本发明专利技术涉及置换反应，是一种采用指示剂置换反应用于氯溴碘离子半定量检测的方法：将指示剂与金属离子螯合后，借助于氯、溴或碘离子对金属离子的沉淀反应，将金属离子从螯合物中置换出来，从而使螯合物重新回到指示剂初始的颜色。该方法用彩色成像设备(扫描仪，数码相机等)采集指示剂颜色变化，将其颜色变化对应的红、绿、蓝(RGB)色光谱值构建对应浓度氯、溴或碘离子的“指纹图谱”。在样品测试过程中，采用聚类分析以及主成分分析等数理统计方法，将样品的图谱与“指纹图谱”库相对照，从而对未知浓度的氯、溴或碘离子进行半定量的分析。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及置换反应，具体地说是一种采用指示剂置换反应的氯溴或碘离子的半定量检测方法。
技术介绍
无机离子，特别是氯、溴和碘离子，在环境、工业以及生物中扮演着极为重要的角色。举个离子，氯离子保持着细胞的渗透平衡，并且调节着人体的PH值；溴离子，通常被用来作为镇静剂，调节中枢神经系统。碘离子，能够从本质上阻断过量的甲状腺激素释放到血液中，从而帮助抑制诸如焦虑、暴躁等症状。这些卤素阴离子一方面对生命具有不可或缺的重要性，另一方面，过量的卤素阴离子却有着致命的毒性。国际上目前广泛采用的卤素离子定性定量检测技术包括库伦滴定法、离子选择电极法、流动注射法、传感器法等。各种基于氢键的受体也相继被研究，如基于NH的氨基化合物、尿素、硫脲等，以及基于CH的各种受体等。然而，这些无机阴离子的传感相对来说比较困难，尤其是在水中。这很大程度上是由于阴离子通常具有较低的电荷/半径比，从而使得他们对受体的静电键合效率较低。更重要的是，氯、溴、碘离子具有相对较高的溶剂化自由能，这就意味着受体必须与介质有效竞争。目前为止，还没有一种较有效并且便利的方法用于这些阴离子的快速检测。银离子通常用来定性区分氯、溴和碘离子。然而，其相对较弱的颜色区别(AgCl白色，AgBr浅黄色，AgI黄色)使得对这些沉淀的颜色区分变得尤其困难。并且，由于过量的氯、溴或碘离子会使其生成的沉淀进一步溶解，采用这种方法对这些卤素离子的定量分析几乎显得不可能。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种基于指示剂置换反应的氯、溴或碘离子半定量检测方法。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为I)金属离子显色剂与金属离子螯合①5-100 μ L O. 01mol/L硝酸银水溶液加入到 0.5-5mL O.1mM 3，5_Br2_PADAP ([2-(3，5) - 二溴-2-吡啶偶氮]-5-二乙氨基苯酚)金属离子显色剂的醇水混合溶液(体积比1:1)中，充分混匀；②5-100 μ L O.Olmol/L氯化汞水溶液加入到0. 5-5mL 0. lmM3,5-Br2-PADAP金属离子显色剂的醇水混合溶液(体积比1:1)中，充分混匀5-100 μ L 0. 01mmol/L硝酸银水溶液加入到0. 5_5mL 0.1 μ M3， 5-Br2-PADAP金属离子显色剂的醇水混合溶液中(体积比1:1)，充分混匀5-100 μ L0.01_01/1氯化汞水溶液加入到0. 5-5mL 0.1 μ M3，5_Br2_PADAP ([2-(3，5) -二溴-2-卩比啶偶氮]-5-二 乙氨基苯酚)金属离子显色剂的醇水混合溶液中(体积比1: 1)，充分混匀；2)指示剂的置换反应分别加入100 μ M-1OmM浓度的氯、溴或碘离子钠盐水溶液到上述显色剂与金属离子螯合的有色溶液中，经充分反应后，10000-15000rpm离心2_5分钟；3)比色读取取内径O. 5-1. 7毫米，外径1. 5-2. 5毫米的石英管，蘸取离心后的上层清液，溶液在毛细作用下吸入石英管中；将与氯、溴或碘离子钠盐水溶液反应后的硝酸银螯合有色溶液以及氯化汞螯合有色溶液的上层清液吸取到石英管中后，与不同浓度有色螯合物置换反应后的多个石英管并排放置，构成阵列。