多元复合稀土-钨电极材料的制备方法技术

多元复合稀土－钨电极材料的制备方法，属于稀土难熔金属功能材料领域。针对现有的多元复合稀土－钨电极加工性能差，在工业生产中成品率低，增加了生产成本。按最终产物重量百分比计算，即Ｌａ↓［２］Ｏ↓［３］、Ｙ↓［２］Ｏ↓［３］和ＣｅＯ↓［２］每种稀土氧化物含量为０．４－１．４％，三种稀土氧化物的总含量为２．０－２．２％，其余为钨；按每种稀土氧化物重量含量称取对应的硝酸镧、硝酸钇、硝酸铈量配置成混合溶液，按钨重量含量称取相应的ＡＰＴ（仲钨酸氨），并加入去离子水搅拌得到均匀的悬浊液，然后加入上述稀土硝酸盐溶液，搅拌、蒸发干燥；末经过一次氢气还原（５５０－７００℃）、二次氢气还原（８５０－１０００℃）制得粉末平均粒度１．２－１．４μｍ。省去了ＡＰＴ煅烧的工序，简化了工艺，经济节能，使成品率和生产稳定性得以改善。

【技术实现步骤摘要】

多元复合稀土-钨电极材料的制备方法，属于稀土难熔金属功能材料领域。
技术介绍
钨电极是惰性气体保护焊和等离子焊接、切割、喷涂、熔炼以及特殊电光源中的关键材料，目前使用较多的是钍钨电极(含ThO2)和铈钨电极(含CeO2)。钍钨电极在其生产和使用过程中都将给环境和人体健康带来放射性危害；铈钨电极仅在小规格焊接用钨电极方面可取代钍钨电极。自二十世纪七十年代，世界各国相继研制开发多种单元、复合钨电极材料，以替代钍钨，新型研制出的稀土-钨电极以铈钨电极、镧钨电极(含La2O3)、钇钨电极(含Y2O3)、及多元复合稀土-钨电极(含La2O3、Y2O3、CeO2)为主。上述各种稀土-钨电极材料都有各自的优点和缺点镧钨电极在中小电流工作时电弧稳定性和电极抗烧损性能好，但其加工性能差，在大电流使用时烧损严重；钇钨电极使用时电弧压力大，在大电流工作时电极的抗烧损性能好，但其加工困难，在小电流使用时电弧稳定性差；多元复合稀土-钨电极虽然综合焊接性能可与钍钨电极相媲美，能适应各种工况以替代钍钨电极，然而其加工性能差，在工业生产中成品率低，增加了生产成本。因而高额的生产成本使其很难大范围替代钍钨电极。在原申请专利(CN1204696A、CN1203136A)中，钨电极加工工艺为稀土硝酸盐水溶液与WO3混合掺杂，经经一次氢气还原(500-540℃)和二次氢气还原(640-920℃)，制得钨粉，然后经压制、烧结、旋锻、链拉加工成各种规格的电极。本专利改进工业化生产过程中的工艺，通过调整关键工序，从而使多元复合稀土-钨电极的成品率和生产稳定性得以改善，从而节约工时，降低能耗。专利技术内容本专利技术的目的在于提供一种无放射性污染、使用性能及加工性能好的多元复合稀土-钨电极材料的制备方法。多元复合稀土-钨电极材料的制备方法，其特征由以下步骤组成1.按最终产物重量百分比计算，即La2O3、Y2O3和CeO2每种稀土氧化物含量为0.4-1.4％，三种稀土氧化物的总含量为2.0-2.2％.其余为钨；按每种稀土氧化物重量含量称取对应的硝酸镧、硝酸钇、硝酸铈量配置成混合溶液，按钨重量含量称取相应的APT(仲钨酸氨)，并加入去离子水搅拌得到均匀的悬浊液，然后加入上述稀土硝酸盐溶液，搅拌、蒸发干燥；2)蒸发干燥后经过一次氢气还原，温度为550℃-700℃；二次氢气还原，温度为850℃-1000℃制得多元复合稀土-钨电极材料，平均粒度控制在1.2-1.4μm。将还原所得的混合粉末按常规钨钼的制备加工方法，进行烧结、塑性加工，最后加工成各种规格的电极。钨钼常规制备加工工序为压制、预烧、垂熔烧结、开坯、203、202、201、链拉、绞直、切断、磨光等，最后得到成品电极。传统电极的生产除部分厂家(科研单位)以WO3、WO2.9等为原料外，大多数直接以APT为生产原料，自己煅烧制备WO3、WO2.9等、然后与稀土硝酸盐掺杂、蒸发干燥、两次氢气还原后经传统钨钼材料制备加工方法制备得到最终产品。本专利技术的制备工艺改变传统的掺杂工艺，以APT直接作为产品掺杂原料，替代常规的WO3、WO2.9等，同稀土硝酸盐掺杂，省去了APT煅烧的工序，简化了工艺，经济节能。鉴于在还原过程中多元复合稀土元素对粉末有重要的细化作用，通过进行大量的摸索试验，确定了一次氢气还原和二次氢气还原的工艺参数，一次氢气还原温度为550-700℃；二次氢气还原温度为850-1000℃；这不同于原申请专利的还原参数(一次氢气还原温度500-540℃；二次氢气还原温度640-920℃)。在这种还原条件下，可以得到平均粒度为1.2-1.4μm的稀土氧化物-金属钨混合粉末，对后续生产工序比较有利。而且用此方法，稀土氧化物在钨粉中弥散程度高，分布更均匀。