一种化妆品中酚类雌激素的快速筛查方法技术

本发明专利技术涉及化妆品检测领域，公开了一种化妆品中酚类雌激素的快速筛查方法。该方法包括如下步骤：S1.向化妆品中加入饱和弱碱性溶液，充分振摇；再加入三氯甲烷，充分振摇；S2.吸取三氯甲烷层溶液，与显色剂反应，根据颜色反应判断化妆品中是否含有酚类雌激素。本发明专利技术方法操作简单，不需要使用分析仪器，特别适合基层卫生监督部门对化妆品进行执法检查，可实现现场快速检测，提高了执法效率，同时也降低执法成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化妆品检测领域，更具体地，涉及。
技术介绍
雌激素被违规添加到各类功能性化妆品中，其长期使用会导致色素沉积，皮肤萎 缩变薄，使儿童性早熟，男性女性化，甚至引发多种癌症，严重威胁人类健康，已被2007《化妆品卫生规范》规定为违禁物质，其检测对于严格控制化妆品产品质量，确保化妆品使用安全，对政府实施卫生监督和保障人民身体健康意义重大。目前，化妆品中雌激素的检测方法主要是高效液相色谱法，气相色谱法-质谱连用法。尚缺少简便快速的卫生化学检验方法用于现场快速筛查。使用化学显色剂显色法虽然快捷，但是由于化妆品中成分复杂，直接使用化学显色剂进行显色会出现假阳性反应。使用酚类雌激素的常用显色剂重氮苯磺酸试液进行显色时，化妆品中的酚类物质对其干扰较大。特别是化妆品中存在的防腐剂水杨酸，用重氮苯磺酸试液进行显色时产生假阳性反应无法消除，需要进一步使用高效液相色谱进行确认。因此，这限制了化学显色法在快速筛查化妆品中酚类雌激素的的应用。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是克服现有技术中使用化学显色剂在快速筛查化妆品中酚类雌激素的不足，提供。本专利技术所要解决的上述技术问题通过以下技术方法予以实现 提供，包括如下步骤51.向化妆品中加入饱和弱碱性溶液，充分振摇；再加入三氯甲烷，充分振摇； 52.吸取三氯甲烷层溶液，与显色剂反应，根据颜色反应判断化妆品中是否含有酚类雌激素。本专利技术利用水杨酸钠和酚类雌激素在有机溶剂和水相中的溶解度不同，对两者进行简单的选择性分离，水杨酸钠主要分配于水相，而酚类雌激素难溶于水，主要分配于有机溶剂氯仿层。经过对化妆品基本成分的性质分析,本专利技术人选择多种有机溶剂例如液体石蜡、石油醚、乙酸乙酯、三氯甲烷作为提取剂，并经试验综合分析比较，总结三氯甲烷对实际样品的提取和分离的效果好，可成功将酚类雌激素提取到有机溶剂氯仿层，并能顺利开展后续显色实验。采用液体石蜡提取时分层效果不明显；采用石油醚提取时可分层，但显色反应效果较差；相比较而言，乙酸乙酯作溶剂，可实现充分提取，但后续的显色反应结果需在Imin内做出快速判断，如果Imin后溶液分层，溶液还会出现假阳性现象。而采用三氯甲烷则不会出现类似现象。作为一种优选方案，SI中所述的饱和弱碱性溶液为饱和碳酸氢钠。酚的酸性一般弱于羧酸和碳酸，大多数酚类物质不能与弱碱性物质碳酸氢钠发生反应。水杨酸本身不溶于水，但水杨酸可以和碳酸氢钠发生反应生成水杨酸钠，故可利用该反应，而将水杨酸溶于碳酸氢钠水溶液中；而绝大多数酚类化合物并不能很好溶解于碳酸氢钠水溶液。选择饱和碳酸氢钠水溶液的原因是确保体系中的水杨酸能完全反应而进入水相，经之后的提取步骤后，避免显色过程中因水杨酸所致的假阳性显色现象。作为一种优选方案，SI中化妆品、饱和弱碱性溶液和三氯甲烷用量比为O. 5^1. 5g:1 3mL:1 3mL。·作为一种更优选方案，SI中化妆品、饱和弱碱性溶液和三氯甲烷用量比为0.8 L2g : 1.5 2.5mL:1. 5 2. 5mL。作为一种最优选方案，SI中化妆品、饱和弱碱性溶液和三氯甲烷用量比为Ig :2mL : 2mL。作为一种优选方案，所述的显色剂反应，其反应方法为在三氯甲烷层溶液中加入NaOH溶液和显色剂，振荡；其中三氯甲烷层溶液、NaOH溶液和显色剂的用量比为l 3mL :O. 5 1. 5mL: O. 5 1. 5mL ;所述 NaOH 溶液的浓度为 O. 5 1. 5 mol/L。作为一种更优选方案，其中三氯甲烷层溶液、NaOH溶液和显色剂的用量比为广2mL:0.8 1.2mL: O. 8 1. 2mL ; 作为一种最优选方案，所述的三氯甲烷层溶液、NaOH溶液和显色剂的用量比为1. 5mL :1mL:1mL0 作为一种更优选方案，所述NaOH溶液的浓度为O. 8 1. 2 mol/L。作为一种最优选方案，所述NaOH溶液的浓度为lmol/L。作为一种优选方案，所述的显色剂为重氮对硝基苯胺试液或重氮苯磺酸试液。