一种碳纳米管原位补强的LED封装硅胶及其制备方法技术

一种碳纳米管原位补强的LED封装硅胶及其制备方法，它涉及LED封装硅胶及其制备方法。它的制备步骤为：1、将碳纳米管经等离子体处理1-2h；2、将一定量的经处理的碳纳米管加入到适量的二甲基聚硅氧烷单体中，在酸性催化剂作用下进行原位聚合，聚合完毕后，加入碱性中和剂中和至中性，或者水洗至中性，并除去残留水分，获得碳纳米管改性的、末端为羟基的二甲基硅油；3、将步骤2中所得产物与交联剂、催化剂按照一定比例混合均匀，制成A、B组分组成的灌封硅胶；本发明专利技术采用碳纳米管原位补强LED封装硅胶，提高了硅胶的机械力学性能，同时保证其有很高的透光率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及LED封装硅胶及其制备方法，具体涉及一种碳纳米管原位补强的LED 封装硅胶及其制备方法。
技术介绍
LED是一种节能环保的照明器件。封装材料为LED照明器件不可或缺的，而有机硅材料因其优良的耐候性、耐高低温性等，是LED封装的理想材料。目前主要采用加成型硅胶，但其存在与LED支架的粘接力较差这一致命缺陷。中国专利技术专利CN101544881报道以 α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为主要原料，与无机填料白碳黑、增塑剂、交联剂、偶联剂及催化剂混合，制备了硅酮灌封胶。此法加入白碳黑虽能改善硅胶的机械力学性能，但是往往会大幅降低封装材料的透光率。用MQ树脂补强，虽然可以获得一定机械力学强度的高透明硅胶，但MQ树脂制备较麻烦，会产生废酸废水，产率低。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种碳纳米管原位补强的LED封装硅胶及其制备方法，它采用碳纳米管原位补强LED封装硅胶，提高了硅胶的机械力学性能，同时保证其有很高的透光率。为了解决
技术介绍
所存在的问题，本专利技术是采用以下技术方案它的制备步骤为(I)将碳纳米管经等离子体处理l_2h ；(2)将一定量的经处理的碳纳米管加入到适量的二甲基聚硅氧烷单体中，在酸性催化剂作用下进行原位聚合，聚合完毕后，加入碱性中和剂中和至中性，或者水洗至中性， 并除去残留水分，获得碳纳米管改性的、末端为羟基的二甲基硅油；(3)将步骤2中所得产物与交联剂、催化剂按照一定比例混合均匀，制成A、B组分组成的灌封硅胶。所述的碳纳米管为单壁碳纳米管、多壁碳纳米管或杂壁碳纳米管。步骤2中所述的的二甲基聚硅氧烷单体为D3、D4、DMC中的一种或几种的混合物；聚合后产物结构式为HOMe2SiO(Me2SiO)mMe2SiOH,其中Me代表甲基邱为正整数且满足 40 彡 m 彡 18000。步骤2中所述的酸性催化剂为浓度O. 01% -98%的硫酸、O. 01% -70%的磷酸、醋酸、醋酸酐、三氟甲磺酸中的一种或者几种的混合物。步骤2聚合完毕后，所用的中和剂为无水碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钾、氢氧化钠、 氢氧化锂、氢氧化铝、氢氧化镁等中的一种或几种的混合物。步骤3中所述的交联剂为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、正硅酸丙酯、正硅酸异丙酯、 正硅酸丁酯、正硅酸叔丁酯。步骤3中所述的催化剂为`辛酸亚锡、二甲基锡、二辛基锡、四苯基锡、二丁基锡、三丁基锡、二苯基锡中的一种或几种的混合物。本专利技术硅胶固化温度25 80°C，固化时间l_72h，固化物硬度0_60shore A，透光率> 95%。本专利技术所制得的硅胶具有高透光率、粘接性良好、耐辐射、耐高低温、耐候等优点， 非常适合用作LED灌封。本专利技术具有以下有益效果采用碳纳米管原位补强LED封装硅胶，提高了硅胶的机械力学性能，同时保证其有很高的透光率。具体实施例方式本具体实施方 式采用以下技术方案它的制备步骤为(I)将碳纳米管经等离子体处理l_2h ；(2)将一定量的经处理的碳纳米管加入到适量的二甲基聚硅氧烷单体中，在酸性催化剂作用下进行原位聚合，聚合完毕后，加入碱性中和剂中和至中性，或者水洗至中性， 并除去残留水分，获得碳纳米管改性的、末端为羟基的二甲基硅油；(3)将步骤2中所得产物与交联剂、催化剂按照一定比例混合均匀，制成A、B组分组成的灌封硅胶。所述的碳纳米管为单壁碳纳米管、多壁碳纳米管或杂壁碳纳米管。步骤2中所述的二甲基聚硅氧烷单体为D4、DMC,;聚合后产物结构式为 HOMe2SiO(Me2SiO)111Me2SiOH, m 为正整数且满足 40 ≤ m ≤ 2000。步骤2中所述的酸性催化剂为O. 01% -98%的硫酸、醋酸，聚合完毕后，所用的中和剂为无水碳酸钠、碳酸氢钠。步骤3中所述的交联剂为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、正硅酸丙酯。步骤3中所述的催化剂为二甲基锡、二丁基锡。本专利技术硅胶固化温度25 80°C，固化时间l_72h，固化物硬度0_60shore A，透光率> 95%。本具体实施方式所制得的硅胶具有高透光率、粘接性良好、耐辐射、耐高低温、耐候等优点，非常适合用作LED灌封。