一种用于挥发性有机化合物有效提取的前处理方法，属于样品前处理方法技术领域。待处理样品置于提取装置中，采用高沸点萃取剂在80-140℃下对待处理样品中的挥发性有机化合物进行萃取，萃取时间为20－120min，得到含挥发性有机化合物的高沸点萃取液，适用于挥发性物质的分离提取。本发明专利技术通过采用上述技术，对挥发性有机化合物进行提取，得到的萃取物再通过普通溶剂反萃取后，进行气相色谱-质谱法(GC-MS)等仪器分析，提高了样品中挥发性物质的提取效率，本发明专利技术克服了经典液相微萃取中液滴本身易挥发跌落的问题，同时提高了水蒸气蒸馏法所得的油相中水溶性物质的灵敏度。它特别适用于采用GC-MS分析挥发性有机化合物的前处理。?
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于样品測定前处理方法，具体涉及ー种用于挥发性有机化合物的有效提取的前处理方法。
技术介绍
挥发性有机化合物(Volatile Organic Compounds,VOCs)广泛存在于水、食物、空气、植物以及生活用品中，常常需要采用一定的样品前处理方法对其进行分离提取，再用相应的仪器进行检測。目前，常用的提取方法有水蒸气蒸馏 法(SD)、超声萃取(USE)、微波辅助萃取(MAE)、超临界流体萃取(SFE)、固相微萃取(SPME)等。但是SD提取时间长，挥发油中只能提取到油溶性挥发性成分；SPME萃取头易碎，使用寿命短，成本较高，多次使用还存在交叉污染等问题。液相微萃取(LPME)是近年来发展的一种采样、萃取和浓缩于一体，有机溶剂用量少，萃取装置简单，具有较高灵敏度的样品前处理方法。顶空液相微萃取(HS-LPME)就是把有机溶剂液滴悬于样品上方进行萃取，但是也存在如萃取剂大多为有机溶剂，萃取液滴小，在萃取过程中易挥发以至损失，甚至掉落的危险，不易高温萃取，萃取时间不宜较长等缺点。
技术实现思路
针对现有技术中存在的上述问题，本专利技术目的在于提供一种用于挥发性有机化合物的有效提取的前处理方法。它采用高沸点的有机溶剂在高温下对样品的挥发性成分进行萃取，再通过低沸点溶剂进行反萃取。本专利技术所萃取的挥发性有机化合物特别适用于气相色谱-质谱法(GC-MS)进行分析检测，但应当理解仅用气相色谱法(GC)分析亦可。所述的ー种用于挥发性有机化合物有效提取的前处理方法，其特征在于所述的方法为将待处理样品置于提取装置中，采用高沸点萃取剂在80-140°C下对待处理样品中的挥发性有机化合物进行萃取，萃取时间为20 — 120 min，得到含挥发性有机化合物的高沸点萃取液。所述的ー种用于挥发性有机化合物有效提取的前处理方法，其特征在于所述的提取装置包括顶空收集样品瓶及与其相匹配的磨ロ瓶塞，所述的顶空收集样品瓶底部中心配合设置萃取剂瓶，所述的顶空收集样品瓶配合设置在恒温箱中，待处理样品放入顶空收集样品瓶底部，并分散于萃取剂瓶的周边，萃取剂瓶内装有闻沸点萃取剂。所述的ー种用于挥发性有机化合物有效提取的前处理方法，其特征在于所述的含挥发性有机化合物的高沸点萃取液采用低沸点溶剂进行反萃取，所述的低沸点溶剂与高沸点萃取剂不相溶。所述的ー种用于挥发性有机化合物有效提取的前处理方法，其特征在于所述的高沸点萃取剂为极性溶剂、弱极性溶剂、非极性溶剂中的任意ー种或几种混合液。所述的ー种用于挥发性有机化合物有效提取的前处理方法，其特征在于所述的高沸点萃取剂为聚こニ醇、娃油或离子液体。所述的ー种用于挥发性有机化合物有效提取的前处理方法，其特征在于所述的聚こニ醇包括 PEG 200、PEG 400、PEG 600、PEG 800。所述的ー种用于挥发性有机化合物有效提取的前处理方法，其特征在于所述的待处理样品为中药或食品。所述的ー种用于挥发性有机化合物有效提取的前处理方法，其特征在于所述的前处理方法如下 1)将盛有闻沸点萃取剂的萃取剂瓶放入顶空收集样品瓶的底部中间，再将待处通样品放入顶空收集样品瓶底部，并均匀分散于萃取剂瓶的周边，塞上磨ロ瓶塞，并将收集样品瓶放置在恒温箱内； 2)将恒温箱温度设为80-140°C进行萃取时间为20— 120min，得到含挥发性有机化合物的高沸点萃取液； 3)将步骤2)得到的含挥发性有机化合物的高沸点萃取液用低沸点溶剂进行反萃取，所述的的低沸点溶剂与高沸点萃取剂不相溶。所述的ー种用于挥发性有机化合物有效提取的前处理方法，其特征在于所述的温度设为 100-110°C。所述的ー种用于挥发性有机化合物有效提取的前处理方法，其特征在于所述的萃取时间为50 — 70 min。