【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种丹酚酸A制备方法。
技术介绍
丹参制剂是我国心脑血管疾病的基本治疗药物，因疗效确切，丹参已成为我国用量最大、销售额最高、制剂生产厂最多，临床剂型最全的中药之一。丹参有效化学成分主要有两大类脂溶性丹参酮类化合物和水溶性酚酸类化合物。研究表明丹酚酸类在抗肝脏损伤、抗动脉粥样硬化及细胞凋亡以及改善记忆功能障碍等方面有着显著的活性。其中又以丹酹酸A(Salvianolic acid A)抗氧化活性最强,丹酹酸A结构如下
【技术保护点】
一种丹参丹酚酸A制备方法，其特征在于以丹参为原料，制备方法如下：取丹参药材，切成饮片或粉碎成直径约1mm～5mm颗粒，每次加3～15倍量、45～95℃水温浸提取，同时以10～50转/分速度搅拌，或加3～15倍量水煎煮提取，共提取1～3次，每次提取1～4小时；提取液减压浓缩至相对密度1.0～1.25(60℃)，加入乙醇使含醇量在50％～85％，静置，滤过，滤液减压回收乙醇并浓缩至无醇味，得丹参提取液；或者取丹参药材，切成饮片或粉碎成直径约1mm～5mm颗粒，每次加3～15倍量30％～60％乙醇回流提取，每次提取1～4小时，共提取1～3次；减压回收乙醇并浓缩至无醇味，得丹参提取液；将上述丹参提取液加水稀释至每1ml含丹酚酸B1～30mg，水溶液用碱调pH至3.5～6.5，加入与丹酚酸B摩尔百分比0.1～3％的氯化锌作为催化剂，在100～140℃温度加热转化1～6小时；转化液用酸调pH值至2.5～4.5，静置、离心，上清液减压浓缩至每1ml含丹酚酸A1～10mg，经HPD?100大孔树脂柱层析分离，丹酚酸A上样量与大孔吸附树脂比为1∶35～1∶70，树脂柱径高比为1∶4～1∶30，分别用1～...
【技术特征摘要】
1.一种丹参丹酚酸A制备方法，其特征在于以丹参为原料，制备方法如下 取丹参药材，切成饮片或粉碎成直径约Imm 5mm颗粒，每次加3 15倍量、45 95°C水温浸提取，同时以10 50转/分速度搅拌，或加3 15倍量水煎煮提取，共提取I 3次，每次提取I 4小时；提取液减压浓缩至相对密度1. O 1. 25 (600C )，加入乙醇使含醇量在50% 85%，静置，滤过，滤液减压回收乙醇并浓缩至无醇味，得丹参提取液；或者 取丹参药材，切成饮片或粉碎成直径约Imm 5mm颗粒，每次加3 15倍量30% 60%乙醇回流提取，每次提取I 4小时，共提取I 3次；减压回收乙醇并浓缩至无醇味，得丹参提取液； 将上述丹参提取液加水稀释至每Iml含丹酚酸BI 30mg，水溶液用碱调pH至3. 5 .6.5，加入与丹酚酸B摩尔百分比O.1 3%的氯化锌作为催化剂，在100 140°C温度加热转化I 6小时； 转化液用酸调PH值至2. 5 4. 