4)采用CCD、数码相机或扫描仪等彩色成像设备对石英管阵列一次成像，提取各个透明石英管中溶液的颜色信息，通过Photoshop等软件对这些溶液的颜色信息进行数字化处理，选取有代表性的多个区域，得到其图像对应的RGB值，并进行平均。将其平均后的 RGB值按照比例进行条形码的可视化处理，条形码码条宽度代表其按比例缩放的红、绿、蓝值。5)数理统计将阵列对微摩尔至毫摩尔级几个不同标准浓度下氯、溴和碘离子的颜色数字化并构建相应的“指纹图谱”后，为减少样本偏差，对每种实验重复5-10次对应实验，将所有氯、溴或碘离子在特定浓度下对应的每组实验的R，G, B值构建矩阵，采用多维变量统计软件包(Matlab, MVSP (Mult1-Variate Statistic Package)或 SPSS (Statistical Package for the Social Sciences)等统计软件,将矩阵导入软件后,在软件中采用聚类分析或主成分分析等数理统计方法对结果进行归类；对于未知样本，结合已有指纹图谱库及聚类分析后的结果，进行归一化，由未知样本归一的类别判定其为何种卤素离子及其半定量的大致浓度范围。 具体为一种采用指示剂置换反应的氯、溴或碘离子半定量检测方法，所述方法包括金属离子显色剂与金属离子螯合，指示剂置换，比色读取，以及样品测定，其特征在于以金属离子显色剂(3，5-8^^^么？([2-(3，5)-二溴-2-吡啶偶氮]-5-二乙氨基苯酚)与金属离子的螯合物作为氯、溴或碘离子检测的指示剂；为检测较宽浓度范围，以多种不同浓度有色螯合物作为检测单元，提取每种有色螯合物对应的颜色信息，将所有这些颜色信息归总，构建阵列系统；基于银离子和汞离子能与氯、溴或碘离子形成沉淀，在氯、溴或碘离子过量情况下，沉淀进一步溶解的原理，构建氯溴或碘离子与指示剂共同竞争金属离子的反应；沉淀经离心滤去后，由透明石英玻璃管吸取上层清液，通过提取上层清液颜色信息后，构建阵列系统；I)显色剂(3，5-8^^^4 ([2-(3，5)-二溴-2-吡啶偶氮]-5_二乙氨基苯酚)与金属离子螯合微摩尔至毫摩尔级浓度硝酸银(或氯化汞)与金属离子显色剂按1:1摩尔比混合,产生颜色变化；2)指示剂的置换反应加入微摩尔至毫摩尔级浓度的氯、溴或碘离子水溶液到上述混合溶液中，经充分反应后，离心除去多余沉淀；3)比色读取取透明石英管，蘸取离心后的上层清液，溶液在毛细作用下吸入石英管中；将几种不同浓度有色螯合物指示剂作为检测单元，将蘸取其各自反应后上层清液的透明石英管放在一起，构建阵列，一次性对阵列颜色成像，用Photoshop软件对石英管中的颜色进行数字化，构建该特定浓度下的氯、溴或碘离子的“指纹图谱”。分别对从微摩尔至毫摩尔级的氯、溴和碘离子的多个浓度进行测试，将不同浓度下氯、溴或碘离子的“指纹图谱”合并，构建“指纹图谱库”。4)在未知样品测试过程后,采用数理统计方法,运用Matlab,MVSP(Mult1-Variate Statistic Package)或 SPSS (Statistical Package for the Social Sciences)等统计软件，将样品的图谱数据与“指纹图谱库”的数据库相对照，从而对未知浓度的氯、溴或碘离子进行定性或半定量的分析。所述彩色成像设备为(XD、数码相机或扫描仪。所述数理统计是将图像数字化后对数据聚类分析或主成分分析方法。所述“指纹图谱”是将图像数字化后的RGB值按比例用条形码方式进行可视化直观显示。在样品测试过程后，提取石英管中反应后溶液的颜色信息，选定均一的特定区域， 求得其对应的色彩平均RGB值，将直观的图像数字化；反应后所产生的颜色变化能够通过数字化的形式反映出来，为定量与半定量分析提供依据，同时有利于数据库的数理统计分析，为不同浓度下的氯溴或碘构建与之对应的 “指纹图谱”。