一种在不锈钢基底表面制备绝缘膜的方法及其在湿敏电容元件中的应用技术

本发明专利技术属于电子元件的制备技术领域，特别涉及一种在不锈钢基底表面制备绝缘膜的方法及其在湿敏电容元件中的应用。所述方法如下：先部分水解正硅酸乙酯，再加入硅烷偶联剂和沸点高于乙醇的第二溶剂组分，制备二氧化硅基有机-无机杂化膜预聚体，然后在清洁的不锈钢基底表面制备二氧化硅基有机-无机杂化膜膜层。本发明专利技术提供的在不锈钢基底表面制备绝缘膜的方法可成功在不锈钢基片上制作一层绝缘层，用作湿敏电容元件的基底时，可以提高湿敏元件制造过程的成品率，同时减少元件的湿滞。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于电子元件的制备
，特别涉及一种在不锈钢基底表面制备绝缘膜的方法及其在湿敏电容元件中的应用。
技术介绍
目前，很多电容元件需要在不锈钢基底表面制备绝缘膜，例如湿敏电容元件，其采用平面电容器结构，该型电容型湿敏元件具有一对相对设置的平面电极板，下电极为不锈钢材质基片，上电极多为平面碳电极。湿敏膜层处于上下电极之间。湿敏膜层在制作过程中常有气孔生成，这些孔隙吸水后极易造成上下电极短路，造成成品率低，制作过程无法实现大规模生产。因此，如果能提高湿敏膜的绝缘性能，则能提高成品率，解决大规模生产的 难题。此外，湿滞是电容型湿度传感器的一项重要性能指标，电容型湿度传感器中存在湿滞也是湿度传感器中普遍存在的较难解决的问题，因此，降低湿敏电容元件的湿滞也是函待解决的问题。申请人在前期工作中利用硅氧烷热分解聚合在不锈钢基底上成功构建绝缘层，使湿敏元件成品率由50%提高至95%，湿滞降低至7%RH左右。然而，所得湿敏元件的湿滞仍然太大，达不到实际应用的要求。绝缘膜的制备方法很多，目前使用比较多的为热氧化法、电化学、化学气相沉积(CVD)、喷涂热解、物理气相沉积、溶胶-凝胶(Sol-Gel)等方法。热氧化法是指硅与氧或水汽，在高温条件下经化学反应生成二氧化硅。一般对杂质进行选择所用的掩膜大多数是用热氧化法生长的二氧化硅薄膜，这是因为这种氧化层的结构紧密，掩蔽硼、磷等杂质的能力强。热氧化法是在900-1200°C的高温下，氧化硅片表面形成氧化硅膜的方法，包括湿氧氧化、干氧氧化以及水汽氧化。化学气相沉积(CVD)方法制作的膜层材料是微电子制造工艺中应用最广泛的介质材料之一，在超大规模集成电路中主要集中在阻挡层及保护层的应用上。以TEOS为原料制备SiO2薄膜，已经广泛为半导体业界所采用。CVD法的优点在于大面积生长薄膜及易于杂质物的掺杂。常用的生长SiO2薄膜可以使用三种CVD方法常压CVD、低压CVD和等离子体CVD。常压CVD所生长的薄膜具有生长速率快、低应力等优点，但其比较恶劣的台阶覆盖性使得必须有一定的平坦化技术与之配套。利用低压CVD法采用有机物TEOS的热分解方法来制备介质膜，利用此方法可使低压CVD制备薄膜的淀积温度降低至700°C左右，低压CVD制得的SiO2薄膜具有膜质优良、台阶覆盖性好的特点。不足之处是反应温度过高、生长速率低下，只适用IC制造中配线前的工程。等离子体CVD法是为适应器件制造的低温化要求而出现的一种CVD技术。他保留了低压CVD的优点，同时又克服了低压CVD的缺点，即利用等离子体技术大幅降低了薄膜生长所需温度。