本具体实施方式采用碳纳米管原位补强LED封装硅胶，提高了硅胶的机械力学性能，同时保证其有很高的透光率。实施例1 :向500ml干净的三口瓶中加入经等离子体处理Ih的单壁碳纳米管3g，八甲基环四娃氧烧300g,在5g 98%浓硫酸催化下聚合3h后,加入8. 6g碳酸氢钠,搅拌至中性后,过滤，获得澄清透明产物，其分子结构式为HOMe2SiO (Me2SiO) 180Me2Si0Ho然后所得产物与O.1g 二丁基锡、IOg正硅酸乙酯混合均匀，经真空脱气泡30min后，在室温25°C下8h固化完毕， 产物硬度45shore A，拉伸强度2. 5MPa，拉伸断裂伸长率150%，透光率98. 5%。实施例2 向500ml干净的三口瓶中加入经等离子体处理Ih的单壁碳纳米管6g，八甲基环四娃氧烧300g,在5g 70%浓硫酸催化下聚合5h后,加入3. 86g碳酸钠,搅拌至中性后,过滤,获得澄清透明产物，其分子结构式为HOMe2SiO(Me2SiO) 1800Me2SiOH0然后所得产物与O. 4g 二甲基锡、6g正硅酸异丁酯混合均匀，经真空脱气泡IOmin后，在室温60°C下4h固化完毕，产物硬度22shore A，拉伸强度1. 4MPa，拉伸断裂伸长率380%，透光率97. 0%。实施例3 向500ml干净的三口瓶中加入经等离子体处理2h的单壁碳纳米管9g，八甲基环四娃氧烧300g,在IOg 5%硫酸催化下聚合12h后,加入O. 8g碳酸氢钠,搅拌至中性后,过滤，获得澄清透明产物，其分子结构式为HOMe2SiO (Me2SiO) 4(lMe2SiOH。然后所得产物与O.1g 二乙基基锡、IOg正硅酸正丁酯混合均匀，经真空脱气泡30min后，在室温25°C下8h固化完毕，产物硬度60shore A,拉伸强度O. 8MPa，拉伸断裂伸长率50%，透光率95. 5%。实施例4 向500ml干净的三口瓶中加入经等离子体处理2h的多壁碳纳米管6g，八甲基环四硅氧烷300g，在O. 5g三氟甲磺酸浓硫酸催化下聚合3h后，加入2. Sg氢氧化钠，搅拌至中性后，过滤，获得澄清透明产物，其分子结构式为HOMe2SiO (Me2SiO) 16_Me2SiOH。然后所得产物与O.1g 二丁基锡、IOg正硅酸乙酯混合均匀，经真空脱气泡30min后，在室温25°C下72h固化完毕，产物硬度0，拉伸强度2. 8MPa，拉伸断裂伸长率400%，透光率99. 0%。实施例5 向500ml干净的三口瓶中加入经等离子体处理Ih的多壁碳纳米管3g，八甲基环四硅氧烷300g，在IOg醋酸催化下聚合3h后，加入8. 6g碳酸氢钠，搅拌至中性后，过滤，获得澄清透明产物，其分子结构式为HOMe2SiO (Me2SiO) 36(lMe2SiOH。然后所得产物与O.1g 二丁基锡、5g正硅酸丙酯混合均匀，经真空脱气泡30min后，在室温80°C下Ih固化完毕，产物硬度 55shoreA，拉伸强度1. OMPa，拉伸断裂伸长率120%，透光率98. 8%。实施例6 向500ml干净的三口瓶中加入经等离子体处理Ih的杂壁碳纳米管3g，八本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种碳纳米管原位补强的LED封装硅胶及其制备方法，其特征在于它的制备步骤为：(1)将碳纳米管经等离子体处理1?2h；(2)将一定量的经处理的碳纳米管加入到适量的二甲基聚硅氧烷单体中，在酸性催化剂作用下进行原位聚合，聚合完毕后，加入碱性中和剂中和至中性，并除去残留水分，获得碳纳米管改性的、末端为羟基的二甲基硅油；(3)将步骤2中所得产物与交联剂、催化剂按照一定比例混合均匀，制成A、B组分组成的灌封硅胶。

【技术特征摘要】
1.一种碳纳米管原位补强的LED封装硅胶及其制备方法，其特征在于它的制备步骤为 (1)将碳纳米管经等离子体处理l_2h； (2)将一定量的经处理的碳纳米管加入到适量的二甲基聚硅氧烷单体中，在酸性催化剂作用下进行原位聚合，聚合完毕后，加入碱性中和剂中和至中性，并除去残留水分，获得碳纳米管改性的、末端为羟基的二甲基硅油； (3)将步骤2中所得产物与交联剂、催化剂按照一定比例混合均匀，制成A、B组分组成的灌封娃胶。2.根据权利要求1所述的一种碳纳米管原位补强的LED封装硅胶及其制备方法，其特征在于所述的碳纳米管为单壁碳纳米管。3.根据权利要求1所述的一种碳纳米管原位补强的LED封装硅胶及其制备方法，其特征在于所述的碳纳米管为多壁碳纳米管。4.根据权利要求1所述的一种碳纳米管原位补强的LED封装硅胶及其制备方法，其特征在于所述的碳纳米管为杂壁碳纳米管。5.根据权利要求1所述的一种碳纳米管原位补强的LED封装硅胶及其制备方法，其特征在于步骤2中所述的的二甲基聚硅氧烷单体为D3、D4、DMC中的一种或几种的混合物；聚合后产物结构式为HOMe2SiO(Me2SiO)mMe2SiOH,其中Me代表甲基邱为正整数且满足40 ≤ m...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁海燕，吴洪正，欧阳星，帅宏喜，
申请(专利权)人：杭州中富彩新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：