本发明专利技术公开了一种2-溴七氟丙烷的制备装置，包括压力反应器、冷凝器和中间槽，压力反应器顶部通过气相管与冷凝器下部相连，冷凝器底部通过冷凝器下液管与中间槽相连，中间槽上设置有溢流口，溢流口通过中间槽溢流管与压力反应器顶部连接，本发明专利技术还公开了通过上述装置制备2-溴七氟丙烷的方法，通过本发明专利技术的装置制备2-溴七氟丙烷，生产效率高、操作简单、收率高，最高收率为93.2%；反应压力可以从2.0MPa以上降低到1.1MPa以下，从而可以用压力等级较低的搪瓷压力反应釜代替不锈钢压力反应釜，解决了设备腐蚀问题，易于工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及含氟有机中间体的制备装置和方法，具体涉及ー种2-溴七氟丙烷的制备装置及方法。
技术介绍
2-溴七氟丙烷是ー种重要的含氟有机中间体，可用于合成全氟烷基化的芳族化合物。全氟烷基化的芳族化合物可用于合成农药、医药、表面活性剤、脱模剂等，有着广泛的用途。2-溴七氟丙烷的制备方法，目前报道的主要有以下几种欧洲专利公开号EP361282A，公开日期1990年4月4日，专利技术名称含支链全氟烷烃及其制备方法，该专利公开了ー种含支链全氟烷烃通过热裂解反应制备2-溴七氟丙烷的方法，不足之处是该方法原料不易得到且裂解设备投资大。中国专利公开号CN101768047A，公开日期2010年7月7日，专利技术名称ー种2-溴七氟丙烷的制备方法，该申请案公开了ー种以1，1，1，2，3，3，3-七氟丙烷(HFC227ea)和溴为原料合成2-溴七氟丙烷的方法。不足之处是HFC227ea单程转化率较低，副产溴化氢相对量大，后处理工序负荷大，光氯化反应器生产效率较低。中国专利公开号CN1498882A，公开日2004年5月26日，专利技术名称多卤烷烃的制备，该申请案公开了ー种2-溴七 氟丙烷的合成方法。首先，将六氟丙烯通入到溴素中，得到ニ溴六氟丙烷，然后将得到ニ溴六氟丙烷、溶剤、氟化钾加入到压カ反应釜中，升温反应，反应结束后蒸出2-溴七氟丙烷粗品，2-溴七氟丙烷粗品再精馏得到高纯度的2-溴七氟丙烷，收率为83%。由于该方法反应压カ高，反应结束时压カ反应釜中反应压カ高达2. OMPa以上，且由于反应物料对反应釜的腐蚀较大，因此较难エ业化。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供ー种生产效率高、操作简单、易于エ业化的2-溴七氟丙烷的制备装置及方法。本专利技术解决上述技术问题所采用的技术方案为ー种2-溴七氟丙烷的制备装置，包括压カ反应器、冷凝器和中间槽，所述压カ反应器顶部通过气相管与所述冷凝器下部相连，冷凝器底部通过冷凝器下液管与所述中间槽相连，所述中间槽上设置有溢流ロ，所述溢流ロ通过中间槽溢流管与所述压カ反应器顶部连接。进ー步的所述的中间槽体积为压力反应器体积的0. 05 0. 5倍。所述的中间槽体积为压力反应器体积的0.1 0. 3倍。所述的压力反应器顶部设有进料管道，底部设有出料管道。所述的冷凝器顶部和中间槽底部设有出料管道。所述的冷凝器下液管可以分别与中间槽顶部、中部或底部相连。所述溢流ロ设置在中间槽侧面不同的高度位置上和/或顶部。所述溢流口数量为2 5个。本专利技术还公开了通过上述装置制备2-溴七氟丙烷的方法通过进料管按质量比0.2^0. 35 :0. 5^1. 2 1向压カ反应器中加入氟化钾、溶剂和1，2-ニ溴六氟丙烷，控制冷凝器和中间槽的温度分别为(T80°C，压カ反应器温度为12(T180°C，反应2飞小时后结束反应，反应结束时压カ反应器压カ为0. 8^1.1MPa，收集冷凝器顶部产物即得到2-溴七氟丙烷产品。本专利技术中，在以1，2-ニ溴六氟丙烷、氟化钾、溶剂制备2-溴七氟丙烷的过程中，反应压カ随着反应的进行逐渐升高，反应结束吋，压カ达到最高点。通过本专利技术的装置制备2-溴七氟丙烷时，通过压カ反应器进料管(由进料阀控制)向压カ反应器中加入1，2-ニ溴六氟丙烷、氟化钾、溶剤，然后在冷凝器、中间槽夹套通入冷却介质，控制冷凝器、中间槽的温度分别为(T80°C，并将压力反应器温度升到12(T18(TC，此时，物料蒸汽从压力反应器气相管进入到冷凝器中，经冷凝后，由冷凝器下液管(由下液阀控制)进入中间槽，冷凝器下液管可以连接至中间槽底部，也可以连接至中间槽顶部，也可以从中间槽侧面任何ー个位置引入；中间槽侧面不同的位置上和/或顶部设置溢流ロ，所述溢流ロ通过中间槽溢流管与所述压カ反应器顶部连接。当中间槽内的物料达到一定高度后由中间槽溢流管(由溢流阀控制)重新回到压カ反应器中。反应结束后，通过冷凝器出料管(由排气阀控制)将2-溴七氟丙烷从冷凝器顶部采出，再经冷凝得到产品；压力反应器残留高沸物、中间槽残留产物分别通过压カ反应器底部出料管(由出料阀控制)和中间槽底部出料管(由出料阀控制)排出，收集后循环利用。