该发明专利技术公开了一种肠溶型聚丙烯酸酯共聚物水分散体的制备方法。以甲基丙烯酸和丙烯酸乙酯为共聚单体，控制二者的摩尔比为1:2，以过硫酸盐为引发剂，OP-10和十二烷基硫酸钠为复合乳化剂，并通过加入分子量调节剂来控制分子量，采用乳液聚合工艺合成了肠溶型药物包衣材料—聚丙烯酸树脂乳液，该乳液经过适当稀释后即可直接用于药物的肠溶包衣。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于高分子材料领域，涉及药物包衣材料聚丙烯酸树脂水分散体的乳液聚合工艺。
技术介绍
水性肠溶型药物包衣材料聚丙烯酸树脂一般是甲基丙烯酸与甲基丙烯酸甲酯的共聚物，传统生产工艺为本体聚合或者以乙醇等位溶剂的溶液聚合，由于在合成中加入有机溶剂，有毒而且难除去，所以不能直接用于水性药物包衣。呼建强等(化工新型材料，2009, 37 (5))报道了以甲基丙烯酸和甲基丙烯酸甲酯为共聚单体的乳液聚合合成方法，而乳液聚合工艺简单，环境污染程度低。但是在应用过程中，由于甲基丙烯酸甲酯空间位阻大，这样以其为共聚单体所制备的共聚物的玻璃化温度高，一方面其最低成膜温度高，另一方面，其成膜后脆性大，需要加·入大量增塑剂进行改性，以期在药物表面形成具有一定韧性和保护性的薄膜，因而限制了其实际应用。而丙烯酸乙酯的侧基具有柔性，以其代替甲基丙烯酸甲酯，共聚物的柔性大大提高，成膜性好，在用于药片包衣时就不需要或者很少需要增塑剂就可以形成具有一定韧性的薄膜。
技术实现思路
本专利技术的目的，就是提供一种肠溶型药物薄膜包衣材料聚丙烯酸树脂水分散体。本专利技术的另一目的，就是研究一种用于肠溶型药物包衣的聚丙烯酸树脂——1:2甲基丙烯酸/丙烯酸乙酯共聚物的乳液聚合工艺及其分子量的控制方法。为了实现本专利技术的目的，本专利技术人采用1:2摩尔比的甲基丙烯酸和丙烯酸乙酯为共聚单体，过硫酸铵或者过硫酸钾为引发剂，0P-10和十二烷基硫酸钠为复合乳化剂，十二烷基硫醇、巯基乙酸异辛酯或者α -甲基苯乙烯线性二聚体(简称线性二聚体)为分子量调节剂，采用乳液聚合工艺合成了肠溶型药物包衣材料一聚丙烯酸树脂乳液，该乳液经过适当稀释后即可直接用于药物的肠溶包衣。下面对本专利技术进行详细的介绍 优选的，所述肠溶型药物薄膜包衣材料聚丙烯酸树脂水分散体，其特征在于组分和质量百分含量为质量％组份 7. 6-8. 5甲基丙烯酸 21-22丙烯酸乙酯 O. 3-0. 4分子量调节剂 O. 1-0. 2引发剂 O.4-0. 6复合乳化剂 其余为去离子水。本专利技术所述的肠溶型药物薄膜包衣材料聚丙烯酸树脂水分散体的共聚单体为甲基丙烯酸与丙烯酸乙酯，甲基丙烯酸与丙烯酸乙酯的摩尔比为1:2。所述的分子量调节剂是十二碳硫醇、叔十二碳硫醇、巯基乙酸异辛酯、α -甲基苯乙烯线性二聚体(以下简称线性二聚体)中的一种，优选的是α -甲基苯乙烯线性二聚体。所述的引发剂是过硫酸钾或者过硫酸铵中的一种。所述的复合乳化剂为0Ρ-10和十二烷基硫酸钠复配而成，其重量比控制为0Ρ-10 十二烧基硫酸钠=(2:1) (4:1),优选的是控制在2. 8:1到3.1:1,重量比。本专利技术所述的肠溶型聚丙烯酸树脂水分散体的制备方法，包括下列步骤 (a)将甲基丙烯酸、丙烯酸乙酯、4/5量的复合乳化剂、分子量调节剂和去离子水混合，置于反应瓶中，升温至70_80°C。(b)将引发剂配制为2%的水溶液，开始滴加到反应瓶中，滴加时间控制在3-3. 5小时，在滴加到2/3量后，补加剩余的乳化剂配制成的10%的水溶液，滴加完后，保温反应2-3个小时，将反应液冷却到40°C，用200目双层尼龙布过滤出料，获得稳定的聚合物乳液。步骤(a)所述的复合乳化剂为0P-10和十二烷基硫酸钠复配而成。分子量采用高效凝胶渗透色谱-多角激光光散射联用仪，以四氢呋喃色谱柱测定，其重均分子量控制在13-15万之间。其固含量控制在20 -40%之间(固含量按照GB1725-2007测定)。具体实施例方式 下面结合具体实施例对本专利技术进行详细分析。实施例1 在配有搅拌器、回流管、温度计和滴液漏斗的四口反应瓶中，加入17. 2克甲基丙烯酸，40克丙烯酸乙酯，O. 5克0P-10，0. 