通过采用上述技术，与现有技术相比，本专利技术的有益效果如下 1)本专利技术采用高沸点溶剂萃取剂代替传统的低沸点有机溶剤，由于溶剂沸点较高，可以适当提闻萃取时的温度和延长萃取时间，提闻萃取效果； 2)本专利技术使用顶空收集样品瓶做样品气化室，在样品气化室中放置ー个萃取剂瓶，将固态或其他形态的待处理样品置于样品气化室内，样品气化室内的样品表观面积越大，扩散面就越大，扩散速度越快，可以尽快到达萃取平衡时间；同时适当加大了萃取剂的用量和増加了萃取液的表面气液接触面积，可以有效的避免单滴悬挂方式的液滴不稳定易脱落的现象和提闻了萃取效率； 3)由于溶剂选择的沸点比较高，不宣在GC-MS中直接进样，本专利技术在不进行气相色谱仪器装置改装的前提下，再采用传统的低沸点有机溶剂对萃取分析物进行反萃取，最后吸取含有分析物的反萃取剂层进行GC-MS分析，提高分析效果； 4)本专利技术与传统的水蒸气方法相比，減少了样品用量和提取时间，提高了效率，可以使水溶性和油溶性挥发性物质同时被提取；与HS-LPME相比，通过提高萃取温度和延长萃取时间，可以提取得到更多的挥发性成分。本专利技术操作简单，快速，成本低，有机溶剂和样品用量少。建立的顶空液液萃取/GC-MS新方法已成功的应用于中药白术挥发性成分的測定，并可广泛的用于其他样品的挥发性成分的提取与測定。附图说明图1是本专利技术所用的提纯装置结构示意 图2是本专利技术实施例的不同萃取剂分析白术挥发性成分的总离子流 图3是本专利技术实施例的样品量对萃取影响的关系 图4是本专利技术实施例的萃取温度对萃取影响的关系图；图5是本专利技术实施例的萃取时间对萃取影响的关系 图6是本专利技术实施例的白术挥发性成分总离子流图。图中1 一恒温箱，2 —高沸点萃取剂，3 —待处理样品，4 一顶空收集样品瓶，5 —磨ロ瓶塞，6 —萃取剂瓶。具体实施例方式下面结合具体实施例对本专利技术进行进一步描述，但本专利技术的保护范围并不仅限于此。本专利技术的用于挥发性有机化合物有效提取的前处理方法为将盛有高沸点萃取剂2的萃取剂瓶6放入顶空收集样品瓶4的底部中间，再将待处理样品3放入顶空收集样品瓶4底部，并均匀分散于萃取剂瓶6的周边，塞上磨ロ瓶塞5，并将顶空收集样品瓶4放置 在恒温箱I内；根据高沸点萃取剂2的特点，将恒温箱I温度设为80-140°C，优选温度为100-11 (TC，进行萃取20 — 120min，优选时间为50 — 70min，得到含挥发性有机化合物的高沸点萃取液；为了分析方便，得到的含挥发性有机化合物的高沸点萃取液用低沸点溶剂进行反萃取，所述的低沸点溶剂与高沸点萃取剂不相溶。本专利技术专利所述的待处理样品为中药、食品等固体或液体物在实施使用吋，针对不同的样品，一般为中药材，考察选用适当的高沸点萃取剂，如PEG 200、PEG 400、PEG600、PEG 800、硅油、离子液体等，根据GC-MS中的挥发性成分的总离子流图，进行对比选择。考察不同的样品量，样品量范围可以在10 g到100 g不等，高温萃取处理温度可以在80-140°C，只要样品在此温度下，不明显碳化和在萃取剂沸点温度以下即可；萃取时间对萃取效率有一定的影响，一般可以控制在20 min到2h ;再采用合适的反萃取剂,如正己烧进行第二次萃取；将高沸点萃取剂与反萃取剂分离后，再将反萃取剂进入GC-MS，从而获得样品中挥发性有机化合物的总离子流图，最后分别进行鉴定。为了避免待处理样品中的挥发性有机物的损失，采用磨ロ瓶塞进行适当的密闭，本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用于挥发性有机化合物有效提取的前处理方法，其特征在于所述的方法为：将待处理样品置于提取装置中，采用高沸点萃取剂在80?140℃下对待处理样品中的挥发性有机化合物进行萃取，萃取时间为20－120min，得到含挥发性有机化合物的高沸点萃取液。
【技术特征摘要】
1.一种用于挥发性有机化合物有效提取的前处理方法，其特征在于所述的方法为将待处理样品置于提取装置中，采用高沸点萃取剂在80-140°C下对待处理样品中的挥发性有机化合物进行萃取，萃取时间为20 - 120min，得到含挥发性有机化合物的高沸点萃取液。2.根据权利要求1所述的一种用于挥发性有机化合物有效提取的前处理方法，其特征在于所述的提取装置包括顶空收集样品瓶(4)及与其相匹配的磨口瓶塞(5)，所述的顶空收集样品瓶(4)底部中心配合设置萃取剂瓶(6)，所述的顶空收集样品瓶(4)配合设置在恒温箱(I)中，待处理样品(3)放入顶空收集样品瓶(4)底部，并分散于萃取剂瓶(6)的周边， 萃取剂瓶(6)内装有高沸点萃取剂(2)。3.根据权利要求1所述的一种用于挥发性有机化合物有效提取的前处理方法，其特征在于所述的含挥发性有机化合物的高沸点萃取液采用低沸点溶剂进行反萃取，所述的低沸点溶剂与高沸点萃取剂不相溶。4.根据权利要求1所述的一种用于挥发性有机化合物有效提取的前处理方法，其特征在于所述的高沸点萃取剂为极性溶剂、弱极性溶剂、非极性溶剂中的任意一种或几种混合液。5.根据权利要求1所述的一种用于挥发性有机化合物有效提取的前处理方法，其特征在于所述的高沸点萃取剂为聚乙二醇、硅油或离...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘文涵，何晶晶，滕渊洁，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：
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