全反射X射线荧光光谱法测定润滑油中微量元素的方法技术

本发明专利技术公开了一种全反射X射线荧光光谱法测定润滑油中微量元素的方法，包括以下步骤：石英反射体的清洗，润滑油待测液的制备，待测样片的制备，测定，数据分析，最终得出各微量元素的含量。本发明专利技术全反射X射线荧光光谱法测定润滑油中微量元素的方法，没有复杂的样品前处理过程，测定步骤简单，高效快速，所得结果准确度高、精密度好，各元素的方法检出限较低，相对标准偏差均小于8%；本发明专利技术方法不使用载气，仪器维护使用成本较低，在润滑油各微量元素的快速检测领域中有着广阔的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及润滑油中微量元素检测
，具体地说，是一种全反射X射线荧光光谱法测定润滑油中微量元素的方法。
技术介绍
润滑油是一种重要的石油产品，在机械制造、交通运输、石油工业等诸多领域中得到较为广泛的应用。润滑油中添加剂元素(Mg、Mo、Ca、Zn、Ba、P等)含量通常是油品质量和使用性能的重要指标之一，而润滑油中磨损和污染元素(N1、T1、Cr、Fe、Sn、Al、Mn、S1、Pb、Cu、Ag等)含量是监控润滑油使用性能和预测各种润滑机械故障的重要参数。测定润滑油中磨损金属的含量，可以准确地了解设备的运行状态和性能，油中所含金属显示机件磨损的严重程度，这对设备的保养、工作性能的评价至关重要。目前，测定润滑油中微量元素常用的方法有AAS、ICP-0ES、X射线荧光光谱法(XRF)、紫外可见分光光度法(UV)等，其中以AAS、ICP-0ES使用最为频繁。一般样品分析前要经过灰化或者湿酸消解、微波消解等前处理过程，虽然也有报道利用乳化技术使润滑油样品与水形成均匀的乳浊液(详见刘立行，赵丽，李萍.乳浊液进样一火焰原子发射光谱法测定润滑油中的钙、钡.分析化学，2000，28 (8) =本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种全反射X射线荧光光谱法测定润滑油中微量元素的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）石英反射体的清洗；（2）润滑油待测液的制备：精确称取润滑油样品并置于离心管中，在离心管中加入镓标准溶液作为内标，振动混匀后待用；（3）待测样片的制备：吸取硅醇溶液滴于石英反射体中心位置，烘干并冷却，再吸取步骤（2）中所制备的润滑油待测液滴于石英反射体中心部位，在通风橱中自然干燥；（4）测定：将步骤（3）中制备的待测样片放入全反射X射线荧光光谱仪的样品槽内进行测量；（5）数据分析：根据各元素谱峰强度进行数据分析，计算得出各微量元素的含量。

【技术特征摘要】
1.一种全反射X射线荧光光谱法测定润滑油中微量元素的方法，其特征在于，包括以下步骤 (1)石英反射体的清洗； (2)润滑油待测液的制备精确称取润滑油样品并置于离心管中，在离心管中加入镓标准溶液作为内标，振动混匀后待用； (3)待测样片的制备吸取硅醇溶液滴于石英反射体中心位置，烘干并冷却，再吸取步骤(2)中所制备的润滑油待测液滴于石英反射体中心部位，在通风橱中自然干燥； (4)测定将步骤(3)中制备的待测样片放入全反射X射线荧光光谱仪的样品槽内进行测量； (5)数据分析根据各元素谱峰强度进行数据分析，计算得出各微量元素的含量。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的润滑油中微量元素包括钙、钛、钒、铬、猛、铁、镍、铜、锌、铅。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(I)具体操作为将石英反射体在硝酸溶液中浸泡24小时以上，然后...

【专利技术属性】
技术研发人员：王凯，闵红，秦晔琼，张继东，
申请(专利权)人：上海出入境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心，
类型：发明
国别省市：