一种单晶石墨烯的化学气相沉积制备方法技术

本发明专利技术公开的单晶石墨烯的化学气相沉积制备方法，以使用微机械力将石墨用胶带撕裂出的单晶石墨烯黏贴到Si或Si/SiO2复合层再转移至金属基底上，作为单晶石墨烯籽晶层；通过化学气相沉积法，先通入还原性气体，去除基底上金属氧化物；再通入碳源气体和还原性气体反应生长，得到单晶石墨烯。本发明专利技术解决了CVD法难以获得单晶石墨烯的困难，所制备得到的单晶石墨烯，其尺寸可达厘米量级。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种单晶石墨烯的制备方法，尤其是单晶石墨烯的化学气相沉积制备方法。
技术介绍
石墨烯具有奇特的电学和光学性能，它具有分数量子霍耳效应，不为零的最小电导率，Klein遂穿现象，与宇宙精细常数相关的吸收系数，饱和吸收等种种突出的电学和光学性能。器件的微型化是现代电子工业的趋势，在未来的15年到20年内，硅基半导体工艺将达到IOnm尺度，这是硅半导体基器件的极限，小于IOnm的硅基电路将产生很大的漏电。而石墨烯基电子器件理论上可以达到单个石墨环的尺度，石墨烯由于其独特的单原子层结构，可以预料其三维器件将比硅基电子器件有着更高的集成度。可以说石墨烯开启了光电材料的新时代。但是，石墨烯走向应用的关键技术之一是大面积单晶石墨烯的制备。目前，石墨烯的制备有多种方法，其中，以微机械力方法所获得的石墨烯的质量最好，但由于这种方法所获得的石墨烯的尺寸有限(尺寸一般小于0.5mmX0.5mm)，因此其应用受到局限。对于大面积石墨烯的制备，目前化学气相沉积(CVD)方法是一种主流方法。然而,CVD法制备的石墨稀为多晶，晶粒之间存在很多晶界。为了满足石墨稀做为芯片层核心材料和高质量透明导电薄膜的要求，必须攻克大面积单晶石墨烯的制备技术，使得单晶石墨烯的尺寸达到厘米级别。 目前在硅单晶制备技术中，有使用单晶硅做为籽晶直拉单晶硅的技术，然而在石墨烯制备方法中，还未出现结合微机械力方法和CVD方法制备大面积单晶石墨烯的技术。
技术实现思路
本专利技术的目的在 于提供一种大面积单晶石墨烯的化学气相沉积制备方法。本专利技术的单晶石墨烯的化学气相沉积制备方法，包括如下步骤: 1)将金属基底依次在去离子水、丙酮和乙醇中分别超声清洗干净，吹干； 2)使用微机械力方法，将石墨用胶带撕裂出单晶石墨烯黏贴到Si或Si/Si02复合层上，再转移至金属基底上，作为单晶石墨烯籽晶层；3)将金属基底放置在CVD装置的恒温加热区，并将CVD装置抽真空至ImTorr以内； 4)将金属基底在5-60分钟内升至200-1200°C，并且通入0.5-1000sccm流量的还原性气体，保持CVD装置反应腔压强为0.01-100 Torr，去除基底上金属氧化物； 5)保持金属基底温度为200-1200°C，反应腔压强为0.01-100 Torr,同时通入5-1000sccm流量的碳源气体和5-500 sccm流量的还原性气体，反应5-600分钟后，将金属基底在2-500分钟降温至室温，从CVD装置取出，得到单晶石墨烯。本专利技术中，所述的还原性气体可以为氢气，或者是氢气和IS气的混合气体，其中氢气占总气体体积的比例为1%-99%。所述的碳源气体为甲烷、乙烷、乙烯和乙醇中的一种或几种的混合气体，优选甲烧。本专利技术中，所述的基底为Cu、Ni或Ni/Cu复合层。本专利技术步骤4)中，优选还原性气体的流量10-50sCCm，保持CVD装置反应腔压强为0.1-10 Torr。步骤5)中优选还原性气体的流量为10_50sccm,碳源气体的流量为10_80sccm,保持CVD装置反应腔压强为0.1-10 Torr0本专利技术步骤2)中所述的使用微机械力方法，将石墨用胶带撕裂出单晶石墨烯可采用下述杂志公开的方法(K.S.Novoselov, A.K.Geim et al.Electric Field Effectin Atomically Thin carbon Films, Sicence, 306, 666-669 (2004)。本专利技术与
技术介绍
相比具有的有益效果是: 本专利技术使用单晶石墨烯为籽晶层，通过化学气相沉积方法可获得尺寸达厘米量级的单晶石墨稀。 附图说明图1是石墨烯单晶片的透射电子显微镜图片； 图2是石墨烯单晶片的拉曼光谱图。 具体实施例方式以下结合具体实施例进一步说明本专利技术。实施例1: 1)将5cmX5cm的Cu基底依次在去离子水、丙酮和乙醇中分别超声清洗40分钟，吹干; 2)使用微机械力方法，将石墨用胶带撕裂出单晶石墨烯黏贴到Si/Si02复合层上，再转移至金属基底上，作为单晶石墨烯籽晶层； 3)将Cu基底放置在CVD装置的恒温加热区，并抽真空至0.1mTorr ； 4)将Cu基底在5分钟内升至200°C，并且通入IOsccm流量的氢气，保持CVD装置反应腔压强为0.1Torr，去除基底上金属氧化物； 5)保持Cu基底温度为200°C，同时通入5sccm流量的甲烷气体和50sccm流量的氢气，反应腔压强为lOTorr，反应5分钟后，将Cu基底在2分钟降温至室温，从CVD装置取出，得到面积为5cmX 5cm单晶石墨烯。