，调节使混合溶液A中金属离子的总摩尔浓度为0.0f0.lmol/L;向调节浓度后的混合溶液A中加入乙二胺四乙酸，形成溶液B，其中，Mn源和乙二胺四乙酸的摩尔比为1:21 ;按照先钡源再铁源的顺序向溶液B中加入钡源和铁源，形成溶液C，其中，Mn、Ba和Fe的摩尔比为1:2.5:30，调节溶液C的pH值为8 9，形成均匀稳定的透明溶胶，将溶胶制成干凝胶，将干凝胶在水热釜中发生水热反应后，将产物离心洗涤，最后将离心洗涤后的物料在马弗炉中烧结即可，所述烧结方法为:先以5°C /min升温至30(T50(TC，保温I 2h，再以10°C /min升温至80(Tl00(TC，保温4 6h。2.按权利要求1所述的一种Zr-Mn-Co多元掺杂钡铁氧体吸波材料的制备方法，其特征在于:所述混合溶液A的配制方法为:将Zr源、Mn源、Co源溶于质量分数为56飞8%的硝酸溶液中，在6(T80°C水浴条件下，不断搅拌而成，其中，硝酸的量以恰好溶解Zr源、Mn源、Co源为宜。3.按权利要求1或2所述的一种Zr-Mn-Co多元掺杂钡铁氧体吸波材料的制备方法，其特征在于:所述Zr源、Mn源、Co源分别为Zr (OH)4, MnC03、Co203。4.按权利要求1所述的一种Zr-Mn-Co多元掺杂钡铁氧体吸波材料的制备方法，其特征在于:所述钡源和铁源分别为Ba(NO3)JP Fe(NO3)3.9H20。5.按权利要求1所述的一种Zr-Mn-Co多元掺杂钡铁氧体吸波材料的制备方法，其特征在于:所述调节溶液C的pH值为8 9的方法为:向溶液C中加入重量浓度为2(Γ28%的氨水直至溶液C的pH值为8 9。6.按权利要求1所述的一种Zr-Mn-Co多元掺杂钡铁氧体吸波材料的制备方法，其特征在于:所述透明溶胶的制备方法为:将PH值为8 9的溶液C在6(T80°C水浴条件下反应5 6h即可。7.按权利要求1或6所述的一种Zr-Mn-Co多元掺杂钡铁氧体吸波材料的制备方法，其特征在于:所述干凝胶的制备方法为:将透明溶胶在10(T18(TC的...
【专利技术属性】
技术研发人员：史永胜，乔畅君，宁青菊，李向龙，高丹鹏，于成龙，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：
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