16克十二烷基硫酸钾，O. 5克线性二聚体，114克去离子水，搅拌下慢慢升温至70-80°C。开始由滴液漏斗滴加20克2%浓度的过硫酸钾溶液，当滴加到2/3量时，补加由O. 125克0P-10和O. 04克十二烷基硫酸钠配制的10%水溶液，然后继续滴加剩余的引发剂溶液，滴加完后，保温反应2小时，降温到40°C后，以200目双层尼龙布过滤，得到聚丙烯酸酯乳液。实施例2 在配有搅拌器、回流管、温度计和滴液漏斗的四口反应瓶中，加入86克甲基丙烯酸，200克丙烯酸乙酯，2. 4克0P-10，0. 8克十二烷基硫酸钾，2. O克巯基乙酸异辛酯，800克去离子水，搅拌下慢慢升温至70-80°C。开始由滴液漏斗滴加45克2%浓度的过硫酸钾溶液，当滴加到2/3量时，补加由O. 6克0P-10和O. 2克十二烷基硫酸钠配制的10%水溶液，然后继续滴加剩余的引发剂溶液，滴加完后，保温反应2. 5小时，降温到40°C后，以200目双层尼龙布过滤，得到聚丙烯酸酯乳液。实施例3 在配有搅拌器、回流管、温度计和滴液漏斗的四口反应瓶中，加入86克甲基丙烯酸，200克丙烯酸乙酯，2. 64克0P-10，0. 88克十二烷基硫酸钾，2. 5克叔十二碳硫醇，470克去离子水，搅拌下慢慢升温至70-80°C。开始由滴液漏斗滴加50克2%浓度的过硫酸钾溶液，当滴加到2/3量时，补加由O. 88克0P-10和O. 22克十二烷基硫酸钠配制的10%水溶液，然后继续滴加剩余的引发剂溶液，滴加完后，保温反应3小时，降温到40°C后，以200目双层尼龙布过滤，得到聚丙烯酸酯乳液。实施例4 在配有搅拌器、回流管、温度计和滴液漏斗的四口反应瓶中，加入48克甲基丙烯酸，100克丙烯酸乙酯，1. 4克0P-10，O. 35克十二烷基硫酸钾，O. 9克线性二聚体，320克去离子水，搅拌下慢慢升温至70-80°C。开始由滴液漏斗滴加25克2%浓度的过硫酸铵溶液，当滴加到2/3量时，补加由O. 35克0P-10和O. 09克十二烷基硫酸钠配制的10%水溶液，然后继续滴加剩余的引发剂溶液，滴加完后，保温反应2. 5小时，降温到40°C后，以200目双层尼龙布过滤，得到聚丙烯酸酯乳液。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种肠溶型药物薄膜包衣材料聚丙烯酸树脂水分散体，其特征在于组分和质量百分含量为：质量%?????????????????????组份7.6?8.5?????????????????甲基丙烯酸21?22????????????????丙烯酸乙酯0.3?0.4???????????????????分子量调节剂0.1?0.2???????????????????引发剂0.4?0.6???????????????????复合乳化剂其余为去离子水。
【技术特征摘要】
1.一种肠溶型药物薄膜包衣材料聚丙烯酸树脂水分散体，其特征在于组分和质量百分含量为:质量％组份7.6-8. 5甲基丙烯酸 21-22 丙烯酸乙酯O.3-0. 4分子量调节剂O.1-0. 2引发剂O.4-0. 6复合乳化剂其余为去离子水。2.如权利要求1所述的肠溶型药物薄膜包衣材料聚丙烯酸树脂水分散体，其特征在于，肠溶型药物薄膜包衣材料聚丙烯酸树脂水分散体的共聚单体为甲基丙烯酸与丙烯酸乙酯，甲基丙烯酸与丙烯酸乙酯的摩尔比为1:2。3.如权利要求1所述的肠溶型药物薄膜包衣材料聚丙烯酸树脂水分散体，其特征在于，所述的分子量调节剂是十二碳硫醇、叔十二碳硫醇、巯基乙酸异辛酯、α -甲基苯乙烯线性二聚体(以下简称线性二聚体)中的一种，优选的是α -甲基苯乙烯线性二聚体。4.如权利要求1所述的肠溶型药物薄膜包衣材料聚丙烯酸树脂水分散体，其特征在于，所述的引发剂是过硫酸钾或者过硫酸铵中的一种。5.如权利要求1所述的肠溶型药物薄膜包衣材料聚丙烯酸树脂水分散体，其特征在...
【专利技术属性】
技术研发人员：姚金水，郭丰梅，乔从德，刘伟良，
申请(专利权)人：山东轻工业学院，
类型：发明
国别省市：
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