等离子体CVD生长薄膜具有反应温度低、台阶覆盖性优良的特点。但在等离子体的环境中，所生长的薄膜应力较大，膜质易变化等不利因素。物理气相沉积(PVD)也是薄膜制备的常用技术，与化学气相沉积法(沉积粒子来源于化合物的气相分解反应)相比，PVD的沉积温度较低，不易引起基底的变形与开裂以及薄膜性能的下降。薄膜可以通过电子束蒸发、活化反应蒸发、离子束溅射、离子束团束技术、磁控溅射、高频反应溅射、分子束外延等物理气相沉积的方法制备。物理气相沉积方法制备的薄膜均匀，厚度易控制，是一种工业上广泛应用的制膜方法，但所需的设备价格较昂贵。溶胶-凝胶法是制备薄膜最常用也是最有效的手段和方法之一。溶胶-凝胶法技术具有纯度高、均匀性好、合成温度低(甚至可在室温下进行)、化学计量比及反应条件易于控制等优点，特别是制备工艺过程相对简单，无需特殊贵重的仪器。溶胶-凝胶法制备薄膜时，先将金属有机醇盐或无机盐进行水解、聚合，形成金属盐溶液或溶胶，然后用提拉法、旋涂法或喷涂法等将溶胶/溶液均匀涂覆于基板上形成多孔、疏松的干凝胶膜，最后再进行干燥、固化及热处理即可形成致密的薄膜。也可在各种不同形状，如平面、柱体、管状、球体等不规则的基底上沉积薄膜，还可在不同耐温材料的基底上沉膜，如在聚合物、橡胶、塑料 等不能用高温处理的基板上采用提拉、旋涂、喷涂或注入法等方法沉积均匀的SiO2薄膜。另外，在制备大面积薄膜时，溶胶-凝胶法的优势也是不能忽视的。因此，在制备SiO2薄膜时，溶胶-凝胶法被广泛使用和采纳。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种在不锈钢基底表面制备绝缘膜的方法及其在湿敏电容元件中的应用，利用溶胶凝胶方法制备绝缘膜层，解决现有方法制备绝缘膜层时成品率低且用于湿敏电容元件中时湿滞较大的问题。本专利技术采用的技术方案如下一种在不锈钢基底表面制备绝缘膜的方法，先部分水解正硅酸乙酯，再加入硅烷偶联剂和沸点高于乙醇的第二溶剂组分，制备二氧化硅基有机-无机杂化膜预聚体，然后在清洁的不锈钢基底表面制备二氧化硅基有机-无机杂化膜膜层。所述的硅烷偶联剂可选择含苯基或超过两个C原子的烷基的憎水性较强的硅烷偶联剂，优选为1，2_双(二乙氧基娃基)乙烧、苯基二甲氧基娃烧、3_氛丙基二乙氧基娃烧中的一种或一种以上的混合物。所述的第二溶剂组分为异丙醇、丙三醇或乙二醇。制备二氧化硅基有机-无机杂化膜预聚体的方法如下在室温搅拌下在烧杯中加Λ1. O mo I (为便于计算，以Imol计)的正娃酸乙酯、2. 0-10. O mol乙醇、O. 01-0. 10 mo I乙酸、1. 0-3. O mol去离子水，搅拌l-3h，使正硅酸乙酯部分水解；然后加入O. 5-2.0 mol1,2-双(三乙氧基硅基)乙烷，0. 1-0. 5 mol苯基三甲氧基硅烷，0. 1-0. 5 mol 3-氨基丙基三乙氧基硅烷，搅拌2-8 h，然后再加入第二溶剂组分0.5-2. O mol、搅拌20-30 min后，陈化 12-36 ho其中，还优选满足以下条件正硅酸乙酯与水的摩尔比1:1-3，正硅酸乙酯与1，2-双(三乙氧基硅基)乙烷的摩尔比为1:0. 5-2.0，正硅酸乙酯与苯基三甲氧基硅烷的摩尔比均为1:0. 1-0. 