【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于功能材料和分析
,更加具体地说,涉及一种氨基修饰磁性Fe3O4-碳纳米管复合材料的制备方法及其在农残检测样品前处理中的应用。
技术介绍
农业生产中广泛使用农药以提高产品质量和产量,但农药残留危害也日趋严重。发达国家相继建立了农产品中农药残留的限量标准。但是农产品提取物大多是由许多不同物质组成的混合物,而所要检测的目标化合物的含量往往很低,因此,样品的有效前处理包括分离、净化和富集是实现准确分析和鉴定的前提。目前针对多组分农药残留的分析,主要过程是首先采用振荡均质、溶剂萃取等技术进行样品提取;然后采用固相萃取、QuEChERS等方法进行样品前处理;最后采用气相色谱或液相色谱及其质谱联用等技术进行分离测定。其中样品前处理常采用由石墨化碳黑和氨基填料等组成的混合型固相萃取吸附剂来分别去除农产品中色素、有机酸、酚类等干扰物。这种混合填料通常不易回收、价格较高,使用时普遍存在操作繁琐、费时费力等不足。碳纳米管是近年来发展迅速的新型材料,由于其表面积大,表面疏水等性能而广泛用于分析领域。磁性材料因其具有独特的物理化学性能,在物理、化学、生物、医药等领域表 ...
【技术保护点】
一种磁性碳纳米管复合材料,其特征在于,按照下述步骤进行制备:(1)步骤1,称取FeCl3·6H2O加入到乙二醇中,配成0.05~0.4mol/L的溶液;(2)步骤2,然后向其中加入无水乙酸钠、聚乙二醇和羧基化多壁碳纳米管,超声分散,所述超声分散时间为0.5~1h;(3)步骤3,在超声分散后加入己二胺或者乙二胺,机械搅拌后,将液体转移至反应釜中,加热至200~300℃反应8~24h,所述反应釜为带有聚四氟乙烯内衬的密封不锈钢水热反应釜,所述机械搅拌时间为0.5?1h,搅拌速度为80?120转/min;(4)步骤4,将步骤3反应后得到的产物用去离子水和无水乙醇洗涤3~6次,在4 ...
【技术特征摘要】
1.一种磁性碳纳米管复合材料,其特征在于,按照下述步骤进行制备 (1)步骤I,称取FeCl3· 6!120加入到乙二醇中,配成0.05 0.411101/1的溶液; (2)步骤2,然后向其中加入无水乙酸钠、聚乙二醇和羧基化多壁碳纳米管,超声分散,所述超声分散时间为O. 5 Ih ; (3)步骤3,在超声分散后加入己二胺或者乙二胺,机械搅拌后,将液体转移至反应釜中,加热至200 300°C反应8 24h,所述反应釜为带有聚四氟乙烯内衬的密封不锈钢水热反应釜,所述机械搅拌时间为O. 5-lh,搅拌速度为80-120转/min ; (4)步骤4,将步骤3反应后得到的产物用去离子水和无水乙醇洗涤3 6次,在40 80°C真空干燥,制得氨基修饰磁性Fe3O4-碳纳米管复合材料。2.根据权利要求1所述的一种磁性碳纳米管复合材料,其特征在于,所述FeCl3·6Η20、无水乙酸钠、聚乙二醇、羧基化多壁碳纳米管和己二胺(或者乙二胺)的质量比为(1-1.5)(3. 5-4) (0.8-1) (O. 1-0. 5) (6-20)。3.根据权利要求1所述的一种磁性碳纳米管复合材料,其特征在于,所述聚乙二醇为PEG6000。4.一种磁性碳纳米管复合材料的制备方法,其特征在于,按照下述步骤进行制备 (1)步骤I,称取FeCl3· 6Η20加入到乙二醇中,配成O. 05 O. 4mol/L的溶液; (2)步骤2,然后向其中加入无水乙酸钠、聚乙二醇和羧基化多壁碳纳米管,超声分散,所述超声分散时间为O. 5 Ih ; (3)步骤3,在超声分散后加入己二胺或者乙二胺,机械搅拌后,将液体转移至反应釜中,加热至200 300°C反应8 24h,所述反应釜为带有聚四氟乙烯内衬的密封不锈钢水热反应釜,所述机械搅拌时间为O. 5-lh,搅拌速度为80-120转/min ; (4)步骤4,将步骤3反应后得到的产物用去离子水和无水乙醇洗涤3 6次,在40 80°C真空干燥,制得氨基修饰磁性Fe3O4-碳纳米管复合材料。5.根据权利要求4所述的一种磁性碳纳米管复合材料的制备方法,其特征在于,所述FeCl3 ·6Η20、无水乙酸钠、聚乙二醇、羧...
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