一种利用废棉绒制备纤维素纳米粒子的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用废棉绒制备纤维素纳米粒子的方法，该方法以废棉绒为原料，经过水解处理后，将水解产物制成具有一定浓度的纤维素分散液，纤维素分散液在搅拌和超声的共同作用下，形成纤维素胶体溶液，纤维素胶体溶液经过冷冻干燥，就得到了纤维素纳米粒子。本发明专利技术制备的纤维纳米粒子的粒径在70～100nm；并且，本发明专利技术不需要乳化剂，而是利用剪切或者超声分散得到，即采用较为直接的方式得到，方法简单；纤维素纳米粒子具有20-100的聚合度；以废棉绒为原料，提高资源的利用效率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及纳米级纤维素的制备工艺，尤其涉及。
技术介绍
除了信息技术和生物技术，纳米技术被认为是我们这个时代一项重要的技术发展。通常情况下，纳米技术关心的是尺寸在几百纳米及以下的物质的结构、性能和影响。它的应用在我们的日常生活中越来越广泛，涉及到例如能源技术、环境技术、信息技术以及制药医疗领域。纤维素是地球上最为常见的生物高分子，是全球最重要的循环再生原材料。作为植物支架中主要的组成，纤维素具有优异的分子特性。纤维素中存在有序的区域(结晶区)，这些区域具有纳米粒子的典型尺寸(宽3-10nm，长100m)，并且通过非结晶大分子和次价键(氢键)彼此相连。现有技术通常只能获得一维良好稳定的纳米纤维素，即得到的产物只是在横截面方向具有纳米级的尺寸，但是纤维长度都在200nm以上。
技术实现思路
针对上述技术问题，本专利技术提供了，该方法制备的纤维纳米粒子的粒径在70 lOOnm。本专利技术提供的技术方案为—种利用废棉绒制备纤维素纳米粒子的方法，包括以下步骤步骤一、对废棉绒进行预处理；步骤二、采用硫酸对所述步骤一的预处理产物进行水解处理，硫酸用量与处理产物的质量比例为1 6 15，水解时间为I 2h，水解温度为30 60°C，硫酸浓度为45 70% ；步骤三、利用所述步骤二的水解产物制备纤维素分散液，所述纤维素分散液的质量浓度为O.1 10% ;步骤四、对所述纤维素分散液进行超声处理和搅拌处理，开且超声处理和搅拌处理同时进行，搅拌转速为800 lOOOrpm，超声功率在1000 1500w，处理时间为30 60min,得到纤维素胶体溶液,其中,纤维素胶体的粒径为70 IOOnm ；步骤五、对所述步骤四得到的纤维素胶体溶液进行冷冻干燥，得到纤维素纳米粒子，所述纤维素纳米粒子的粒径为70 lOOnm。优选的是，所述的利用废棉绒制备纤维素纳米粒子的方法中，所述步骤一中，所述废棉绒中所含的纤维素的聚合度为6000 6500。优选的是，所述的利用废棉绒制备纤维素纳米粒子的方法中，所述步骤六中，所述纤维素纳米粒子的聚合度为20 100。优选的是，所述的利用废棉绒制备纤维素纳米粒子的方法中，所述步骤一中，对废棉绒进行预处理，包括步骤(I)去除废棉绒中的杂质，步骤(2)采用有机溶剂对步骤(I)的产物进行抽提脱蜡，步骤(3)将步骤(2)的产物干燥。优选的是，所述的利用废棉绒制备纤维素纳米粒子的方法中，所述步骤一还包括步骤(4)采用球磨机对所述步骤(3)的产物进行球磨处理，球磨机功率为llkw，转速为88rpm,球磨时间为16h。优选的是，所述的利用废棉绒制备纤维素纳米粒子的方法中，所述步骤(2)中，有机溶剂为甲苯和乙醇的混合液，且甲苯与乙醇的体积比为1: 1，且抽提脱蜡处理在70°c下进行。优选的是，所述的利用废棉绒制备纤维素纳米粒子的方法中，所述步骤四中，用超纯水洗涤所述步骤三的水解产物，直至水解产物的pH值达到7，再配制水解产物的水溶液，水解产物的水溶液为所述纤维素分散液。优选的是，所述的利用废棉绒制备纤维素纳米粒子的方法中，所述步骤六中，所述纤维素纳米粒子的粒径由动态激光散射测得。本专利技术制备的纤维纳米粒子的粒径在70 IOOnm ;并且，本专利技术不需要乳化剂，而是利用剪切或者超声分散得到，即采用较为直接的方式得到，方法简单；纤维素纳米粒子具有20 100的聚合度；以废棉绒为原料，提高资源的利用效率。具体实施例方式下面对本专利技术做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。本专利技术提供，包括以下步骤步骤一、对废棉绒进行预处理；步骤二、采用硫酸对所述步骤一的预处理产物进行水解处理，硫酸用量与处理产物的质量比例为1 6 15，水解时间为I 2h，水解温度为30 60°C，硫酸浓度为45 70% ；步骤三、利用所述步骤二的水解产物制备纤维素分散液，所述纤维素分散液的质量浓度为O.1 10% ;步骤四、对所述纤维素分散液进行超声处理和搅拌处理，并且超声处理和搅拌处理同时进行，搅拌转速为800 lOOOrpm，超声功率在1000 1500w，处理时间为30 60min,得到纤维素胶体溶液,其中,纤维素胶体的粒径为70 IOOnm ；步骤五、对所述步骤四得到的纤维素胶体溶液进行冷冻干燥，得到纤维素纳米粒子，所述纤维素纳米粒子的粒径为70 lOOnm。所述的利用废棉绒制备纤维素纳米粒子的方法中，所述步骤一中，所述废棉绒中所含的纤维素的聚合度为6000 6500。