作为一种优选方案，所述的重氮苯磺酸试液是通过常用的方法配制而成，所述的重氮对硝基苯胺试液为自己制备得到。作为一种最优选方案，所述的重氮对硝基苯胺试液通过如下方法制备得到 51.在对硝基苯胺中，加入6mol/L盐酸，超声溶解，得对硝基苯胺的盐酸溶液； 52.将碎冰和亚硝酸钠溶液混合，在搅拌下加入SI中所述的对硝基苯胺的盐酸溶液；即得显色剂试液； 其中，所述的对硝基苯胺、盐酸、碎冰和亚硝酸钠溶液的用量比为O. 5^1. 5g 2^4mL 2(T40g :4 8mL ;所述的亚硝酸钠溶液的浓度为O. 5 1. 5 mo I · L-1。本专利技术提供一种优选方案，所述的对硝基苯胺、盐酸、碎冰和亚硝酸钠溶液的用量比为O. 8 1. 2g 2. 5 3. 5mL :25 35g :5. 5 7mL ;所述的亚硝酸钠溶液的浓度为O. 8 1. 2mo I · L 1。作为一种最优选方案，所述的对硝基苯胺、盐酸、碎冰和亚硝酸钠溶液的用量比为0. 9g 3mL 30g :6. 5mL。作为一种最优选方案，所述的亚硝酸钠溶液的浓度为I mol · L—1。作为一种最优选方案，在加入对硝基苯胺的盐酸溶液后，继续搅拌反应物I IOmin0作为ー种更优选方案，在加入对硝基苯胺的盐酸溶液后，继续搅拌反应物:TSmin。作为ー种最优选方案，在加入对硝基苯胺的盐酸溶液后，继续搅拌反应物5min。作为ー种针对性较好的方案，所述的化妆品为粉状、膏状、啫喱、乳液或水状化妆品，其顔色可为无色、透明、白色或浅黄色。应用本专利技术所述的快速筛查方法，如果最终顔色呈红色，可以判定化妆品种含酚类雌激素；如果不显色，则可判定化妆品中一定不含酚类雌激素。本专利技术的有益效果 (I)本专利技术提供了一种化妆品中酚类雌激素的筛查方法，其操作方法简单，不需要使用分析仪器，只需将化妆品放入试管中进行样品前处理后，加入碱液，然后显色剂，根据其颜色变化，在几分钟内就可判断化妆品中是否含有酚类雌激素，实现了化妆品中酚类 雌激素的快速筛查。与使用分析仪器相比，大大降低了筛查成本，对于操作人员也无需进行特殊培训。因此，本专利技术特别适合基层卫生监瞀部门对化妆品进行执法检查，可实现现场快速检测,提高了执法效率，同时也降低执法成本。(2)本专利技术的专属性好，化妆品中的基质(如白凡士林、硬脂醇等)，防腐剂(尼泊金酯类)、表面活性剂(卡波普、月桂醇硫酸钠等)并不干扰显色反应，抗氧化剂(维生素E)、保湿剂(丙ニ醇)、糖皮质激素类物质(ニ丙酸倍他米松、倍他米松磷酸钠、丁酸氢化可的松、醋酸尼泊松等)也不具有显色效果，故不干扰測定，避免了相关的假阳性显色反应。尤其是化妆品中常见防腐剂水杨酸也不出现假阳性显色反应。(3)本专利技术所述的快速筛查方法灵敏度高；各酚类雌激素的最低显色含量分别为雌三醇0. 02mg/g、雌酮0. 008mg/g、炔雌醇0. 02mg/g、己烯雌酹0. 02mg/g、戍酸雌ニ醇0.04mg/g、苯甲酸雌ニ醇显色最低浓度约0. 02mg/go具体实施例方式下面结合具体实施例来进ー步解释本专利技术，但实施例对专利技术不做任何形式的限定。以下实施例中的显色剂的配制方法1、重氮对硝基苯胺试液配制S1.在ー个50mL烧杯中放入0本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种化妆品中酚类雌激素的快速筛查方法，其特征在于，包括如下步骤：S1.向化妆品中加入饱和弱碱性溶液，充分振摇；再加入三氯甲烷，充分振摇；S2.吸取三氯甲烷层溶液，与显色剂反应，根据颜色反应判断化妆品中是否含有酚类雌激素。

【技术特征摘要】
1.一种化妆品中酚类雌激素的快速筛查方法，其特征在于，包括如下步骤51.向化妆品中加入饱和弱碱性溶液，充分振摇；再加入三氯甲烷，充分振摇；52.吸取三氯甲烷层溶液，与显色剂反应，根据颜色反应判断化妆品中是否含有酚类雌激素。2.根据权利要求1所述的快速筛查方法，其特征在于，SI中所述的饱和弱碱性溶液为饱和碳酸氢钠溶液。3.根据权利要求1所述的快速筛查方法，其特征在于，SI中化妆品、饱和弱碱性溶液和三氯甲烷用量比为O. 5 1. 5g :1 3mL:1 3mL。4.根据权利要求1所述的快速筛查方法，其特征在于，SI中化妆品、饱和碳酸氢钠溶液和三氯甲烷用量比为O. 8 1. 2g : 1.5 2.5mL:1. 5 2. 5mL。5.根据权利要求1所述的快速筛查方法，其特征在于，SI中化妆品、饱和弱碱性溶液和三氯甲烷用量比为Ig 2mL : 2mL...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘育方，翟海云，余晓，袁凯松，招春华，
申请(专利权)人：广东药学院，
类型：发明
国别省市：