一种3-苄基-1-(3-甲氧基苄基)-2,4,5-三甲基咪唑氯化物的合成方法技术

本发明专利技术涉及一种咪唑生物碱的快速简便合成方法，该咪唑生物碱(LepidilineD)化学名称为：3-苄基-1-(3-甲氧基苄基)-2,4,5-三甲基咪唑氯化物。该合成方法从最易得的原料开始合成，路线简单，耗费时间短，最后采用固相萃取和重结晶技术对产物进行纯化，使产物纯度超过98%，总收率大于75%。本发明专利技术主要解决了现有制备方法成本高、步骤繁琐，耗时长，收率低，原料受限制等问题，所得咪唑生物碱具有治疗增殖性疾病作用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于药物合成和生物分离领域，涉及一种咪唑生物碱的合成方法，更具体的说，涉及3-苄基-l-(3-甲氧基苄基)-2，4，5-三甲基咪唑氯化物(L印idiline D)的合成及分离纯化方法。
技术介绍
Lepidiline D，即3_苄基-1-(3_甲氧基苄基)_2，4，5_三甲基咪唑氯化物是在南美药食两用植物玛咖(Lepidiu_eyeni1. , Maca)中发现的新化学成分,属于玛咖咪唑生物碱的一种，结构式如下

【技术保护点】
一种3?苄基?1?(3?甲氧基苄基)?2,4,5?三甲基咪唑氯化物的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(A)乙醛和氨水反应0.2～1小时，随后加入丁二酮反应得到2,4,5?三甲基咪唑；(B)2,4,5?三甲基咪唑和氯化氢气体反应得2,4,5?三甲基咪唑盐酸盐；(C)2,4,5?三甲基咪唑盐酸盐和氯化苄反应2～4小时，随后加入3?甲氧基氯化苄，得3?苄基?1?(3?甲氧基苄基)?2,4,5?三甲基咪唑氯化物粗产物；(D)对(C)所得粗产物进行纯化，得3?苄基?1?(3?甲氧基苄基)?2,4,5?三甲基咪唑氯化物。

【技术特征摘要】
1.ー种3-苄基-1- (3-甲氧基苄基)-2，4，5-三甲基咪唑氯化物的合成方法，其特征在于，包括如下步骤 (A)こ醛和氨水反应0.2 I小时，随后加入丁ニ酮反应得到2，4，5-三甲基咪唑； (B)2，4，5-三甲基咪唑和氯化氢气体反应得2，4，5-三甲基咪唑盐酸盐； (C)2，4，5-三甲基咪唑盐酸盐和氯化苄反应2 4小吋，随后加入3-甲氧基氯化苄，得3-苄基-1-(3-甲氧基苄基)-2，4，5-三甲基咪唑氯化物粗产物； (D)对(C)所得粗产物进行纯化，得3-苄基-1-(3-甲氧基苄基)-2，4，5-三甲基咪唑氯化物。2.根据权利要求1所述的3-苄基-1-(3-甲氧基苄基)-2，4，5-三甲基咪唑氯化物的合成方法，其特征在于，所述的步骤(A)IC)是 (A)取质量分数40%的こ醛和质量分数28%的浓氨水，控制温度20 50°C，反应0.2 I小时，然后加入丁ニ酮，控制温度40 70°C，继续反应3 5小时；反应后溶液加入无水碳酸钠饱和，加入こ醚萃取； (B)向步骤(A)所得こ醚萃取液中通入氯化氢气体，抽滤，烘干，即得中间体2，4，5-三甲基咪唑盐酸盐； (C)在步骤(B)得到的2，4...

【专利技术属性】
技术研发人员：金文闻，余龙江，代鹏飞，余洪艳，
申请(专利权)人：武汉华士特工业生物技术开发有限公司，
类型：发明
国别省市：