该单晶石墨烯的透射电子显微镜图片如图1所示，显示了较为清晰的碳六环原子图像，表明石墨烯的单晶特性。石墨烯单晶片的拉曼光谱图见图2，其中2D峰比G峰强度要高，测试结果表明制备的石墨烯是单原子层结构，另外D峰强度微弱，表明石墨烯单晶片具有完整的晶体结构。实施例2: 1)将IOcmXIOcm的Ni基底依次在去离子水、丙酮和乙醇中分别超声清洗30分钟，吹干; 2)使用微机械力方法，将石墨用胶带撕裂出单晶石墨烯黏贴到Si/Si02复合层上，再转移至金属Ni基底上，作为单晶石墨烯籽晶层；3)将Ni基底放置在CVD装置的恒温加热区，并抽真空至ImTorr； 4)将Ni基底在60分钟内升至1200°C，并且通入IOOOsccm流量的氢气和氩气混合气(氢气占总气体体积的比例为5%)，保持CVD装置反应腔压强为lOOTorr，去除基底上金属氧化物； 5)保持Ni基底温度为1200°C，同时通入1000sccm流量的乙炔气体和500sccm流量的氢气和氩气混合气(氢气占总气体体积的比例为5%)，反应腔压强为lOOTorr，反应600分钟后，将Ni基底在500分钟降温至室温，从CVD装置取出，得到面积为IOcmX IOcm单晶石墨稀。实施例3: 1)将1OcmX1Ocm的Ni/Cu复合层基底依次在去离子水、丙酮和乙醇中分别超声清洗20分钟，吹干； 2)使用微机械力方法，将石墨用胶带撕裂出单晶石墨烯黏贴到Si/Si02复合层上，再转移至金属基底上，作为单晶石墨烯籽晶层； 3)将Ni/Cu复合层基底放置在CVD装置的恒温加热区，并抽真空至0.5mTorr ； 4)将Ni/Cu复合层基底在50分钟内升至1000°C，并且通入50sccm流量的氢气和氩气混合气(氢气占总气体体积的比例为50%)，保持CVD装置反应腔压强为0.1Torr，去除基底上金属氧化物； 5)保持Ni/Cu复合层基底温度为1000°C，同时通入80sccm流量的甲烷气体和IOsccm流量的氢气和氩气混合气(氢气占总气体体积的比例为50%)，反应腔压强为lOTorr，反应60分钟后，将Ni/Cu复合层基底在60分钟降温至室温，从CVD装置取出，得到面积为10cmX IOcm单晶石墨烯。实施例4: 1)将8cmX8cm的Ni/Cu复合层基底依次在去离子水、丙酮和乙醇中分别超声清洗45分钟，吹干； 2)使用微机械力方法，将石墨用胶带撕裂出单晶石墨烯黏贴到Si/Si02复合层上，再转移至金属基底上，作为单晶石墨烯籽晶层； 3)将Ni/Cu复合层基底放置在CVD装置的恒温加热区本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种单晶石墨烯的化学气相沉积制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤：1）将金属基底依次在去离子水、丙酮和乙醇中分别超声清洗干净，吹干；2）使用微机械力方法，将石墨用胶带撕裂出单晶石墨烯黏贴到Si或Si/SiO2复合层上，再转移至金属基底上，作为单晶石墨烯籽晶层；3）将金属基底放置在CVD装置的恒温加热区，并将CVD装置抽真空至1mTorr以内；4）将金属基底在5?60分钟内升至200?1200℃，并且通入0.5?1000sccm流量的还原性气体，保持CVD装置反应腔压强为0.01?100?Torr，去除基底上金属氧化物；5）保持金属基底温度为200?1200℃，反应腔压强为0.01?100?Torr，同时通入5?1000?sccm流量的碳源气体和5?500sccm流量的还原性气体，反应5?600分钟后，将金属基底在2?500分钟降温至室温，从CVD装置取出，得到单晶石墨烯。

【技术特征摘要】
1.一种单晶石墨烯的化学气相沉积制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤: 1)将金属基底依次在去离子水、丙酮和乙醇中分别超声清洗干净，吹干； 2)使用微机械力方法，将石墨用胶带撕裂出单晶石墨烯黏贴到Si或Si/Si02复合层上，再转移至金属基底上，作为单晶石墨烯籽晶层； 3)将金属基底放置在CVD装置的恒温加热区，并将CVD装置抽真空至ImTorr以内； 4)将金属基底在5-60分钟内升至200-1200°C，并且通入0.5-1000sccm流量的还原性气体，保持CVD装置反应腔压强为0.01-100 Torr，去除基底上金属氧化物； 5)保持金属基底温度为200-1200°C，反应腔压强为0.01-100 Torr,同时通入5-1000sccm流量的碳源气体和5-500SCCm流量的还原性气体，反应5-600分钟后，将金属基底在2-500分钟降温至室温，从CVD装置取出，得到单...

【专利技术属性】
技术研发人员：林时胜，李晓强，
申请(专利权)人：杭州格蓝丰纳米科技有限公司，
类型：发明
国别省市：