所述色彩平均RGB值对由图像颜色变化构建的数据库进行数理统计分析，采用一种聚类分析或主成分分析用本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种采用指示剂置换反应的氯溴碘离子半定量检测方法，包括金属离子显色剂与金属离子螯合，指示剂置换，比色读取，以及样品测定，其特征在于：以金属离子显色剂与对应金属离子形成的有色螯合物作为氯、溴或碘离子检测的指示剂；为检测较宽浓度范围，以二种以上1x10?5?1x10?2mol/L间不同浓度的这种有色螯合物作为检测单元，提取每种有色螯合物对应的颜色信息，将所有这些颜色信息归总，构建阵列系统；基于银离子和汞离子能与氯、溴或碘离子(钠盐)形成沉淀，在氯、溴或碘离子过量情况下，沉淀进一步溶解的原理，构建氯、溴或碘离子与金属离子显色剂共同竞争金属离子的反应；所生产的沉淀经离心滤去后，由透明石英玻璃管吸取上层清液，通过提取各个沉淀反应后的上层清液颜色信息，将所有这些颜色信息归总，构建阵列系统；1)显色剂与金属离子螯合：0.1?1毫摩尔浓度的硝酸银(或氯化汞)与对应金属离子显色剂按1∶1摩尔比混合，产生颜色变化；2)指示剂的置换反应：加入1x10?5?1x10?2mol/L浓度的氯、溴或碘离子钠盐水溶液到上述混合溶液中，经充分反应后，离心除去多余沉淀；3)比色读取：取透明石英管，蘸取离心后的上层清液，溶液在毛细作用下吸入石英管中；将二种以上1x10?5?1x10?2mol/L间不同浓度有色螯合物指示剂作为检测单元，将蘸取其各自反应后上层清液的透明石英管放在一起，构建阵列，一次性对阵列颜色成像，用Photoshop软件对石英管中的颜色进行数字化，构建该特定浓度下的氯、溴或碘离子的“指纹图谱”。分别对从微摩尔至毫摩尔级的氯、溴和碘离子的多个浓度进行测试，将不同浓度下氯、溴或碘离子的“指纹图谱”合并，构建“指纹图谱库”。4)在未知样品测试过程后，采用数理统计方法，运用Matlab，MVSP(Multi?Variate?Statistic?Package)或SPSS(Statistical?Package?for?the?Social?Sciences)等统计软件，将样品的图谱数据与“指纹图谱库”的数据库相对照，从而对未知浓度的氯、溴或碘离子进行定性或半定量的分析。...
【技术特征摘要】
1.一种采用指示剂置换反应的氯溴碘离子半定量检测方法，包括金属离子显色剂与金属离子螯合，指示剂置换，比色读取，以及样品测定，其特征在于以金属离子显色剂与对应金属离子形成的有色螯合物作为氯、溴或碘离子检测的指示剂；为检测较宽浓度范围，以二种以上Ixl0_5-1x10_2mol/L间不同浓度的这种有色螯合物作为检测单元，提取每种有色螯合物对应的颜色信息，将所有这些颜色信息归总，构建阵列系统；基于银离子和汞离子能与氯、溴或碘离子(钠盐)形成沉淀，在氯、溴或碘离子过量情况下，沉淀进一步溶解的原理，构建氯、溴或碘离子与金属离子显色剂共同竞争金属离子的反应；所生产的沉淀经离心滤去后，由透明石英玻璃管吸取上层清液，通过提取各个沉淀反应后的上层清液颜色信息，将所有这些颜色信息归总，构建阵列系统；1)显色剂与金属离子螯合0.1-1毫摩尔浓度的硝酸银(或氯化汞)与对应金属离子显色剂按1:1摩尔比混合，产生颜色变化；2)指示剂的置换反应加入Ixl0_5-1xl0_2mol/L浓度的氯、溴或碘离子钠盐水溶液到上述混合溶液中，经充分反应后，离心除去多余沉淀；3)比色读取取透明石英管，蘸取离心后的上层清液，溶液在毛细作用下吸入石英管中；将二种以上lX10_5-lX10_2mol/L间不同浓度有色螯合物指示剂作为检测单元，将蘸取其各自反应后上层清液的透明石英管放在一起，构建阵列，一次性对阵列颜色成像，用 Photoshop软件对石英管中的颜色进行数字化，构建该特定浓度下的氯、溴或碘离子的“指纹图谱”。分别对从微摩尔至毫摩尔级的氯、溴和碘离子的多个浓度进行测试，将不同浓度下氯、溴或碘离子的“指纹图谱”合并，构...
【专利技术属性】
技术研发人员：冯亮，关亚风，李慧，沈铮，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：
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