【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于催化剂
,尤其涉及,本专利技术是关于金属锰粉水解-氧化两步法生产高纯、高比表面积四氧化三锰中所用的催化剂。
技术介绍
电子级四氧化三锰作为重要的工业原料,主要用在制备锰锌铁氧体和L1-Mn-O电池,它们的性能受所使用四氧化三锰纯度、比表面积的影响。在国家标准GB/T21836-2008对软磁铁体用四氧化三锰做出了具体的规定。对于制备L1-Mn-O电池使用的四氧化三锰目前尚无明确规定,但是实验证实使用高纯度,高比表面积的四氧化三锰作为原料制备的L1-Mn-O电池正极材料表现出较为优异的电化学性能。因此对于上述应用的四氧化三锰要求很高的纯度和较大的比表面积。一般工业生产四氧化三锰方法有锰粉法和硫酸锰法。硫酸锰法是硫酸锰溶液在弱碱性条件下水解-空气氧化来制备四氧化三锰的方法,也称作硫酸锰一步法,也可以采用水解、空气氧化两步分开进行以制备四氧化三锰,被称作硫酸锰两步法。中国专利CN101066780A、CN10170091 1A、CN1935673A、CN10104971A、CN101698513A、CN101898797A、CN101948138A这些专利基本都是使用硫酸锰法制备四氧化三锰,步骤为硫酸锰溶液进行除杂,然后用沉淀剂沉淀锰离子,再通入氧化剂对其氧化得到四氧化三锰。这个方法的主要缺点就是纯度不高,原因是通常硫酸锰原料中含有较多Na+、Ca2+、Mg2+、Si032_,经过除杂也难以除尽,杂质会被带入最终产品中;二是锰离子在水解时,碱式硫酸锰和硫酸盐夹杂在沉淀中,造成最终产品硫含量偏高,并且难以降低。目前电子级四氧化三锰的主要工业生 ...
【技术保护点】
一种四氧化三锰的制备方法,其特征在于,该方法以锰粉为原料,水解?氧化两步法生产四氧化三锰,在水解步骤中使用有机酸或有机酸铵盐为催化剂,有机催化剂为柠檬酸、酒石酸、氨三乙酸、丙二酸、丁二酸、乳酸以及它们的铵盐;该方法还包括水解物的氧化过程。
【技术特征摘要】
1.一种四氧化三锰的制备方法,其特征在于,该方法以锰粉为原料,水解-氧化两步法生产四氧化三锰,在水解步骤中使用有机酸或有机酸铵盐为催化剂,有机催化剂为柠檬酸、酒石酸、氨三乙酸、丙二酸、丁二酸、乳酸以及它们的铵盐;该方法还包括水解物的氧化过程。2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,具体的工艺过程如下 (一)粒径小于50μ m的金属猛粉在催化剂浓度为l_60g/L溶液中,加入金属猛粉调成20-200g/L的悬浮液,在温度20-90°C下,保持搅拌速度为100-600rpm/min,进行2_10h的水解反应,金属锰粉全部转化为锰的氢氧化物; (二)将锰的氢氧化物倒入氧化槽中,通入空气发生氧化反应生成四氧化三锰,其氧化工艺条件为通入足量的空气,空气经气流分布器弥散成小气泡,温度为20-10(TC,搅拌速度为 100-600rpm/min,氧化时间为 O. 5-10h, pH 值 7-9 ; (三)将四氧化三锰料浆洗涤过滤后,气流干燥制得高纯度高比表面积的四氧化三锰,滤液补加催化剂后继续使用。3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,第一步反应条件取粒度小于50μ m的锰粉,乳酸铵浓度10g/L,温度40°C,搅拌速度为300rpm/min,反应5h,全部生成锰的氢氧化物;第二步反应条件在温度60°C下,通入足量的空气氧化,搅拌速度300rpm/min,反应4h完成,洗涤干燥后获得四氧化三锰,其产品指标为锰含量为为71. 6%,Na2OO. 0045%,CaOO. 0025%, MgOO. 0045%, S0. 007%, BET法测定的比表面积为25. 4m2/g ;上述滤液补加原乳酸铵用量的10-20%后,再循环应用。4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,第一步反应条件取粒度小于50μ m的锰粉,丁二酸铵浓度,即20g/L,温度50°C,搅拌速度为400rpm/min,反应6h,全部生成四氧化三锰前驱体;第二步反应条件在温度50°C下,通入足量的空气氧化,空气经气流分布器弥散成小气泡,搅拌速度400rpm/min,反应6h完成,洗涤干燥后获得四氧化三锰,其产品指标为:锰含量为为 71. 8%, Na2OO. 0048%, CaOO. 0035%, MgOO. 0044%, S0. 006%, BET 法测定的比表面积为26. 5m2/g ;上述滤液补加原丁二酸铵用量的10-20%后,再循环应用。5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,取粒度小于50μ m的锰粉,乳酸铵浓度20g/L,温度30°C,搅拌速度为300rpm/min,反应3h,全部生成四氧化三锰前驱体;第二步反应条件在温度70°C下,通入足量的空气氧化,空气经气流分布器弥散成小气泡,搅拌速度500rpm/min,反应4. 5h完成,洗涤干燥后获得四氧化三锰,其产品指标为锰含量为为 71. 9%, Na2OO. 0040%, CaOO...
【专利技术属性】
技术研发人员:陈上,吴显明,李长安,刘伟,刘建本,
申请(专利权)人:吉首大学,
类型:发明
国别省市:
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