一种丹酚酸A制备方法技术

本发明专利技术涉一种丹参丹酚酸A制备方法，该方法采用取丹参药材制成丹参提取液，丹参提取液通过催化转化，再通过一系列的分离、洗脱处理等步骤后，采用真空干燥、喷雾干燥或微波真空干燥，得丹酚酸A，本发明专利技术提供了一种非常适合产业应用且生产成本较低的新的制备丹酚酸A的工艺方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种丹酚酸A制备方法。
技术介绍
丹参制剂是我国心脑血管疾病的基本治疗药物，因疗效确切，丹参已成为我国用量最大、销售额最高、制剂生产厂最多，临床剂型最全的中药之一。丹参有效化学成分主要有两大类脂溶性丹参酮类化合物和水溶性酚酸类化合物。研究表明丹酚酸类在抗肝脏损伤、抗动脉粥样硬化及细胞凋亡以及改善记忆功能障碍等方面有着显著的活性。其中又以丹酹酸A (Salvianolic acid A)抗氧化活性最强。丹酚酸A结构如下

【技术保护点】
一种丹酚酸A制备方法，其特征在于：以丹参为原料，通过提取、转化、纯化、干燥的方法而获得丹酚酸A，制备方法如下：(1)提取：丹参用水或乙醇溶液提取得到水提取液或醇提取液；其中提取液中丹酚酸B浓度为1mg/ml～30mg/ml或加水稀释至1mg/ml～30mg/ml；(2)转化：将步骤(1)得到的提取液，调pH至3.5～6.5，加摩尔百分比为0.1％～3.0％的催化剂，在100～140℃加热1～6小时；(3)纯化：a.将步骤(2)得到的溶液，调pH至2.5～4.5，离心，上清液经非极性或弱极性大孔树脂柱层析分离，用水洗脱后，用洗脱剂洗脱，高效液相检测丹酚酸A，收集含有丹酚酸A的洗脱液；b.将步骤a得到的洗脱液用葡聚糖凝胶LH?20或ODS?C18或聚酰胺层析柱分离，用洗脱剂洗脱，高效液相检测丹酚酸A，收集含有丹酚酸A的洗脱液；c.将步骤b得到的洗脱液调pH至2.0～4.0，经有机溶剂萃取，分离有机溶剂相；d.将步骤c得到的溶液用硅胶层析柱分离，用洗脱剂洗脱，高效液相检测丹酚酸A，收集含有丹酚酸A的洗脱液；(4)干燥：将步骤d得到的洗脱液，减压回收洗脱剂，再加水溶解，真空干燥、喷雾干燥或微波真空干燥，得丹酚酸A。...

【技术特征摘要】
1.一种丹酚酸A制备方法，其特征在于以丹参为原料，通过提取、转化、纯化、干燥的方法而获得丹酚酸A，制备方法如下 (1)提取丹参用水或乙醇溶液提取得到水提取液或醇提取液；其中提取液中丹酚酸B浓度为lmg/ml 30mg/ml或加水稀释至lmg/ml 30mg/ml ； (2)转化将步骤⑴得到的提取液，调pH至3.5 6.5，加摩尔百分比为0.1% 3.O %的催化剂，在100 140°C加热I 6小时; (3)纯化 a.将步骤(2)得到的溶液，调pH至2.5 4. 5，离心，上清液经非极性或弱极性大孔树脂柱层析分离，用水洗脱后，用洗脱剂洗脱，高效液相检测丹酚酸A，收集含有丹酚酸A的洗脱液； b.将步骤a得到的洗脱液用葡聚糖凝胶LH-20或ODS-C18或聚酰胺层析柱分离，用洗脱剂洗脱，高效液相检测丹酚酸A，收集含有丹酚酸A的洗脱液； c.将步骤b得到的洗脱液调pH至2.O 4. 0，经有机溶剂萃取，分离有机溶剂相； d.将步骤c得到的溶液用硅胶层析柱分离，用洗脱剂洗脱，高效液相检测丹酚酸A，收集含有丹酚酸A的洗脱液； (4)干燥将步骤d得到的洗脱液，减压回收洗脱剂，再加水溶解，真空干燥、喷雾干燥或微波真空干燥，得丹酚酸A。2.根据权利要求1所述的一种丹酚酸A制备方法，其特征在于步骤(I)中所述的水提取方法为取丹参药材，切成饮片或粉碎成直径约2mm颗粒，每次加3 15倍量水提取，共提取I 3次，每次提取I 4小时；提取液减压浓缩至相对密度1. 10 1. 25 (60°C )，加入乙醇使含醇量在30% 80%，离心，上清液减压回收乙醇并浓缩至无醇味，得丹参提取液。3.根据权利要求2所述的一种丹酚酸A制备方法，所述水提取采用煎煮提取或45 95°C水温浸提取，同时以10 50转/分速度搅拌。4.根据权利要求1所述的一种丹酚酸A制备方法，其特征在于步骤(I)中所述的醇提取方法为取丹参药材，切成饮片或粉碎成直径约2mm颗粒，每次加3 15倍量30% 60%乙醇回流提取，每次提取I 4小时，共提取I 3次；减压回收乙醇，得丹参提取液。5.权利要求1所述的丹酚酸A制备方法，其特征在于步骤(I)中的提取液中丹酚酸B浓度为5mg/ml 20mg/ml或加水稀释至5mg/ml 20mg/ml。6.根据权利要求1所述的一种丹酚酸A制备方法，其特征在于步骤(2)中的催化剂是氯化铁、三氯化钌、氯化铝、氯化锌、氯化钯中的一种或几种，催化剂与丹酚酸B的摩尔百分比为O. 1% 3. 0%。7.权利要求6所述的丹酚酸A制备方法，其特征在于催化剂与丹酚酸B的摩尔百分比为 O. 5% 2. 0%。8.根据权利要求1所述的一种丹酚酸A制备方法，其特征在于步骤a中所述大孔树脂柱为 HPD-80、HPD-100、HPD-100B, HPD-200A、HPD-300、HPD-450、HPD-722、HPD-826、ADS-5、ADS-8、ADS-2...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨小玲，吕武清，刘地发，程帆，廖祝元，曾发林，
申请(专利权)人：陆文萍，
类型：发明
国别省市：