【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于生物化工
，具体涉及一种2-甲酰基甲酰腙-喹噁啉-NI，N4- 二氧化物的制备方法。
技术介绍
喹噁啉类药物是具有喹噁啉-N1, N4- 二氧化物基本结构的一类化学合成的具有抗菌和促生长作用的动物专用药，主要包括我国具有自主知识产权的一类新兽药喹烯酮、喹赛多等。目前，喹噁啉类药物的安全性问题是食品安全关注的热点，动物性产品中的兽药残类可导致对人体健康的危害并对行业发展产生直接障碍。因此，兽药代谢研究室避免兽药残留应解决的重要科技问题，在研究这类药物的代谢途径时发现，这类药物在动物体内能反应生成2-甲酰基甲酰腙-喹噁啉-NI，N4- 二氧化物。目前国内外没有2-甲酰基甲酰腙-喹噁啉-NI，N4- 二氧化物的合成专利，而且文献报道很少，为了弥补这一空白，并且进一步证实其的生成，并研究其毒副作用，采用化学合成方法制备2-甲酰基甲酰腙-喹噁啉-NI，N4- 二氧化物进行对照显得十分重要，而且2-甲酰基甲酰腙-喹噁啉-NI，N4- 二氧化物得化学合成不仅可以为此类药物的残留、代谢提供标准品，也能为同类代谢物提供参考方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种2-甲酰基甲酰腙-喹噁啉-NI，N4- 二氧化物的合成方法。本专利技术的另一个目前是在于提供上述的2-甲酰基甲酰腙-喹噁啉-NI，N4- 二氧化物在喹噁啉药物的研究中作为标准品的应用。本专利技术方法中涉及到的反应的反应方程式为:
【技术保护点】
一种2?甲酰基甲酰腙?喹噁啉?N1,N4?二氧化物的合成方法，所述氧化物分子式为C10H8N4O3，其化学结构式如式（I），其特征在于，包括步骤如下：1）将苯并呋咱、丙酮、碳酸钾溶入溶剂加入到反应器中，滴加正丁胺后进行反应，反应温度为20?60℃，反应时间为1?6小时，冷却，滤除碳酸钾，减压蒸馏浓缩，加入异丙醇，置冰水中析出沉淀，过滤得2?甲基喹噁啉?N1,N4?二氧化物黄色固体；其中苯并呋咱、丙酮和碳酸钾的质量比为1:0.5:1.8?1:0.6:2；正丁胺与苯并呋咱质量比为1?1.07:1；2）将步骤1）得到的2?甲基喹噁啉?N1,N4?二氧化物置于反应瓶中，用溶剂溶解，加热至70℃；将二氧化硒用溶剂及水充分搅拌溶解，在90分钟内滴加入反应瓶中；温度升至85℃，反应2?7小时；过滤，提纯，得2?醛基喹噁啉?N1,N4?二氧化物深黄色针状结晶；其中二氧化硒与2?甲基喹噁啉?N1,N4?二氧化物的质量比为0.6?0.7:1；3）甲酸乙酯与水合联氨置于反应瓶中，溶于溶剂中，搅拌后逐渐加热升温，回流0.5?2小时，旋蒸除去溶剂与甲酸乙酯，得油状液体；使用柱色谱分离得到目标产物甲酰肼；其中甲酸...
【技术特征摘要】
1.一种2-甲酰基甲酰腙-喹噁啉-NI，N4-二氧化物的合成方法，所述氧化物分子式为C10H8N4O3,其化学结构式如式(I )，2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤I)中反应温度为40°C，反应时间为5小时。3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤I)中所述溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、二甲基甲酰胺、二甲亚砜中的一种或一种以上。4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤2)中所述温度升至85°C后，反应时间为5-7小时。5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤2)中所述提纯其方法为:将过滤后的滤液脱色，减压过滤，用乙醚...
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