本发明专利技术的目的在于，提供制造物性、特别是生理盐水导流性(SFC)优异并且微粉少的吸水性树脂的方法。本发明专利技术提供一种聚丙烯酸(盐)系吸水性树脂的制造方法，其特征在于，使用至少具有供给该水溶液的供给管路、外部气体供给口、气体排出口，并且具有与该水溶液接触的液体接触部和由该聚合装置的外部供给的气体与聚合反应中的该水溶液接触的结构的聚合反应装置，该液体接触部的控制温度以TS表示、该气体的温度以TG表示、TT＝(TS+TG)/2时，在满足以下的式1～3的温度条件下进行聚合反应，式1：35℃≤TS≤85℃式2：40℃≤TG≤90℃式3：47℃≤TT≤73℃。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】【专利摘要】本专利技术的目的在于，提供制造物性、特别是生理盐水导流性(SFC)优异并且微粉少的吸水性树脂的方法。本专利技术提供一种，其特征在于，使用至少具有供给该水溶液的供给管路、外部气体供给口、气体排出口，并且具有与该水溶液接触的液体接触部和由该聚合装置的外部供给的气体与聚合反应中的该水溶液接触的结构的聚合反应装置，该液体接触部的控制温度以TS表示、该气体的温度以TG表示、TT＝(TS+TG)/2时，在满足以下的式1～3的温度条件下进行聚合反应，式1：35℃≤TS≤85℃式2：40℃≤TG≤90℃式3：47℃≤TT≤73℃。【专利说明】
本专利技术涉及吸水性树脂的制造方法。更具体而言，涉及由于干燥粉碎后的微粉产生量少而微粉再循环的负荷也低、并且物性(特别是通液性、代表性地生理盐水导流性(SFC))提高了的吸水性树脂的制造方法。
技术介绍
吸水性树脂(SAP/Super Absorbent Polymer、高吸水性高分子)为水溶胀性水不溶性的高分子胶凝剂，通常以Imm以下的粉末形式，作为纸尿布、生理用卫生巾等吸收物品、进而作为农业园艺用保水剂、工业用止水材料等，主要多用于一次性用途。作为这种吸水性树脂，提出了作为原料的很多单体、亲水性高分子，特别是使用丙烯酸和/或其盐作为单体的聚丙烯酸(盐)系吸水性树脂由于其吸水性能高，所以在工业上使用最广泛。这种吸水性树脂能够经过聚合工序、干燥工序、根据需要的未干燥物的去除工序、粉碎工序、分级工序、表面交联工序等来制造(非专利文献I)，随着主要用途即纸尿布的高性能化，对吸水性树脂要求许多功能(性能)。以往，作为制造吸水性树脂的方法，例如提出了将聚合凝胶化反应中的聚合系统的温度和该聚合系统的气相部气体温度差控制于一定温度范围内的方法(专利文献I)，在特定容器内将亲水性乙烯基系单体水溶液绝热聚合的方法(专利文献2)，使用下述吸水性树脂的连续制造装置的制造方法，该吸水性树脂的连续制造装置为具有可动性环状旋转支承带、单体混合物供给装置和聚合物凝胶排出装置的吸水性树脂制造装置，沿着该支承带的走行方向在该支承带 的两侧端部附近具有滑接而固定设置于该支承带的侧部挡板而成(专利文献3)等。还已知控制聚合中的温度变化的恒温聚合(专利文献4、5)。另外，还已知在100°C以上的沸腾状态下进行聚合的技术、在40°C以上的高温下引发聚合的技术(专利文献6~8、专利文献36~41)。另外,还已知利用连续捏合机的聚合(专利文献42~45)。但是，即使是这些方法，对于满足近年来对吸水性树脂要求的更高性能而言也是不充分的。具体而言，不限于仅仅吸水倍率的高的程度，还可列举出凝胶强度、水可溶成分、吸水速度、加压下吸水倍率、通液性、粒度分布、耐尿性、抗菌性、耐冲击性(耐损伤性)、粉体流动性、消臭性、耐着色性(白度)、低粉尘等。因此，提出了表面交联技术、添加剂、制造工序的变更等大量提案。上述物性之中，近年来随着纸尿布中的吸水性树脂的用量增加(例如50重量％以上)，通液性被认为是更重要的因素。于是，提出了许多SFC(生理盐水导流性(Saline FlowConductivity) /专利文献9)、GBP (凝胶床渗透性(Gel Bed Permeabilty) /专利文献10~12)等负荷下通液性、无负荷下通液性的改善方法、改良技术。作为提高通液性的方法，专利文献9等中提出了表面交联、粒度控制(微粉降低)，但是由于通常吸水倍率(CRC)与通液性(例如GBP/SFC)相反，因此通液性提高牺牲了吸水倍率(CRC)。因此，作为具体的SFC、GBP等通液性提高的方法，除了专利文献9~12之外，还已知在聚合前或聚合中添加石膏的技术(专利文献13)、添加间隔物的技术(专利文献14)、使用具有5~17的能够质子化的氮原子的含氮聚合物的技术(专利文献15)、使用聚胺以及多价金属离子或多价阴离子的技术(专利文献16)、用聚胺覆盖pH小于6的吸水性树脂的技术(专利文献17)、使用聚碳酸铵的技术(专利文献18)。