通过控制中间槽与反应器温度差及物料在中间槽的停留体积，使反应物料中较低沸点的物料积留在中间槽中，减少压力反应器中低沸物料的浓度，可以将反应体系的压カ大大降低，从而可以用压力等级较低的搪瓷压力反应釜代替不锈钢反应 釜，解决了设备腐蚀问题，易于实现エ业化。本专利技术的装置，不仅适用于1，1- ニ溴六氟丙烷氟化合成2-溴七氟丙烷的エ艺，也适用于反应原料与产物沸点有一定差异的反应体系，尤其适合间歇反应中反应温度较高、反应产物与反应原料沸点相差较大的反应体系，如以2，3- ニ氯-1，I,1-三氟丙烷为反应原料制备2-氯-1，I,1-三氟丙烯。中间槽的体积可以为反应器体积的0. 05 0. 5倍，优选0.1 0. 3倍，中间槽实际使用体积通过开启不同高度的溢流ロ来实现。中间槽实际使用体积最好不超过反应原料中易挥发物料体积。中间槽溢流ロ高，中间槽实际使用体积大，较大量的易挥发物料积留在中间槽中，反应体系中易挥发物料浓度低，反应体系压カ下降幅度大，反应速度慢；中间槽溢流ロ低，中间槽实际使用体积小，易挥发物料在中间槽中积留量少，反应速度快，但反应体系压カ下降幅度较小。中间槽与压カ反应器的温差对反应体系的压カ有一定的影响，中间槽与压カ反应器的温差小，物料蒸汽压大，反应体系的压カ降低较少；中间槽与压カ反应器的温差大，物料蒸汽压低，反应体系压カ降低较大，但中间槽与压カ反应器的温差超过一定程度后，对反应体系压カ降低作用影响不明显。对1，1- ニ溴六氟丙烷氟化合成2-溴七氟丙烷的エ艺，压カ反应器的温度为120 180°C，中间槽的温度为0 80°C。氟化钾与1，1- ニ溴六氟丙烷的质量比影响反应收率，氟化钾与1，1- ニ溴六氟丙烷的质量比大，反应收率高，但氟化钾与1，1- ニ溴六氟丙烷的质量比超过一定比例后，反应收率升高不明显；氟化钾与1，1-ニ溴六氟丙烷的质量比过小，1，1-ニ溴六氟丙烷反应不完全，收率低，因此本专利技术中氟化钾与1，1- ニ溴六氟丙烷的质量比为0. 2^0. 35 :1。溶剂与1，1-ニ溴六氟丙烷的质量比大，反应速度快，但溶剂用量过大，设备生产能力低，成本高；溶剂与1，1-ニ溴六氟丙烷的质量比小，反应速度慢，因此本专利技术中溶剂与I,1-ニ溴六氟丙烷的质量比为0. 5 1. 2:1。本专利技术与现有技术相比，具有以下优点1、通过在エ艺流程中设置冷凝器和中间槽，反应压カ可以从2. OMPa以上降低到1.1MPa以下，从而可以用压力等级较低的搪瓷压力反应釜代替不锈钢压カ反应釜，解决了设备腐蚀问题，易于エ业化生产；2、エ艺流程短，能耗低、操作简单；3、收率高，最高收率为93. 2%。附图说明图1是本专利技术的エ艺流程图。如图所示1为压カ反应器，2为中间槽，3为冷凝器，4为进料管，5为气相管，6为压カ反应器出料管，7为冷凝器出料管，8为冷凝器下液管，9为中间槽溢流管，10为中间槽出料管。具体实施例方式以下结合附图实施例对本专利技术作进ー步详细描述，但本专利技术并不限于所述的实施例。实施例12-溴七氟丙烷制备装置压カ反应器I体积为2L，材质为316L，设计压力10. OMPa ;顶部设有本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种2?溴七氟丙烷的制备装置，包括压力反应器、冷凝器和中间槽，其特征在于所述压力反应器顶部通过气相管与所述冷凝器下部相连，冷凝器底部通过冷凝器下液管与所述中间槽相连，所述中间槽上设置有溢流口，所述溢流口通过中间槽溢流管与所述压力反应器顶部连接。
【技术特征摘要】
1.一种2-溴七氟丙烷的制备装置，包括压力反应器、冷凝器和中间槽，其特征在于所述压力反应器顶部通过气相管与所述冷凝器下部相连，冷凝器底部通过冷凝器下液管与所述中间槽相连，所述中间槽上设置有溢流口，所述溢流口通过中间槽溢流管与所述压力反应器顶部连接。2.根据权利要求1所述的2-溴七氟丙烷的制备装置，其特征在于所述的中间槽体积为压力反应器体积的0. 05 0. 5倍。3.根据权利要求2所述的2-溴七氟丙烷的制备装置，其特征在于所述的中间槽体积为压力反应器体积的0.1 0. 3倍。4.根据权利要求1所述的2-溴七氟丙烷的制备装置，其特征在于所述的压力反应器顶部设有进料管道，底部设有出料管道。5.根据权利要求1所述的2-溴七氟丙烷的制备装置，其特征在于所述的冷凝器顶部和中间槽底部设有出料管道。6...
【专利技术属性】
技术研发人员：张文革，叶立峰，吴国颖，周强，张万宏，杨海波，
申请(专利权)人：巨化集团技术中心，
类型：发明
国别省市：
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