5，静置、离心，上清液减压浓缩至每Iml含丹酚酸Al 10mg，经HPD-100大孔树脂柱层析分离，丹酚酸A上样量与大孔吸附树脂比为1: 35 1 70，树脂柱径高比为1: 4 1: 30，分别用I 8倍柱体积水、I 10倍柱体积10% 40%乙醇洗脱，除去杂质，再用2 10倍柱体积20% 60%乙醇洗脱，HPLC检测，收集含有丹酚酸A的20% 60%乙醇洗脱部分，减压回收乙醇并浓缩至无醇味； 水溶液浓缩至每Iml含1-1Omg丹酚酸A的溶液，通过聚酰胺层析柱分离，丹酚酸A上样量与聚酰胺比为1: 5 1: 25，树脂柱径高比为1: 4 1: 25，分别用I 10倍柱体积水、5 20倍柱体积20% 60%乙醇溶液洗脱除杂，再用4 15倍柱体积40% 90%乙醇溶液洗脱，收集含有丹酚酸A的40% 90%乙醇溶液部分，减压回收乙醇并浓缩至无醇味水溶液； 水溶液浓缩，调酸pH至2. O 4. 0，用水溶液I 8倍量的叔丁基甲基醚，分2 6次萃取，分离有机层，减压回收叔丁基甲基醚，制成每Iml含丹酹酸Alg IOg的萃取液,加入. 3倍量硅胶，搅拌，挥干； 把搅拌样硅胶加到已装好的5 20倍量干硅胶柱上，硅胶柱径高比为1: 4 1: 25，以正戊烷-叔丁基甲基醚为洗脱剂，梯度洗脱，分别用正戊烷-叔丁基甲基醚(4 6)洗脱6 30倍柱体积，正戊烷-叔丁基甲基醚出4)洗脱6 30倍柱体积，减压回收洗脱剂，回收后的丹酚酸A加5 20倍量水溶解，微波真空干燥，得丹酚酸A。2.如权利要求1所述的一种丹参丹酚酸A制备方法，其特征在于以丹参为原料，制备方法如下 取丹参药材，切成饮片或粉碎成直径约Imm 3mm颗粒，每次加5 12倍量、60 90°C水温浸提取，同时以15 40转/分速度搅拌，或加5 12倍量水煎煮提取，共提取2 3次，每次提取2 4小时；提取液减压浓缩至相对密度1. O 1. 20 (600C )，加入乙醇使含醇量在60% 80%，静置，滤过，滤液减压回收乙醇并浓缩至无醇味，得丹参提取液；或者 取丹参药材，切成饮片或粉碎成直径约Imm 3mm颗粒，每次加5 12倍量40% 55%乙醇回流提取，每次提取2 4小时，共提取2 3次；减压回收乙醇并浓缩至无醇味，得丹参提取液； 将上述丹参提取液加水稀释至每Iml含丹酚酸B5 20mg，水溶液用碱调pH至3. 5 .5.5，加入与丹酚酸B摩尔百分比O. 2 2%的氯化锌作为催化剂，在100 140°C温度加热转化2 6小时； 转化液淋酸调PH值至;2. 5 4. 5，静置、离心，上清液减压浓缩至每Iml含丹酚酸A2 6mg，经HPD-1OO大孔树脂柱层析分离，丹酚酸A上样量与大孔吸附树脂比为1: 40 1: 60，树脂柱径高比为1: 4 1: 20，分别用I 5倍柱体积水、3 8倍柱体积15% 30%乙醇洗脱，除去杂质，再用2 6倍柱体积30% 50%乙醇洗脱，HPLC检测，收集含有丹酚酸A的30% 50%乙醇洗脱部分，减压回收乙醇并浓缩至无醇味； 水溶液浓缩至每Iml含3-7mg丹酚酸A的溶液，通过聚酰胺层析柱分离，丹酚酸A上样量与聚酰胺比为1: 7 1: 15，树脂柱径高比为1: 6 1: 15，分别用2 6倍柱体积水、8 18倍柱体积30% 50%乙醇溶液洗脱除杂，再用6 12倍柱体积50% 70%乙醇溶液洗脱，收集含有丹酚酸A的50% 70%乙醇溶液部分，减压回收乙醇并浓缩至无醇味水溶液； 水溶液浓缩，调H pH至2. O...
【专利技术属性】
技术研发人员：吕武清，杨小玲，欧阳婷，蔡元魁，钟阳桂，崔刚，
申请(专利权)人：吕武清，
类型：发明
国别省市：
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