本发明专利技术涉及一种用于样品T(O)C测量的高温炉，其包括一个限定了一个汽化室的炉壳并具有一个用于逐滴引入样品的样品开口，以及用于引入冲洗液的至少一个冲洗开口。根据本发明专利技术，该炉壳朝向汽化室的内侧内衬有尖晶石陶瓷。由于这种尖晶石陶瓷，汽化室内衬有一种材料，该材料允许汽化室内特别高的温度，并且因此尽可能完全的燃烧，并且同时非常耐受温度变化。这允许在基本上操作温度下使用冲洗液清洗汽化室，并从汽化室中以溶解或不溶解形式的冲洗液除去沉积的盐，特别是重结晶的无机盐。因此，能够避免或者至少显著延迟沉积的盐导致的高温炉的老化。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种高温炉，通过该高温炉可以进行样品T(O)C测量，以便能够确定废水中可氧化的碳的比例，特别是根据DIN EN1484。本专利技术还涉及适合用于此目的的尖晶石陶瓷的用途，以及一种进行样品T (O) C测量的方法。
技术介绍
特别是在水和废水的分析中，废水中的可氧化的碳的比例的确定是根据DINEN1484通过测定TOC(总有机碳)值；取决于样品，测得的碳的比例并不一定必须是有机结合的(“T(0)C值”)。为了这个目的，将一个样品(特别是液体样品)逐滴引入到高温炉中的汽化空间，并基本上完全氧化，使得所有的碳原子以CO2存在。形成的二氧化碳的浓度可以由NDIR(非色散红外)探测器随时间推移测定。随着时间推移得到的CO2浓度的积分与从样品中释放出来的碳成正比。为了氧化该样品，将高温反应器加热到温度为从约700°C至1000°C。为了这个目的，高温反应器的汽化空间内衬有适当的耐热氧化物陶瓷，例如氧化铝。然而，已经发现，经过一段时间后沉积了干扰T(O)C测量的盐，使得由盐沉积老化的高温炉必须在特定的维护周期缓慢冷却，并且在高温反应器再次被缓慢加热到操作温度之前手工清洗。
技术实现思路
本专利技术的一个目的是指出多项手段，这些手段使得有可能降低用于T (O) C测量的高温炉的老化效应的程度。根据本专利技术，该目的的实现是通过具有权利要求1所述的特征的高温炉，具有权利要求10所述的特征的用途以及具有权利要求11所述的特征的一种用于进行样品T(O)C测量的方法。在从属权利要求中指出了本专利技术的优选的实施方案。本专利技术 的用于样品T(O)C测量的高温炉具有一个限定了汽化空间的炉壳，并具有一个用于逐滴引入样品的样品开口。根据本专利技术，炉壳朝向汽化空间的内侧内衬有一种尖晶石陶瓷。术语汽化空间指的是该炉壳限定的整个体积范围。具体实施例方式使用尖晶石陶瓷，汽化空间内衬有一种材料，该材料允许该汽化空间内特别高的温度，并且因此非常完全的燃烧，并且同时非常耐受温度变化。这使得有可能在基本上操作温度下使用冲洗液清洗汽化空间，并从汽化空间中以溶解或不溶解形式的冲洗液除去沉积的盐，特别是重结晶的有机盐。从而能够避免或者至少显着延迟由沉积的盐造成的高温炉老化，因此减少了高温炉的整个寿命周期的操作成本。手工清洗不是必要的。特别地，可以提供在两个测量值之间保持在操作温度下的高温炉的清洗，特别是没有显著延迟样本的连续T(O)C测量。由于高度耐受温度变化，可以避免冲洗液的撞击对尖晶石陶瓷的伤害，所以在冲洗过程中基本上避免尖晶石陶瓷的微裂纹和疲劳。此外，实现了耐腐蚀性的增力口，特别是在含碱炉渣的情况下，所以在高温炉的使用范围可以扩展到许多不同的样品，例如特别是含碱样品。此外，尖晶石陶瓷不与水进行酸性反应，然而，例如，作为常规陶瓷的Al2O3-SiO2陶瓷与水进行酸性反应。因此，根据本专利技术可以避免产生额外的酸，特别是减少对分析仪器的负担。同时，因为随后的测量不会受到沉积的盐的不利影响，测量精度可以提高。这允许快速和精确的在线T (O) C测量，例如，特别是在化学工厂的操作中形成的废水。尖晶石陶瓷的性质可以根据特定的用途改变，通过在陶瓷的生产中使用具有不同添加剂的各种粉末。此外，可以为尖晶石陶瓷设置不同的晶粒尺寸和/或晶粒尺寸分布。另外，可以提供具有适当地提供组成比例的不同的活化和/或未活化的相，特别是作为原料的混合比和/或烧制过程中的温度分布的函数。为了本专利技术的目的，特别地，一种尖晶石陶瓷是具有尖晶石结构的陶瓷材料。陶瓷是以下材料，特别地，其通过灼烧或烧制细微粒而被烧结，无机材料在升高的温度下，例如在从> 9001到< 1500°C的范围。陶瓷通常在耐热性、硬度、电绝缘性、化学耐受性等方面具有优选的特性。尖晶石结构是一种立方结构，其可以由具有通式类型AB2X4的化合物形成，特别地，在该通式A和B是金属元素。这里，A可以是二价金属阳离子，B是三价金属阳离子且X是氧化物。二价阳离子的例子是Mg2+、Fe2+、Zn2+、Mn2+、Cu2+、Ni2+、Co2+，而三价阳离子由Al3+、Fe3+、Mn3+、Cr3+、Fe3+、Ga3+形成。