另外，已知以3%以上水可溶成分使用聚胺的技术、规定芯吸指数(WI)、凝胶强度的技术(专利文献19~21)。另外，为了改善着色和通液性，还已知在控制聚合时的阻聚剂即甲氧基苯酚的基础上使用多价金属盐的技术(专利文献22、23)。进而,还已知研磨颗粒来较高控制体积密度的技术(专利文献24)。然而，虽然提出了上述很多通液性提高方法，但是存在其提高效果不充分，或者牺牲了其它物性，具体而言吸水倍率(CRC)、吸水速度(例如Vortex/FSR)、芯吸能力(例如FHA/CSF)等，或者在成本上不利，或者工序繁杂而不能稳定地生产等问题。另外，除了上述物性(特别是通液性)的问题之外，微粉末及其再循环的问题也是很大的问题。即，对于上述聚合以及干燥得到的吸水性树脂而言，所得到的Imm以下的粉末中存在10重量％~40重量％的微粉末(特别是标准筛150 μ m通过物),上述微粉末产生粉尘、高湿度下的结块(Caking)、尿布中的凝胶阻塞等问题，所以不优选。因此，吸水性树脂的微粉末通过分级来去除、废弃或根据需要在前述制造工序中再循环(专利文献25~35)。作为微粉再循环方法，已知在单体再循环(专利文献25)、在聚合凝胶再循环(专利文献26~28)、造粒来再循环(专利文献29)的方 法。进而，还提出了很多有效地去除微粉的吸水性树脂的分级方法(专利文献30~35)。但是，通过分级来去除微粉时，不仅分级设备的成本升高，而且引起吸水性树脂的收率降低，进而为了降低微粉而增大微粉再循环量时，不仅制造成本升高、生产率降低，而且根据情况有可能会由于微粉再循环而引起物性降低。另外，作为吸水性树脂的聚合方法，本专利技术人等提出了专利文献I~8和专利文献36~45等各种提案，其中利用沸腾状态下的聚合、高温下引发聚合的技术(专利文献6~8、专利文献36~41)时，能够以短时间的聚合(例如10分钟以内)生产高物性的吸水性树脂。现有技术文献专利文献专利文献1:日本特开2006-160866号公报专利文献2:日本特开昭55-108407号公报专利文献3:美国专利申请公开第6241928号说明书专利文献4:美国专利第5380808号说明书专利文献5:欧洲专利申请公开第0496067号说明书专利文献6:美国专利第7265190号说明书专利文献7:美国专利第6906159号说明书专利文献8:美国专利第6867269号说明书专利文献9:美国专利第5562646号说明书专利文献10:美国专利申请公开第2005/0256469号专利文献11:美国专利第7169843号说明书专利文献12:美国专利第7173086号说明书专利文献13:美国专利申请公开第2007/0293617号说明书专利文献14:美国专利申请公开第2002/0128618号说明书专利文献15:美国专利申请公开第2005/0245684号说明书专利文献16:美国专利申请公开第2008/0221237号说明书专利文献17:美国专利申请公开第2008/0202987号说明书专利文献18:美国专利申请公开第2008/0114129号说明书专利文献19:美国专利申请公开第2010/0063469号说明书专利文献20:美国专利本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种聚丙烯酸(盐)系吸水性树脂的制造方法，其为具有下述聚合工序的、制造聚丙烯酸(盐)系吸水性树脂的方法：供给作为原料的含有丙烯酸和/或丙烯酸盐作为单体成分的水溶液，在聚合引发剂的共存下进行聚合反应，该聚合工序使用下述聚合反应装置，该聚合反应装置具有被壳体覆盖的聚合反应部，该聚合反应部至少具有供给该水溶液的供给管路、外部气体供给口、气体排出口，并且具有与该水溶液接触的液体接触部和由该聚合装置的外部供给的气体与聚合反应中的该水溶液接触的结构，该液体接触部的控制温度以TS表示、该气相部的温度以TG表示、TT＝(TS+TG)/2时，在满足以下的式1～3的温度条件下进行聚合反应，式1：35℃≤TS≤85℃式2：40℃≤TG≤90℃式3：47℃≤TT≤73℃。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：馆幸次，佐藤大典，鸟井一司，池内博之，
申请(专利权)人：株式会社日本触媒，
类型：发明
国别省市：日本;JP
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