粉末在还原过程中受还原参数的影响较小，在一定时间内粒度波动较小，有利于工艺的控制。在后续加工过程中，可以提高产品的成品率。利用本方法制备的多元复合稀土-钨电极不仅具有较好的加工性能、较高的成品率，而且焊接性能优良，综合性能超过了钍钨、铈钨电极。附图说明图1.多元复合稀土-钨电极电弧静特性曲线具体实施方式对比例1将APT经过煅烧制备成WO3，将WO3粉放入掺杂锅内，加入按最终产物重量百分比的0.44％La2O3、1.32％Y2O3、0.44％CeO2称取硝酸镧、硝酸钇、硝酸铈(根据氧化物重量换算硝酸盐量)配制的混合溶液，充分搅拌蒸干和干燥后，得到混合粉末，将混合粉末在还原炉内进行一次还原(温度520℃；时间2h)、二次还原(温度800℃；时间4h)后，制得稀土氧化物和钨粉的混合粉末，平均粒度为1.7μm。将还原后的粉末按一定比例加入甘油、酒精混合1h后，、压制(装粉量680g；压制压强6.5MPa)、预烧(温度1150℃)、垂熔烧结(在90％熔断电流下保温30min)后，进行旋锻加工、链拉、绞直、切断和磨光后加工成各种规格钨电极。其加工阶段各工序下产品成品率如表1.所示表1.WO3与稀土硝酸盐掺杂加工阶段各工序下成品率 实例1每取APT粉1Kg，加入去离子水1000ml，搅拌均匀，放入掺杂锅内，加入按最终产物重量百分比的0.44％La2O3、1.32％Y2O3、0.44％CeO2称取硝酸镧、硝酸钇、硝酸铈(根据氧化物重量换算硝酸盐量)配制的混合溶液，充分搅拌蒸干和干燥后，得到混合粉末，将混合粉末在还原炉内进行一次还原(温度550℃)、二次还原(温度850℃)后，制得稀土氧化物和钨粉的混合粉末，平均粒度为1.2μm。将还原后的粉末按一定比例加入甘油、酒精混合1h后，、压制(装粉量680g；压制压强6.5MPa)、预烧(温度1150℃)、垂熔烧结(在90％熔断电流下保温30min)后，进行旋锻加工、链拉、绞直、切断和磨光后加工成各种规格钨电极。其加工阶段各工序下产品成品率如表2.所示表2.APT与稀土硝酸盐掺杂加工阶段各工序下成品率 可以看到，产品的成品率有了较大的提高，节约了工时、能耗，降低了生产成本，使产品更具有市场竞争力。实例2每取APT粉1Kg，加入去离子水1000ml，搅拌均匀，放入掺杂锅内，加入按最终产物重量百分比的.55％La2O3、1.10％Y2O3、0.55％CeO2称取硝酸镧、硝酸钇、硝酸铈(根据氧化物重量换算硝酸盐量)配制的混合溶液，充分搅拌蒸干和干燥后，得到混合粉末，将混合粉末在还原炉内进行一次还原(温度600℃)、二次还原温度900℃)后，制得稀土氧化物和钨粉的混合粉末，平均粒度为1.3μm。。将还原后的粉末按一定比例加入甘油、酒精混合1h后，、压制(装粉量680g；压制压强6.5MPa)、预烧(温度1150℃)、垂熔烧结(在90％熔断电流下保温30min)后，进行旋锻加工、链拉、绞直、切断和磨光后加工成各种规格钨电极。表3.APT与稀土硝酸盐掺杂加工阶段各工序下成品率 实例3每取APT粉1Kg，加入去离子水1000ml，搅拌均匀，放入掺杂锅内，加入按最终产物重量百分比的0.73％La2O3、0.73％Y2O3、0.73％CeO2称取硝酸镧、硝酸钇、硝酸铈(根据氧化物重量换算硝酸盐量)配制的混合溶液，充分搅拌蒸干和干燥后，得到混合粉末，将混合粉末在还原炉内进行一次还原(温度700℃；)、二次还本文档来自技高网...

【技术保护点】
多元复合稀土－钨电极材料的制备方法，其特征在于，由以下步骤组成：　　　　１）按最终产物重量百分比计算，即Ｌａ↓［２］Ｏ↓［３］、Ｙ↓［２］Ｏ↓［３］和ＣｅＯ↓［２］每种稀土氧化物含量为０．４－１．４％，该三种稀土氧化物的总含量为２．０－２．２％．其余为钨；按每种稀土氧化物重量含量称取对应的硝酸镧、硝酸钇、硝酸铈量配置成混合溶液，按钨重量含量称取相应的ＡＰＴ即仲钨酸氨，并加入去离子水搅拌得到均匀的悬浊液，然后加入上述稀土硝酸盐溶液，搅拌、蒸发干燥；　　　　２）蒸发干燥后经过一次氢气还原，温度为５５０℃－７００℃；二次氢气还原，温度为８５０℃－１０００℃制得多元复合稀土－钨电极材料，平均粒度控制在１．２－１．４μｍ。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：胡福成，聂祚仁，李炳山，杨建参，彭鹰，孙宝成，赵广利，
申请(专利权)人：北京矿冶研究总院，北京工业大学，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]