所述的利用废棉绒制备纤维素纳米粒子的方法中，所述步骤六中，所述纤维素纳米粒子的聚合度为20 100。所述的利用废棉绒制备纤维素纳米粒子的方法中，所述步骤一中，对废棉绒进行预处理，包括步骤(I)去除废棉绒中的杂质，步骤(2)采用有机溶剂对步骤(I)的产物进行抽提脱蜡，步骤⑶将步骤⑵的产物干燥。所述的利用废棉绒制备纤维素纳米粒子的方法中，所述步骤一还包括:步骤(4)采用球磨机对所述步骤(3)的产物进行球磨处理，球磨机功率为Ilkw,转速为88rpm,球磨时间为16h。所述的利用废棉绒制备纤维素纳米粒子的方法中，所述步骤(2)中，有机溶剂为甲苯和乙醇的混合液，且甲苯与乙醇的体积比为1: 1，且抽提脱蜡处理在70°C下进行。所述的利用废棉绒制备纤维素纳米粒子的方法中，所述步骤四中，用超纯水洗涤所述步骤三的水解产物，直至水解产物的PH值达到7，再配制水解产物的水溶液，水解产物的水溶液为所述纤维素分散液。所述的利用废棉绒制备纤维素纳米粒子的方法中，所述步骤六中，所述纤维素纳米粒子的粒径由动态激光散射测得。废棉绒经过一定的预处理后，利用球磨机进行球磨粉碎处理，在本专利技术给出的球磨条件下，可以将预处理产物的尺寸降低至115 180 μ m，以便进行后续的处理。上述过程中，纤维素粒子的尺寸还主要是发生宏观的变化。水解处理将缩短纤维素的链长、降低纤维素的聚合度。在超声和搅拌的共同作用下，则可以将纤维素分散液中的纤维素粒子的纤维结构进一步分裂，此时，这种分裂主要是在微观层面上进行。经过反复试验，确定搅拌转速为800 lOOOrpm，超声功率在1000 1500w，处理时间为30 60min，最终得到了纤维素胶体溶液，其中，纤维素胶体溶液中的胶体粒径已经达到了 70 lOOnm。超声和搅拌强度的提高，以及处理时间的延长都有助于促进纤维素粒子分裂，使其形成粒径更小的粒子。上述纤维素分散液的浓度为0.1 10%，浓度过大不利于纤维素粒子的分散，影响粒子粒径的减小。对于纤维素胶体溶液进行冷冻干燥，得到纤维素纳米粒子。冷冻干燥不会导致胶体的重新聚集。本专利技术的纤维素纳米粒子的粒径为70 lOOnm。本专利技术不仅得到了在三维方向上均为纳米尺寸的纤维素粒子，并且粒子的粒径分布均匀。实施例一，包括以下步骤:步骤一、对废棉绒进行预处理，预处理包括:步骤(I)去除废棉绒中的杂质，步骤(2)采用有机溶剂对步骤(I)的产物70°C进行下抽提脱蜡，有机溶剂为甲苯和乙醇的混合液，且甲苯与乙醇的体积比为1: 1，步骤(3)将步骤(2)的产物干燥；步骤二、采用球磨机对所述步骤一的预处理产物进行球磨处理，球磨机功率为IIkw,转速为88rpm,球磨时间为16h ；步骤三、采用硫酸对所述步骤二的处理产物进行水解处理，硫酸用本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用废棉绒制备纤维素纳米粒子的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、对废棉绒进行预处理；步骤二、采用硫酸对所述步骤一的预处理产物进行水解处理，硫酸用量与处理产物的质量比例为：1∶6～15，水解时间为1～2h，水解温度为30～60。℃，硫酸浓度为45～70％；步骤三、利用所述步骤二的水解产物制备纤维素分散液，所述纤维素分散液的质量浓度为0.1～10％；步骤四、对所述纤维素分散液进行超声处理和搅拌处理，并且超声处理和搅拌处理同时进行，搅拌转速为800～1000rpm，超声功率在1000～1500w，处理时间为30～60min，得到纤维素胶体溶液，其中，纤维素胶体的粒径为70～100nm；步骤五、对所述步骤四得到的纤维素胶体溶液进行冷冻干燥，得到纤维素纳米粒子，所述纤维素纳米粒子的粒径为70～100nm。

【技术特征摘要】
1.一种利用废棉绒制备纤维素纳米粒子的方法，其特征在于，包括以下步骤: 步骤一、对废棉绒进行预处理； 步骤二、采用硫酸对所述步骤一的预处理产物进行水解处理，硫酸用量与处理产物的质量比例为:1: 6 15，水解时间为I 2h，水解温度为30 60。°C，硫酸浓度为45 70% ； 步骤三、利用所述步骤二的水解产物制备纤维素分散液，所述纤维素分散液的质量浓度为0.1 10% ； 步骤四、对所述纤维素分散液进行超声处理和搅拌处理，并且超声处理和搅拌处理同时进行，搅拌转速为800 lOOOrpm，超声功率在1000 1500w，处理时间为30 60min，得到纤维素胶体溶液，其中，纤维素胶体的粒径为70 IOOnm ； 步骤五、对所述步骤四得到的纤维素胶体溶液进行冷冻干燥，得到纤维素纳米粒子，所述纤维素纳米粒子的粒径为70 lOOnm。2.如权利要求1所述的利用废棉绒制备纤维素纳米粒子的方法，其特征在于，所述步骤一中，所述废棉绒中所含的纤维素的聚合度为6000 6500。3.如权利要求2所述的利用废棉绒制备纤维素纳米粒子的方法，其特征在于，所述步骤六中，所述纤维素...

【专利技术属性】
技术研发人员：张楠，
申请(专利权)人：上海同化新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：