5，正硅酸乙酯与3-氨基丙基三乙氧基硅烷的摩尔比为1:0. 1-0. 5，乙醇的量为正硅酸乙酯、1，2-双(三乙氧基硅基)乙烷、苯基三甲氧基硅烷和3-氨丙基三乙氧基硅烷总摩尔量的1-5倍。制备二氧化硅基有机-无机杂化膜层的步骤为在不锈钢基底表面均匀分布二氧化硅基有机-无机杂化膜预聚体，之后加热制膜。加热制膜时采用升温程序，从室温在30-120min内升至200-400°C，保温30min ；冷却至室温后重复升温保温的处理一次。优选的方案，从室温120 min升至300°C，保温30min。利用均胶机处理不锈钢基底表面涂布的膜预聚体，1500-2000r/min处理15_20s。将所得绝缘膜在湿敏电容元件中进行应用时，在绝缘膜上制备湿敏薄膜层，然后制成湿敏电容元件。利用聚酰胺酸或纤维素制备湿敏薄膜层。正硅酸乙酯与水的摩尔比1:1-3，正硅酸乙酯与1，2-双(三乙氧基硅基)乙烷的摩尔比为1:0. 5-2.0，正硅酸乙酯与苯基三甲氧基硅烷的摩尔比均为1:0. 1-0. 5，正硅酸乙酯 与3-氨丙基三乙氧基硅烷的摩尔比为1: O. 1-0. 5，乙醇的量为正硅酸乙酯、1，2-双(三乙氧基硅基)乙烷、苯基三甲氧基硅烷和3-氨丙基三乙氧基硅烷总摩尔量的1-5倍。此条件下在获得的绝缘层表面涂覆聚酰胺酸可以得到均匀、光滑完整的膜层，膜层具有好的绝缘本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种在不锈钢基底表面制备绝缘膜的方法，其特征在于，先部分水解正硅酸乙酯，再加入硅烷偶联剂和沸点高于乙醇的第二溶剂组分，制备二氧化硅基有机?无机杂化膜预聚体，然后在清洁的不锈钢基底表面制备二氧化硅基有机?无机杂化膜膜层。

【技术特征摘要】
1.一种在不锈钢基底表面制备绝缘膜的方法，其特征在于，先部分水解正硅酸乙酯，再加入硅烷偶联剂和沸点高于乙醇的第二溶剂组分，制备二氧化硅基有机-无机杂化膜预聚体，然后在清洁的不锈钢基底表面制备二氧化硅基有机-无机杂化膜膜层。2.如权利要求1所述的在不锈钢基底表面制备绝缘膜的方法，其特征在于，所述的硅烧偶联剂为1，2-双(二乙氧基娃基)乙烧、苯基二甲氧基娃烧、3_氛基丙基二乙氧基娃烧中的一种或一种以上的混合物。3.如权利要求1所述的在不锈钢基底表面制备绝缘膜的方法，其特征在于，所述的第二溶剂组分为异丙醇、丙三醇或乙二醇。4.如权利要求1所述的在不锈钢基底表面制备绝缘膜的方法，其特征在于，制备二氧化娃基有机-无机杂化膜预聚体的方法如下在室温搅拌下在烧杯中加入1. O mo I的正娃酸乙酯、2. 0-10.0 mol乙醇、0. 01-0. 10 mol乙酸、1. 0-3. 0 mol去离子水,搅拌1-3 h,使正硅酸乙酯部分水解；然后加入0. 5-2. 0 mol I, 2-双(三乙氧基硅基)乙烷，0. 1-0. 5 mol苯基三甲氧基硅烷，0. 1-0. 5 mol 3-氨基丙基三乙氧基硅烷，搅拌2-8 h，然后再加入第二溶剂组分 0. 5-2. 0 mol、搅拌 20-30 min 后，陈化 12-36 h。5.如权利要求4所述的在不锈钢基...

【专利技术属性】
技术研发人员：詹自力，张鹏帅，彭溦，詹青燃，周志玉，
申请(专利权)人：郑州大学，
类型：发明
国别省市：