在很宽范围内，阳离子是可交换的。适合于本专利技术的目的的具体尖晶石是，特别地，普通尖晶石(MgAl2O4)、锌尖晶石(ZnAl2O4)、铁尖晶石((Fe, Mg) (Al，Fe)O4)、铬尖晶石((Fe, Mg) (Al，Cr，Fe)204)或镍尖晶石(NiAl2O4)。根据本专利技术的尖晶石涵盖上述材料以及以下材料，混合的尖晶石，具有取代的混合晶体，和具有缺陷的晶体。此外，该组合物可在很宽的范围内变化。至于普通尖晶石，本专利技术涵盖，例如，化学计量的MgAl2O4尖晶石并同样涵盖富MgO或富Al2O3尖晶石。炉壳具有至少一个用于引入冲洗液的冲洗开口。特别地，该冲洗开口可以与探测开口不同，使得冲洗液不污染探测的路径以及可能的伪造后续测量。例如，该冲洗开口是基本上垂直取向的，使得冲洗液可以沿重力方向在尖晶石陶瓷面向汽化空间的表面上向下滴流以便清洗高温炉。该至少一个冲洗开口优选基本上水平对齐，从而使冲洗液可以沿汽化空间的边界在尖晶石陶瓷面向汽化空间的一侧延伸。该冲洗液与冲洗掉的盐一起，其可以在冲洗液中以溶解或不溶解的形式存在，特别地，可以通过在重力方向的一个较低的出口排出。在汽化空间中剩余的冲洗液可以用类似样品测量的方式被汽化并从汽化空间排出。水可以用作冲洗液。然而，也可以使用一种有机的(特别是含有碳的)溶剂作为冲洗液。当该冲洗液被完全汽化并从汽化空间除去可以在任何情况下用CO2测量进行确认时。该冲洗开口优选连接到用于引入作为冲洗液的气溶胶雾的至少一个喷雾喷嘴上，且该至少一个喷雾喷嘴具有一个方向基本水平取向的入口。该冲洗液能够以雾或蒸汽的方式引入，并在适当的压力下朝着与冲洗开口相对的尖晶石陶瓷区域喷射。通过能够以这种方式实现的对尖晶石陶瓷的冲击压力，冲洗液可以更容易地分离牢固结块的盐。特别优选的是，多个冲洗开口优选在基本上相同的竖直高度的圆周方向上均匀地布置。尖晶石陶瓷特别优选包含选自增塑剂、陶瓷纤维和另外的无机填充剂中的至少一种添加剂。特别优选的是，至少一种添加剂非常好地分散或分布在陶瓷中。以此方式，可以实现尖晶石陶瓷对特殊要求的匹配。添加增塑剂(也称为减水剂)、超增塑剂或分散剂显着地降低了添加水的要求。由于分散效果，尽管水含量较低，所有颗粒可以在所有侧上均匀地润湿。陶瓷纤维的特定用途能够就例如，温度变化耐受性或表面的性质而言对陶瓷进行优化并且与所希望的要求相匹配。特别优选的是，尖晶石陶瓷具有不连续的晶粒尺寸分布。这进一步提高了温度变化耐受性或热冲击行为。温度变化耐受性对于炉的冲洗是特别重要的。为了本专利技术的目的，不连续的晶粒尺寸分布是指晶粒尺寸分布在特定晶粒尺寸范围内具有间隙。例如，尖晶石陶瓷，可以有按质量计60% -65%的粗晶粒和按质量计35% -40%的细晶粒，其中细晶粒涵盖晶粒尺寸在从彡I μ 111至< 74 μ m的范围内，粗晶粒可以包括晶粒尺寸从在彡74μ m至< 700 μ m的范围内(彡表示大于或等于，<是指小于或等于)。特别地，尖晶石陶瓷有具有尺寸在彡ΙΟμπι的范围内的尺寸。这样的小孔隙本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2010.08.27 EP 10174403.51.一种用于样品τ(O)C测量的高温炉，具有 一个限定了汽化空间的炉壳，并具有一个用于逐滴引入样品的样品开口， 其特征在于 该炉壳在朝向该汽化空间的内侧内衬有一种尖晶石陶瓷，并具有至少一个用于引入一种冲洗液的冲洗开口。2.根据权利要求1所述的高温炉，其特征在于，该冲洗开口连接到用于引入作为冲洗液的气溶胶雾的至少一个喷雾喷嘴，其中该至少一个喷雾喷嘴具有一个方向基本水平取向的入口。3.根据权利要求1或2中任一项所述的高温炉，其特征在于，该尖晶石陶瓷包含选自增塑剂、陶瓷纤维和另外的无机填充剂中的至少一种添加剂。4.根据权利要求1至3中任一项所述的高温炉，其特征在于，该尖晶石陶瓷具有不连续的晶粒尺寸分布。5.根据权利要求1至4中任一项所述的高温炉，其特征在于，该尖晶石陶瓷有具有尺寸在≤10 μ m范围内的孔。6.根据权利要求1至5中任一项所述的高温炉，其特征在于，该尖晶石陶瓷具有的开口孔隙率在从按体积计> 10%至按体积计< 30%的范围内。7.根据权利要求1至6中任一项所述的高温炉，其特征在于，该尖晶石陶瓷作为一个基本上等静压成型的零件生产或由等离子体涂覆过程生产。8.根据权利要求7所述的高温炉，其特征在于，该尖晶石陶瓷具有不同的组成和/或晶粒尺寸分布的各种层。9.根据权利要求1至8中任一项所述的...
【专利技术属性】
技术研发人员：克里斯蒂安·霍伊克罗特，鲁道夫·科鲁特泽尔，彼得·卡武利茨，
申请(专利权)人：朗盛德国有限责任公司，
类型：
国别省市：
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